毕业论文——青桐麻纤维脱胶工艺中单因子的确定

本科毕业论文 第 15 页 共 15 页 青桐麻纤维脱胶工艺中单因子的确定 摘要:本实验主要对青桐麻纤维的二次碱煮脱胶工艺进行研究，探究脱胶过程中的四个影响因素：氢氧化钠浓度、煮练浴比、煮练温度、煮练时间，对纤维脱胶效果以及纤维力学性能的影响，为后期的正交实验奠定基础。实验结果表明：当氢氧化钠浓度为7.5g/L，煮练浴比为1:50，煮练时间为3.5h，煮练温度为100时，青桐麻纤维的脱胶效果最好，脱胶率为9.027%，纤维断裂比强度为3.90cN/dtex。关键词:青桐麻纤维；单因子；脱胶率；断裂比强度；工艺参数1 引文1.1研究目的和意义随着纺织产业的不断发展，国内外纺织市场对于纤维的需求量日益增长导致纺织原料出现匮乏。新材料、新产品的开发成为纺织企业的重中之重1，开发新材料有助于行业的技术提升，也符合当今的市场需求，同时还可以降低生产成本，提高经济效益。进入21世纪以来，资源与环境的问题引起了人们越来越多的关注，环保和返璞归真成为一种时尚追求，人们越来越趋向于喜欢由天然纤维制成的服饰。天然纤维是指在自然界存在和生长的、具有纺织价值的纤维，分为植物纤维、动物纤维和矿物纤维三大类。其中植物纤维又称为纤维素纤维，包括麻纤维、棉纤维以及竹纤维，其产值占天然纤维的95%以上，成为天然纤维的主体2。植物纤维具有成本低，纺织产品比化学纤维产品更柔软、耐久、透气、纯净等, 而且柔软的、耐久的、可生物降解的植物纤维在非织造领域也享有很高的声誉1。此外，开发植物纤维能够更充分的利用自然资源，减少石油、化学品的使用，降低碳排放量，符合环境友好型的发展要求，也是对废弃物或是用处不大的资源开发利用，是变废为宝，节约资源3。目前，国内外都在不断地开发利用天然纤维，尤其是植物纤维。除了棉、亚麻、苎麻等一些已开发成熟的纤维外，据文献资料了解到，研究人员也在尝试开发新型的植物纤维4，并将其应用到纺织行业中来。比如菠萝叶纤维、桑皮纤维、棉杆皮、龙须草5、棕叶纤维、杉木纤维6等。本试实验研究的纤维，是由青桐树皮韧皮部（以下简称青桐麻纤维）经化学脱胶得到的。青桐树属梧桐科,梧桐属。树皮呈青绿色，平滑，多年生落叶乔木，两年长成，易于繁殖，适应性强，在皖南山区广泛种植，资源丰富。通过砍伐青桐枝干，机械剥皮，可获得青桐韧皮，砍伐枝干后，青桐植物可另发新枝，继续生长，一年后可再次砍伐。青桐枝干生长时间越长，其韧皮越厚，木质素含量提高，不易于韧皮纤维提取，收韧皮的最佳时间为每一年的5月到6月7。青桐韧皮主体成分是纤维素纤维，强力大，不易被腐蚀，长期以来被用作天然绳索捆绑物品。现阶段对青桐的韧皮部的纤维化利用鲜有报道，如果将青桐麻纤维利用到纺织中来，可以缓解纺织原料匮乏的现象，有助于行业的技术提升，满足纺织企业与市场的共同需求，使国内的纺织技术水平得到提升。经初步鉴定，刮青后青桐皮中物质成分、含量与刮青后苎麻相同，且各物质含量为纤维素52.212%，木质素6.660%，半纤维素17.006%,果胶物质为6.394%、水溶物为4.161%；结构与大麻相似，单纤维较细且大部分纤维成束状分布；此外青桐皮中还含有较多易溶于水的胶质，且这些胶质经水浸泡后能够被去除，而青桐皮也分离成为多片白色纤维网。综上所述，青桐皮中的半纤维素、木质素和胶质含量较高，会对纤维的长度、细度、断裂强度、纺纱、织造等性能造成严重影响，只有将这些非纤维素物质尽量脱除才能用于纺纱。现阶段国内外有多种麻纤维脱胶方法，包括化学脱胶，生物酶脱胶法、超声处理法8，闪爆处理法9及两种方法的联合脱胶技术等，将脱胶工艺不断优化，逐步向着高效率、低成本、环境友好型方向发展。生物酶脱胶法虽然快速高效，污染低，但是酶的活性低，其稳定性随着温度的升高而降低，温度一旦超过酶的活性范围，酶将会完全失去效果10；吴君南等的大麻纤维高温-闪爆联合法11脱胶效果明显，但对机器要求很高；化学脱胶方法因为其工艺参数可控，脱胶完全工业化，不受季节限制且脱胶质量良好，因此，采用化学脱胶。