二硫化碳分析方法.doc

2.2.3 二硫化碳的分析方法本实验选用二乙胺分光光度法测定CS2浓度。2.2.3.1 分析原理二硫化碳和二乙胺及铜盐作用，生成黄棕色的二乙氨基二硫代甲酸铜，比色测定。用铜盐代替二硫化碳制成标准溶液，铜离子与二乙氨基二硫代甲酸钠反应以生成二乙氨基二硫代甲酸铜。2.2.3.2 溶液配制实验溶液配制的基本步骤如下：步骤1 二乙氨基二硫代甲酸钠溶液：称取0.2克二乙氨基二硫代甲酸钠，加水溶解并稀释至10毫升。吸取1.00毫升与100毫升容量瓶中，加90 %乙醇至标线，摇匀；步骤2 硫酸铜储备液：称取0.819 5克硫酸铜(CuSO4 5 H2O)，用少量水溶解，移入100毫升容量瓶中，加1.00毫升10 %柠檬酸三铵溶液、3.00毫升氨水，加水至标线，摇匀。1毫升硫酸铜溶液相当于5 000微克二硫化碳；步骤3 硫酸铜标准溶液(采样用)：吸取5.00毫升硫酸铜储备液与500毫升容量瓶中，加2.5毫升10 %柠檬酸三铵溶液，然后用90 %乙醇稀释至标线，摇匀，此溶液1毫升相当于50微克二硫化碳；步骤4 硫酸铜标准使用液：吸取10.00毫升硫酸铜标准溶液于100毫升容量瓶中，加二乙氨基二硫代甲酸钠溶液至标线，摇匀，此溶液1毫升相当于5微克二硫化碳；步骤5 二硫化碳吸收液：称取5克二乙胺盐酸盐，加200毫升硫酸铜标准溶液（采样用），加入4毫升氨水，溶解后，加90 %至1 000毫升。置于冰箱保存。2.2.3.3 标准曲线的绘制按表2.1配置标准色列。表 2.1 标准色列配制Tab. 2.1 standard colour prepared管号012345标准使用液ml01.02.03.04.05.0二乙氨基二硫代甲酸钠溶液ml5.04.03.02.01.00二硫化碳含量ug0510152025将标准管摇匀，15分钟后，在波长435纳米处，用1厘米比色皿，以二乙氨基二硫代甲酸钠溶液作为参比，测定吸光度，绘制标准曲线如图2.2所示。图 2.2 二硫化碳含量 - 吸光度标准曲线Fig. 2.2 Calibration curve of CS2 quality and absorbency装10毫升吸收液的气体采样管，用气体采样器以0.2 l/min的流量采样。采样后，摇匀，15分钟后，测定吸光度，根据标准曲线，得出二硫化碳含量，由式(2-1)计算得二硫化碳的浓度。 (2-1)式中，C表示CS2的浓度，mg/m3；a表示分析时所取样品溶液中的二硫化碳含量，微克；Vs表示样品溶液定容体积，毫升；Vnd表示分析时所取样品溶液的体积；V1表示采样体积，升。2.2.3.4 注意事项实验过程中，需要注意一下几点：(1) 由于二硫化碳吸收液中含有10 %柠檬酸三铵溶液和氨水，柠檬酸三铵溶液在常温条件下容易分解变质，因此二硫化碳吸收液应冷藏，每两周需要重配一次。(2) 随着天气变暖，昼夜气温变化加大，乙醇对二硫化碳的吸收效果也有所变化，因此采样时采用冰水浴，温度控制在零度左右，减少因温度变化而导致的吸收效果变化。(3) 二硫化碳吸收液主要成分是乙醇，吸收时间过长时，挥发的乙醇会吸附在大气采样器流量计中的塑料转子，导致转子变重，流量计不精确。因此，在采样管后串联一级清水，可以基本消除乙醇挥发对流量计转子的影响。 （4）采样时，串联两个内装10.0mL吸收液的吸收管，置于-40的冰水浴中（进口饥饿出硫化氢过滤管），以0.2L/min流量，采气至第一支吸收管的吸收也明显橙黄色，第二支吸收管的吸收液无色或略有黄色，几下采样时间。 （5）采样后，将样品放置室温，合并两管吸收液并定容，取适量样品于10mL具塞比色管中，加吸收液至标线，摇匀。2.2.4 去除率的定义本研究中定义去除率为： (