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多残方法测定蔬菜样品中农药含量的气相串联质谱分析关键词: 气相色谱 农药残留 多残方法 蔬菜综述 :一种进行对新鲜蔬菜中30多级中农药残留检测，量化，并确认的气相色谱串联质谱（ GC - MS - MS技术）的方法已发展。电离的最佳模式有电子碰撞（EI- MS/MS ）或化学电离（CI-MS-MS技术），用于不同类别的农药在一个单一环境中的运行。农药残留是用二氯甲烷从蔬菜中提取的。当被测样品使用顶空进样法直接注射10ul而不通过前处理回收效率可以达到70 -1 19 ，所有化合物在两个不同回收率研究中相对标准偏差0.9校准曲线被视为是有效的。对于所有的农药，良好的仪器响应值线性关系的反应浓度区间如表二所示，所有情况下确定系数0.984。被建议的方法的效率由了评价未被污染的黄瓜在两种不同的浓度曲线下的农药回收率来研究（n=10）（见表三） 。平均回收率数据和相对标准偏差（ RSD ）也于表三显示。回收率在70至120 表明假定的方法是有效的。所有化合物在有效的时间区间。 在所有情况下RSDaFIT对于每一个混合物开始细节被定义为FIT平均-250来得到。FIT的平均值是通过注射10个无污染的黄瓜样品对比混合农药的第二校准线来得到。表三列出了每一个混合物的临界值。样品的质量标准常规分析 为了保证在常规分析中所取得的成果的质量，一些质量 标准也已确定。对于这一点，空白的提取物，一个空白样品提取添加浓度的第二次校准水平，校准曲线每天都在处理同一套样品。空白提取避免由于污染可能在提取过程或试剂使用造成的假阳性。无信号检测应该在目标分析物的保留时间内。用空白样品校正提取程序的效率和帮助检测 由于提取不当或仪器原因造成的问题。当一个被测样品有确定的波谱，就能推得这个被分析样品的较好的结果。当结果是阴性或低于第一校准点，它们可被加工时加样回收率为60 -130 。校准曲线是用来检查的浓度的线性工作范围 ，以避免由于基质效应或仪器的问题导致的量化错误。表四总结的资料是参数和 标准审定通过的方法和常规分析质量标准。方法的使用接近8000种不同的新鲜蔬菜样品（绿豆，黄瓜，辣椒，番茄，茄子，西瓜，甜瓜，豌豆和骨髓）通过所提出的方法已在农药残留实验室C.U.A.M.位于E1EJIDO(Almeria，Spain) 被分析。自动搜索和数据系统的识别菜单进行农药常规质量分析标准识别，量化和确认。自2000年9月至2001年3月，此方法已证明在控制几种新鲜大棚蔬菜的农药残留是非常有用的，即使浓度也低于欧盟和由不同国家的法律设立的最高残留量（MRLS）。图4显示了一个实际样品的实际例子，表五总结所取得的成果，分别依照蔬菜的类型和实际情况西班牙立法和欧盟。因为实际样品所含的农药百分比是很低的，所以结果是非常乐观的。在农业研究领域，它可以归因于农业劳动者对于在农业上正确使用农药的做法增加了认识和在过去的2年所增加的控制分析。最常发现超过欧盟最大残留限量的农药有胡椒粉中甲胺磷（ 10例） ，其次是敌敌畏（ 8例）和氯菊酯（ 5例 ） 。在黄瓜中，联苯菊酯的检测浓度西班牙MRL28例。在茄子中，超过西班牙MRL的是噻嗪酮（ 10例）和联苯菊酯（ 7 ）。结论一种在单一进样快速而有效的识别，量化和确认的方法已经研究成功。使用离子阱检测器允许同时运行最佳模式电离每种农药。Almeria（西班牙）在使用中气相色谱串联质谱技术检测30多种农药已证明了它的选择性避免了大部分干涉。它使清理步骤变得不必要，并简化了样品处理使之更适合常规分析。该方法验证，并应用于大约8000多种农药的日常分析。Almeria（西班牙）结果，超过西班牙和欧盟的最大残留限量的分析样品分别为0.8和0.6 。鸣谢作者非常感谢Instituto Nacional de Investigacion