化学脱胶的机理就是利用青桐韧皮部中的纤维素和胶杂质成分对无机酸、碱的稳定性的不同而去除胶质，在高温碱液煮练下，果胶和半纤维素等胶质较纤维素易被水解，经洗涤除去11。1.2 研究内容研究四个二次脱胶的单因子参数氢氧化钠浓度、煮练浴比，煮练浴比、煮练时间和煮练温度对脱胶效果的影响。研究上述四个单因子参数对青桐束纤维断裂比强度的影响。2 实验材料、试剂与仪器2.1材料青桐树皮:取自安徽省旌德县华龙苎麻集团。22试剂、仪器表 2-1实验试剂及仪器试剂 规格级别 生产厂家氢氧化钠 分析纯 国药集团化学试剂有限公司硫酸 分析纯 上海振企化学试剂有限公司真空电子天平 SE602F型 奥豪斯仪器有限公司电热恒温水浴锅 HH-S型 江苏国胜实验仪器厂恒温烘箱 Y802A型 中华人民共和国常州纺织仪器厂调节式万用电炉 10000W 上海波洛实验设备有限公司单纱强力仪 YG(B)021A-型 温州大荣纺织标准仪器厂干燥器 安徽安视科技有限公司蒸馏水 安徽农业大学化学楼3实验方法3.1一次脱胶具体流程为：剥皮浸酸碱煮后处理。剥皮：手工将新鲜青桐树皮剥去木栓、木栓形成层和周皮，剩下韧皮部，称取约50g青桐韧皮部。浸酸：选用规格为3000ml的烧杯，先配置好浓度为1.7g/L的硫酸溶液，浴比为1:27，将青桐韧皮部纤维放入烧杯中，然后将烧杯放至水浴锅中加热，温度为55，时间为35分钟。之后取出原料，在水中反复揉搓，去除残余的酸液。碱煮：将浸酸阶段所使用的3000mL烧杯洗净，配置氢氧化钠溶液浓度为6.7g/L，浴比为1:40，放入水浴锅中加热，温度为85，时间为3小时40分钟。然后取出材料，在水中反复揉搓，去除残余的碱液。后处理：将碱煮后的材料放入水中，进行手工分层（3-4小时），洗去层与层之间残留的胶质11。清洗之后再放入高温烘箱中，在110条件下烘干，后迅速放入干燥器中平衡温湿度30min。将完成平衡温湿度的青桐取出并使用真空电子称进行称重并记录。一次碱煮实验前后数据如表1：表1 青桐麻纤维一煮前后实验数据 组号处理前质量(g)49.2153.7850.7749.2549.7249.9449.53硫酸质量(g)2.2592.4692.3292.2612.2782.2952.261氢氧化钠质量(g)13.214.40513.60113.413.413.413.4处理后质量(g)23.6725.6424.3025.2125.8722.2427.30一次碱煮的目的主要是先去除青桐韧皮部中的部分胶质，有助于二次脱胶。3.2 二次脱胶青桐麻纤维经过一次煮练之后，其上仍然有不少胶质残余，脱胶不够彻底。为了更加彻底的脱去青桐麻纤维中残留的胶质，利于青桐麻纤维的纤维结构观察以及单纤维或者束纤维的提取，采用二次脱胶。本实验对四个影响因素：氢氧化钠浓度，煮练浴比，煮练时间和煮练温度对脱胶效果及其平均断裂比强度的影响进行研究。3.2.1 氢氧化钠浓度对脱胶效果的影响先确定其他三个因子的数值，改变氢氧化钠溶液的浓度，研究氢氧化钠浓度变化对脱胶效果的影响。初步设定煮练浴比为1:40 ，煮练温度为80，煮练时间为2.5h。不同氢氧化钠浓度对脱胶的影响，其影响表现为实验前后原料质量差值与原料质量之比的大小，即为脱胶率。脱胶率计算公式为：脱胶率= m1-青桐麻纤维二煮前的质量(g)；m2-青桐麻纤维二煮后的质量(g)。如表2。表2氢氧化钠浓度对脱胶效果的影响编号abcdefgh氢氧化钠浓度(g/L)5.56.06.57.07.58.08.59.0二煮前质量 (g)2.0111.9291.9751.9471.9691.9832.0091.992二煮后质量(g) 1.8411.7501.7811.7391.7401.7721.8031.791脱胶率 (%)8.4589.2799.82310.68311.63010.64010.25410.090为了能够更加直观的体现出氢氧化钠浓度变化对实验结果的影响，根据表格中数据作出其折线图。如图3-1。