毕业论文——溶胶—凝胶法沉积氧化镍薄膜的电致变色性能

溶胶凝胶法沉积氧化镍薄膜的电致变色性能摘要：氧化镍（NiO）膜从乙酸镍前体通过溶胶 - 凝胶浸涂方法制备。其特征为它们的结构，利用X射线光电子能谱，扫描电子显微镜，循环伏安法，光透射率的研究和比色分析CIE系统组成，形态，光学和比色的测定。 XPS测量结果表明，该薄膜具有的NiO相的存在。SEM图像显示，氧化镍薄膜的光滑和多孔性。由玻璃/ ITO/的NiO/ KOH / ITO /玻璃显示出51的光调制和49.45，除了上述的参数相对亮度差，着色效率被发现为49平方厘米/ 550纳米以下。关键词：氧化镍；智能窗。1.简介电致变色是这样一种现象，涉及颜色的电致变色（EC）的材料由同时注入电子和小离子的持久和可逆变化。在最近几年，过渡金属氧化物，吸引多的关注，因为它们的低功耗，高着色效率（CE）和开路条件。根据他们的记忆效应，在所有电致变色材料，WO3在阴极电致变色材料中被极大地研究和按比例增加。“智能窗” 存在一个潜在市场，因为它的高的光调制和大的CE。与此相反，氧化镍为阳极显色材料。尽管有前途的功能，如高CE，良好的循环可逆性，成本效益，但氧化镍是最不被理解的电致变色材料。在氧化镍薄膜的电致变色过程中是相当复杂的，通常认为它着色和漂白状态之间的可逆转变涉及氧化还原过程。氧化镍膜通常制备通过物理方法。这些方法并不总是适用于大规模生产。同时造价是对大面积智能窗发展的最大障碍之一。另一种方法是低成本的溶胶 - 凝胶结合浸涂技术。它提供了一个低温合成方法是要么完全无机的性质或无机和有机的大面积的材料。氧化镍的溶胶 - 凝胶沉积已经被限制是因为缺乏合适的前体，其具有足够的溶解度和稳定性。2.实验镍氧化物薄膜沉积在铟掺杂的氧化锡（ITO）基底，通过溶胶-凝胶使用0.5M的镍二乙酸四水合物，加入50毫升乙醇和0.5ml盐酸。在60下将得到的溶液回流1小时，然后使其在室温下冷却。之前沉积的ITO用丙酮和去离子水超声波处理进行清洗，分别薄膜沉积通过浸渍涂布用10次沉积循环和退火在300上90分钟内获得的NiO薄膜。图1 高分辨率XPS谱图3.结果与讨论镍（2P）和O（1秒）的高分辨率XPS谱图芯水平示于图。图1（a，b）中。镍2P谱包括代表镍2P3/2（850-865伏特）和Ni2P1/2（870-885 eV）的自旋轨道的水平两个区域。解卷积峰对应于镍第（2p3/2）在结合能观察到（BE）855.45 eV的（图1a），其摇式卫星在860.96 eV的指示的Ni2阳离子不是和Ni3存在阳离子。这一观察证实，溶胶-凝胶沉积薄膜是纯NiO的阶段。图2 扫描电子显微图图3 循环伏安图 图4 光透射光谱图5 氧化和还原态的NiO薄膜的颜色的色度图的二维XY17.58电子伏的能量分离镍第（2p 3/2）和Ni（的2p 1/2）峰分配给的NiO，这与以前的报告以及协议之间观察到。 NiO膜的O型1秒的XPS光谱显示在图1（b）的解卷积到位于529，530.97和532.23 eV的分别三个峰。位于是530.97电子伏特与肩峰在529伏特的高密集峰对应的氧离子的氧化镍的O型1S核心层面。在532.23电子伏特的较高的结合能量峰对应于表面污染如碳氧化物，和HOH键的残留水。这再次证实，氧化镍薄膜由纯化学计量的NiO相。氧化镍薄膜的扫描电子显微图像示于图2（a，b）中。有人指出，尽管表面似乎是紧凑和平滑在较低的放大倍率，它是微颗粒在较高放大倍数的多孔网络，这是有利的电解质渗透到膜结构引起的电致变色性能的提高。图3给出了氧化镍薄膜，其被记录为5个循环，在50毫伏/秒在1M的KOH电解质之间71 V vs.SCE线性电位扫描的循环伏安图。在阳极扫描，OH离子的嵌入导致了NI2吨氧化倪3吨导致褐色的NiO 。阴极扫描过程中，OH离子的脱嵌如下减少镍3吨倪2吨和NiO膜变得再次透明，并且由下式表示：图4表示NiO薄膜在其着色和漂白状态的光透射光谱，在波长范围300-1100纳米。光透射率差被发现是51，在550纳米。因此，纳米多孔薄膜形态亲的渠道进行OH离子的嵌入/脱出。在CE确定的光密度变化的（OD）的量作为注入/排出电子电荷（Qi）的在特定波长的函数，即充电所需要的变化的光密度的量由下式给出：其中，Tb和Tc位于漂白的透射率和有色状态。溶胶-凝胶沉积氧化镍薄膜的CE为49cm2/C，这比早先的报告更高。该改进的CE可以归因于较大的纹理边界，以及较大的活性表面积，其中实际着色/脱色过程发生。称为用于识别在其氧化和还原态的NiO薄膜的颜色的色度图的二维XY表示图5（a，b）中。一旦潜在的减少，从切换到氧化态的XY坐标的转变发生。在XY坐标的转变表明，氧化镍的颜色极大从高度透射（漂白）状态到深褐色的状态发生改变。在CIE 1931年的Yxy颜色空间，三色激励值Y定义为所述颜色的亮度或亮度的量度，如图5（b）中。据观察，相对亮度（Y）从30.93（彩色）改变为80.38（漂白），表明具有49.45的透光率差（Y）。4.结论溶胶-凝胶沉积的NiO膜成