火焰原子吸收光谱法测定饮用水中的钙..doc

火焰原子吸收光谱法测定饮用水中的钙一、实验目的1、了解原子吸收光谱仪的结构及其操作。2、掌握以原子吸收光谱法进行定量测定的方法。3、学会优选测定条件方法。二、实验要求1、要求同学利用所学原子吸收光谱知识，设计出用火焰原子化法对钙元素的测定，选择出最佳测试条件。2、 设计出合理的实验方法（两种）测定出饮用水中的钙。三、实验条件1、仪器：日立180-80型原子吸收光谱仪；电子天平（0.0001g）；空心阴极灯（钙）；空气压缩机；容量瓶；移液管；烧杯。2、试剂：盐酸（优级纯）溶液；HCl（1+2）。 钙标准溶液的配制：Ca=1000g/mL 准确称取2.5000g（优级纯）CaCO3(在120，烘2小时)，加去离子水50mL，滴加HCl溶液（1+2）至CaCO3完全溶解，移入1000 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。工作液的配制：Ca=100g/mL 取10.0 mL钙的标准溶液于100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。四、实验方案1、原理：根据原子吸收定量的原理 A=KLC2、定量的方法：标准曲线法 采用标准曲线法定量饮用水中微量钙，以钙标准系列溶液浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制一通过原点的直线，在相同的条件下测得样品溶液的吸光度值，进而计算出样品中钙的含量。标准加入法 以钙的标准加入法工作溶液测得吸光度，绘制工作曲线，将其外推，求得饮用水中钙的含量。3、实验方法31系列标准溶液的配制取5个100 mL容量瓶，依次加入0.00, 1.00, 3.00, 5.00 ，7.00mL100g/mL钙的工作标准溶液,用去离子水稀释至刻度，摇匀。此标准系列钙的浓度为0.00, 1.00, 3.00, 5.00 ，7.00 g/mL。3. 2 未知样溶液的配制 取20mL饮用水于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。33标准加入法工作液的配制取4个100 mL容量瓶，各加入10 mL 未知试样溶液，然后依次加入0.0, 1.0, 3.0， 5.0 mL100g/mL的钙工作标准溶液,用去离子水稀释至刻度，摇匀。 34 吸光度的测量 按180-80原子吸收光谱仪操作规则开启仪器，并点火。将选择出仪器最佳参数进行设定，用去离子水调节吸光度为“零”，测量实验步骤3.1、3.2、3.3中所配制溶液的吸光度。五、实验结果与讨论1、分析参数的选择：Ca分析线的波长422.7nm.；狭缝 2.6nm.；空气压力1.6kg/cm2 灯电流的选择 固定其它条件下，在元素灯电流范围内改变灯电流的取值，喷雾所配制的钙的标准溶液（3ug/mL），以不同的灯电流测定相应的吸光度。灯电流(mA)5.0 7.5 10 12.5 15.0吸光度A从上表数据得出，在确保吸光度稳定下，又有一定光强输出的情况下，灯电流应 。乙炔压力的选择 固定其它条件下，喷入钙的标准溶液，改变燃气流量，记录吸光度。乙炔压力（kg/cm2） 0.2 0.3 0.4 0.45 0.5吸光度 A 从上表数据得出，当空气压力为 1.6 kg/cm2，乙炔压力选 吸光值比较合适。 燃烧器高度的选择固定其它条件下，喷入钙的标准溶液，缓慢上下移动燃烧器高度，以调节火焰高度，记录吸光度燃烧器高度（mm） 5.0 7.5 10 12.5 15.0吸光度 A 从上表数据可知，燃烧器高度为 灵敏度高，且稳定性好。2、仪器最佳工作条件确定：参照仪器分析条件与测量条件选择出最佳操作条件为元素波长（nm）光谱通带（nm）燃烧器高度（mm）电流(mA)积分时间（s）空气压力（kg/cm2）乙炔压力（kg/cm2）Ca422.72.651.63、吸光度的测定标准曲线法：待仪器稳定后，分别测定3.1标准系列溶液及3.2待测水样的吸光度。钙标准溶液（mL）0.001.003.005.007.00待测水样吸光度A 标准加入法：分别测定3.3标准加入法工作液吸光度水样(mL)10.010.010.010.0加入钙标准溶液(mL)0.001.003.005.00吸光度A4、绘制标准曲线5、可性行论证：通过实验绘制标准曲线，溶液在一定的浓度范围内，用回归方程式 y=Ax+b 相关系数r= 判断曲线是否呈线性关系，表明参数选用是否合适，分析结果是否准确、可靠，设计方案是否可行。6、数据处理 用两种方法求出水样中钙