图 3-1氢氧化钠浓度对脱胶的影响由图3-1可以清楚的看出，煮练浴比为1:40 ，煮练温度为80，煮练时间为2.5h的条件下，随着氢氧化钠浓度的增加，脱胶率逐渐升高，当氢氧化钠浓度为7.5g/L时，脱胶率达到最高。在氢氧化钠浓度高于7.5g/L后，脱胶率降低，脱胶效果反而。可能原因是由于碱用量过大，在碱液中纤维素发生剥皮反应，对纤维素超分子结构有一定的损伤，使纤维素部分降解13。因此，选用最佳氢氧化钠浓度为7.5g/L，以此为基础，确定其他剩余三个因子中的一个。3.2.2煮浴比对脱胶效果的影响选定前一个实验的最佳数据，即氢氧化钠浓度为7.5g/L，其他两个参数保持不变，温度仍然为80，时间为2.5h，改变浴比，探究煮练浴比对脱胶效果的影响。下表为不同浴比对脱胶所造成的不同效果，如表3-2。表3煮练浴比对脱胶的影响编号abcdefgh煮练浴比1:401:451:501:551:601:651:701:75煮前质量(g)1.9762.0151.9861.9861.9691.9812.0511.963煮后质量(g) 1.7541.7841.7411.7401.7251.7351.7961.718脱胶率 (%)11.23511.46412.33612.38612.39212.41812.43312.481煮练浴比对脱胶的影响如图3-2:图 3-2煮练浴比对脱胶的影响浴比为1:40时，液面刚好能淹没实验材料，故选用1:40为初始数据。若是采用更低的浴比，则青桐麻纤维很可能会伸出液面，对实验结果造成影响。由浴比-脱胶率折线图可以看出，在氢氧化钠浓度为7.5g/L，煮练温度为80，煮练时间为2.5h的条件下，当浴比为1:50时，脱胶率达到了最高，在此之前，脱胶效果随着浴比的增加而增强，除去的胶质随浴比增加而增多，但当浴比超过1:50后，随着浴比的增加，脱胶效果增加的不明显。从节约水资源的角度考虑，选用此时最佳煮练浴比1:50。加上之前已经确定的最佳氢氧化钠浓度，只剩下两个因子有待确定，分别为煮练时间和煮练温度。3.2.3煮练时间对脱胶效果的影响目前已经有两个参数被确定，即氢氧化钠浓度7.5 g/L，煮练浴比1:50。继续保持最后一个参数温度不变，温度为80。变化煮练时间，煮练时间分别为2h，2.5h，3h，3.5 h，4 h，4.5 h，探究煮练时间对脱胶的影响。在实验时先放入f，然后每隔半小时依次放入e,d,c,b,a,在a放入的两小时后取出所有烧杯，便于同一时间进行干燥。其实验前后的质量变化如表4。表4煮练时间对脱胶效果的影响编号abcdef煮练时间(h)22.533.544.5二煮前质量(g)1.9981.9872.0141.9641.9702.014二煮后质量(g) 1.8641.8601.9061.7391.7441.782脱胶率 (%)6.7076.3929.83111.45611.47211.519煮练时间对脱胶效果的影响如图3-3：图 3-3煮练时间对脱胶的影响由煮练时间-脱胶率折线图可以看出，在氢氧化钠浓度为7.5g/L，煮练温度为80，煮练浴比为1：50的条件下， 2-3.5小时之间，脱胶率随时间增加迅速增大，开始时，因溶液的化学位势垒远高于青桐麻纤维表面，其产生的亲和力之大足以使部分水溶性胶质溶出、迅速扩散14，表现出脱胶率曲线上升很快；时间超过3.5小时后，脱胶效果增加不明显，胶质溶出缓慢，主要是因为纤维中存在一些顽固性难溶的胶质，碱液无法将其去除。因此，为了提高脱胶效率选用最佳煮练时间为3.5h，之前的两组实验已经确定了氢氧化钠浓度和煮练浴比的最佳值，利用已经确定的三个因子的最佳参数，来确定最后一个因子-温度的最佳值。3.2.4温度对脱胶效果的影响根据前面的三组单因子实验，得出最佳氢氧化钠浓度为7.5g/L，煮练浴比为1:50，煮练时间为3.5h。采用这些参数，改变温度，探讨不同温度条件下对青桐麻纤维脱胶有何不同的影响。