溶液配制及其标定方法操作规程.docx

化学分析室实验用溶液配制及标定方法一、指示剂的配制1. 酚酞试剂1%：取1g酚酞加乙醇稀释到100毫升。2.甲基红-溴甲酚绿：用甲基红0.2克/100毫升的乙醇溶液1份与溴甲酚绿0.1克/100毫升乙醇溶液3份混均。3.1:100钙指示剂：称取0.5克钙指示剂与50克粉状氯化钠于研 中充分研匀。4. 铬黑T指示剂:铬黑T0.1g，溶于15ml三乙醇胺中，完全溶解后加5ml无水乙醇。此溶液可保存数月不变质，并且容易控制添加量。5. 硝酸银指示剂：用1.75g硝酸银稀释至100ml:6. 1%淀粉指示剂：取1g淀粉，先加入10ml水,再注入90ml沸腾的水中。7.铬黑干粉指示剂：取0.5g铬黑T加 10.0 gNaCl充分混合、碾磨均匀 ,通过 4 0 5 0目 ,储于棕色瓶中 ,密塞备用。二、溶液的配制及滴定1、HCL1mol/l标准溶液的配制及标定配制1、量取规定体积的HCL90毫升，注入1000毫升水中，摇匀。标定：取1.6克规定的量于270-300灼烧1小时的恒重基准无水碳酸钠，准确0.0001克，溶于50毫升水中，用10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配好的HCL溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再显暗红色，同时作空白试验。2、NaoH标准溶液的配制及标定1、浓度：1.0mol/l 称取优级纯NaoH 42.2克溶于1000毫升的水中，摇匀2、浓度：0.5mol/l 称取优级纯NaoH 21.1克溶于1000毫升的水中，摇匀3、浓度：0.1mol/l 称取优级纯NaoH 4.2克溶于1000毫升的水中，摇匀标定：下述规定的质量于105烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，准确0.0001克，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂（10g/L），用配制好的NaoH溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验， c（NaoH）mol/l 基准邻苯二甲酸氢钾g 无水碳酸钠，ml 1.0 7.5 80 0.5 3.6 80 0.1 0.75 50 计算公式：c(NaoH)= 邻苯二甲酸的质量/（NaoH溶液用量-空白试验NaoH溶液用量）0.20423、EDTA溶液配制及标定：配制：准确称取下述规定量的的乙二胺四乙酸二钠，加热溶于适量水中，冷却，转移到1000ml容量瓶里，摇匀。即可使用。转移到塑料瓶中保存。 C(EDTA)/(mol/l) m(EDTA)/g 0.1000 37.2237 0.0500 18.6118 0.0200 7.4447 标定：称1克在800灼烧2小时的恒重基准氧化锌，准确0.0002克，用少量水湿润，加入25毫升盐酸溶液（20%）溶解，移入250毫升容量瓶中，稀释到刻度摇匀。取25毫升，加50毫升水，加10毫升缓冲溶液（PH=10），加5滴铬黑T指示剂（5g/l）,用配好的EDTA溶液滴定至溶液有紫色变为纯蓝色，同时作空白试验，空白时取25毫升，加水至250毫升，之后取25毫升，加50毫升的水，加10毫升缓冲溶液。计算公式： C（EDTA）=氧化锌的质量（25/250）/ （EDTA 溶液用量-空白试验用量）0.081384、10%NaoH:用10克氢氧化钠加100毫升水中。5、30%三乙醇胺：用30毫升三乙醇胺加70毫升水。三乙醇胺1+3：三乙醇胺与蒸馏水的体积比。6、HCL 1+1：指体积比为1:1。7、氨水1：1: 氨水和蒸馏水体积比为1:1 。8、20%盐酸溶液：取100g浓盐酸（质量分数为36.5%），加82.5g蒸馏水。9、PH=10氨水氯化铵缓冲溶液：取氯化铵27g,市售浓氨水175ml,加水稀释成500ml。10、邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液（PH=4.01）方法一、取适量邻苯二甲酸氢钾标准物质于质量瓶中，在115烘干三小时，冷却后置于干燥器中备用。准确称取10.2111g上述物质，置于烧杯中，加入蒸馏水后溶解，转移到1000ml容量瓶中，定容。最后保存在有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 11、磷酸盐标准缓冲溶液(PH=6.86)分别取适量的磷酸二氢钾和磷酸氢二钠标准物质于称量瓶中，再称量瓶中烘干3小时，冷却后置于干燥器中备用。准确称取3.4021g上述磷酸二氢钾和3.5490g磷酸氢二钠，置于两个烧杯中，加入水溶液后，转移到同一1000ml容量瓶中，定容，摇匀。12、硼酸盐标准缓冲溶液(PH=9.1