表为实验前后的数据变化（表5）：表5煮练温度对脱胶的影响编号abcdefg煮练温度()405060708090100二煮前质量(g)2.0162.0092.0112.0721.9952.0002.005二煮后质量(g) 1.9111.8951.8871.9301.8621.8421.824脱胶率 (%)5.2085.6746.1666.8536.8037.99.027图3-4 煮练温度对脱胶率的影响由温度脱胶率折线图可以看出，氢氧化钠浓度为7.5g/L，煮练浴比为1:50，煮练时间为3.5h时，随着温度的升高，脱胶率呈上升的趋势。在一定温度范围内，温度升高，氢氧化钠与果胶和半纤维素等胶质反应更彻底，脱胶效果增强。当温度为100时，脱胶率达到最高，脱胶效果最好。 3.3 测试指标 选取脱胶率和纤维断裂比强度作为衡量最优实验方案的评价指标15，因为脱胶率显示出煮练的效果好坏，但在获得最佳脱胶率的同时，还得考虑其断裂比强度，它关系到纤维能否纺纱以及纺纱的质量。所以要同时兼顾脱胶率和纤维束断裂比强度这两个指标。质量测定使用实验室里的SE602F型真空电子天平，强力测定使用YG(B)021A-型单纱强力仪进行测量。在测量强力时，由于青桐单根纤维长度较短，无法满足纺纱的要求，于是进行束纤维强力的测量。进行强力测量的纤维束试样时控制纤维的长度和重量，使强力测量结果有可比性和科学性。先将纤维夹持在强力仪夹头两端，在上端夹头匀速提升过程中，纤维从中间断裂，记下此时的纤维强力。每一组实验取五个试样分别测量，舍去有明显误差的数据，并计算平均值。然后每组分别选取10根束纤维，用刀片切断成同样长度L(m)并称重，质量为m(g)计算束纤维的平均细度公式为：Tt(tex)=3.3.1 氢氧化钠浓度对断裂比强度的影响 参数：浴比1:40，温度80 ，时间2.5h。氢氧化钠浓度对强力的影响如表6。表6氢氧化钠浓度对断裂比强度的影响编号平均断裂比强度(cN/dtex)abcdefgh17.396.896.315.764.683.883.663.1827.456.826.225.694.713.843.603.1137.606.756.185.734.603.793.633.0547.576.766.205.894.593.953.593.1257.606.786.295.734.673.843.673.10平均断裂比强度(cN/dtex)7.546.806.245.764.653.863.633.12图 3-4氢氧化钠浓度对断裂比强度的影响由图3-4可以看出，在煮练浴比为1:40，煮练温度为80，煮练时间为2.5h的条件下，当氢氧化钠浓度较小时，随着氢氧化钠浓度的升高，纤维的断裂比强度逐渐降低，当氢氧化钠的浓度超过7.5g/L时，纤维的强力降低较多。这是因为氢氧化钠浓度低时，随着浓度的升高，脱胶效果逐渐变好，但纤维并未受到较大损伤；当浓度超过7.5g/L时，纤维素受到损伤，部分发生降解，导致强力降低。因此，选择氢氧化钠浓度为7.5g/L。3.3.2 煮练浴比对断裂比强度的影响参数：氢氧化钠浓度7.5g/L，温度80，时间2.5h。煮练浴比对断裂比强度的影响如表7表7煮练浴比对断裂比强度的影响 编号平均断裂比强度(cN/dtex)abcdefgh17.596.505.414.854.674.514.534.4127.626.485.374.774.624.484.514.5037.556.415.324.754.654.564.494.4447.496.435.354.724.704.504.604.5157.456.485.304.814.614.554.574.49平均断裂比强度 (cN/dtex)7.546.465.354.784.654.524.544.47图 3-5煮练浴比对断裂比强度的影响由图3-5可以看出，在氢氧化钠浓度为7.5g/L，煮练温度为80，煮练时间为2.5h的条件下，随着煮练浴比的增大，青桐麻纤维的断裂比强度逐渐降低。在煮练浴比达到1:55之前，青桐麻纤维的断裂比强度随浴比增加下降明显，而当煮练浴比超过1:55后，断裂比强度变化趋于平缓。主要是因为，在浴比为1：55时，青桐韧皮部纤维能够和碱液充分接触，几乎能将大部分可溶性胶质除去。综合之前的煮练浴比对脱胶效果的影响，煮练浴比为1:50时脱胶率最高，此时的断裂比强度不是最低，选取煮练浴比为1:50。3.3.3 煮练时间对断裂比强度的影响参数：温度80，氢氧化钠浓度7.5g/L，浴比1:50。煮练时间对断裂比强度的影响如表8：表8煮练时间对断裂比强度的影响编号平均断裂比强度(cN/dtex)abcdef17.586.525.414.464.724.5727.566.495.384.534.694.4637.516.505.334.484.714.4747.506.435.374.424.624.5157.506.465.364.564.664.49平均断裂比强度(cN/dtex)7.536.485.374.494.684.50图 3-6煮练时间对断裂比强度的影响由图3-6可以看出，随着煮练时间的增加，断裂比强度逐渐降低，当煮练时间小于3.5小时时，断裂比强度下降较快，这段时间内青桐麻纤维中水溶性胶质溶出、迅速扩散。煮练时间超过3.5小时后，断裂比强度变化不大，主要是因为胶质中存在一些顽固性难溶的胶质，碱液无法将其去除。综合煮练时间对脱胶效果的影响，煮练时间为3.5小时时，脱胶率达到最大，此时纤维断裂比强度也符合纺纱成型的要求。故选择煮练时间为3.5小时。3.3.4 煮练温度对断裂比强度的影响参数：氢氧化钠浓度7.5g/L，煮练浴比1:50，煮练时间3.5h。煮练温度对断裂比强度的影响如表9表9煮练温度对断裂比强度的影响编号平均断裂比强度(cN/dtex)abcdefg17.586.856.285.784.884.423.9527.506.796.235.804.854.463.8837.536.786.205.754.824.513.8747.496.806.255.724.814.453.9257.506.836.245.754.864.413.88平均断裂比强度(cN/dtex)7.526.816.245.764.854.453.90图 3-7煮练温度对断裂比强度的影响由图3-7可以看出，随着煮练温度的升高，青桐麻纤维的断裂比强度逐渐降低，40时断裂比强度最大，但是纤维内有很多胶质没有除去；100时，胶质去除较为彻底，其断裂比强度为3.90cN/dtex，能满足纺纱成型的要求。而由前面的煮练温度-脱胶率折线图可以看出，在一定温度范围内，温度越高，脱胶率越高。综合考虑，确定100为最佳煮练温度。即最佳单因子参数分别为：氢氧化钠浓度为7.5g/L，煮练浴比为1：50，煮练时间为3.5h，煮练温度为100。结 论（1）一次碱煮能够脱去青桐韧皮部中的部分胶质，可以减轻二次脱胶的负担。（2）四个单因子对脱胶效果的影响实验中，最佳参数为：氢氧化钠浓度为7.5g/L，煮练浴比为1：50，煮练温度为100，煮练时间为3.5h。此时脱胶率为9.027%。（3）四个单因子实验对断裂比强度的影响试验中，最佳参数为：氢氧化钠浓度为7.5g/L，煮练浴比为1：50，煮练温度为100，煮练时间为3.5h。此时平均断裂比强力为3.90cN/dtex。（4）单因子实验局限性较大，更优参数还需后续环节的正交实验来确定。致 谢本论文在选题及修改中，得到杜兆芳老师悉心的指导和帮助。从前期准备阶段的理清思路，查阅文献到实验中的方案设计及进行，杜老师丰富的专业知识，严谨的治学态度，独到的思考角度都深深的影响了我，调动了我实验的积极性，增强了我分析问题的全面性和准确性。在此，对杜老师表示衷心的感谢！同时，感谢在试验过程中同学的热心帮助。在大家的支持和帮助下我的实验才能顺利完成。最后，借此机会向四年来所有给予我关心，支持和鼓励的同学，老师和朋友们表示最真挚的谢意！参考文献1 Eileen Wubbe，王利伟, 俞镇慌. 天然纤维优点集锦. 产业用纺织品. 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