实验一贫血药硫酸亚铁的制备与测定.doc

实验一 贫血药硫酸亚铁的制备与测定 一、实验目的1. 了解无机药物的一般制备方法；2. 了解无机药物的常用检测方法和检测指标。二、实验原理本品是治疗缺铁性贫血的特效药。临床上主要用于慢性失血（月经过多、痔疮出血、子宫肌瘤出血、勾虫病失血等）、营养不良、妊娠、儿童发育期等引起的缺铁性贫血。用铁屑与稀硫酸反应可以制备硫酸亚铁，反应方程式如下：从水溶液中结晶出来一般为FeSO47H2O，由于硫酸亚铁中的Fe2+具有还原性，在酸性条件下，可与高锰酸钾发生如下反应：故利用已知准确浓度的KMnO4溶液测定产品中的FeSO4的含量，微过量的MnO4-呈现粉红色，指示终点。三、实验材料、试剂与仪器1. 材料pH试纸，滤纸。2. 主要试剂高锰酸钾标准溶液(0.02mo1/L)，硫酸，硝酸铅，硝酸，硫代乙酰胺，醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=3.5)，抗坏血酸，三氧化二砷，铁屑，氢氧化钠，碘化钾，锌，氯化亚锡等。3. 仪器分析天平，布氏漏斗，量筒，吸滤瓶，抽气管(或真空泵)，蒸发皿，表面皿，比色管，比色管架，水浴锅，烧杯，碘量瓶等。四、实验步骤1铁屑油污的除去 称取5g铁屑，放入烧杯(100mL)中，加入20mL 10%的Na2CO3溶液，小心加热约10min，以除去铁屑表面的油污。倾析除去碱液，并用水将铁屑洗净。 2硫酸亚铁的制备 在盛有洗净铁屑的烧杯中，加入38mLH2SO4溶液 (3.0mol/L)，放在石棉网上加小火热，使铁屑与稀硫酸发生反应(在通风橱中进行)。在反应过程中要适当添加去离子水，以补充蒸发掉的水分。当反应进行到不再产生气泡时，表示反应基本完成。用普通漏斗趁热过滤，滤液盛于蒸发皿中。此时溶液的pH值约为1左右。小火加热蒸发至10ml左右，冷却至大量晶体析出，进行减压过滤，并用少量乙醇淋洗晶体，尽量抽干后，再用滤纸吸干水分，称重计算产率。 3产品中各项指标的检测：酸度：产品0.5g加入10mL煮沸且冷却的蒸馏水溶解后，依据附录一测定，PH应为3.0-4.0。 氯化物：取本品2.5g，置于50ml容量瓶中，加稀硫酸0.5ml， 碱式硫酸盐（50%水溶液），取产品1.0g，加2ml新煮沸且冷却的蒸馏水，溶解后观察浑浊度（略浑浊）。 重金属：I 标准铅溶液的制备：秤取硝酸铅0.159g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml，加水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀作储备液，临用前，精密量取10ml，置100ml，量瓶中，加水稀释到刻度，即每1ml相当于10ug的Pb。II 检查：取25ml纳氏比色管2支，用移液管量取标准铅溶液1ml于甲管中。秤取0.5g样品与乙管中，各加水20ml溶解后，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH=3.5)2ml，抗坏血酸0.5g，摇匀，加水稀释到标线。再向甲、乙两管中分别加入5%硫代乙酸铵溶液各2ml，摇匀，放置5分钟，同时置于白纸上，自上向下透视，比较甲、乙两管颜色的深浅。 砷含量的测定(a-f由实验室准备)：I 碘化钾溶液（150g/L）：贮与棕色瓶中。II 酸性氯化亚锡溶液：秤取40g氯化亚锡（SnCl22H2O），加6mol/L盐酸溶解并稀释至100ml，加入几粒金属锡粒。III 醋酸铅棉花：用醋酸铅溶液（100g/L）浸透脱脂棉后，压出余液，并使之松散，在100摄氏度下干燥后，贮存于玻璃瓶中。V 二乙基硫代氨基甲酸银三乙醇胺三氯甲烷溶液：秤取0.25g二乙基硫代氨基甲酸银，置于研钵中，加入少量三氯甲烷研磨，移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳液，液体一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100ml，放置过夜，移入棕色瓶中贮存。VI 砷标准溶液：准确秤取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100摄氏度下干燥2小时的三氧化二砷，加入5ml氢氧化钠溶液（200g/L），溶解后加入25ml硫酸（6+94），移入1000ml容量瓶中，加新煮沸的并冷却至室温的蒸馏水稀释到刻度，贮存于棕色瓶中，此溶液相当于每毫升0.10mg砷。VII 砷标准使用液：吸取1.0ml砷标准溶液，置于100ml容量瓶中，加入1ml硫酸（6+94），加水稀释到刻度，此溶液相当于每毫升1.0ug。VIII 限量法测砷： 秤取样品4.0g，试剂空白液及砷标准溶液8ml(含As为2ppm)，各加水至40ml，摇匀，再加入10ml硫酸（1:1），加3ml碘化钾溶液（150g/L），0.5ml，酸性氯化亚锡溶液，混匀，静止10分钟，各加入3g无砷锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使尖端插入盛有4ml银盐溶液的离心管的液体下面，在常温下反应45分钟后，取下离心管，加三氯甲烷补足4ml，比色测定样品的砷合格情况。4FeSO47H2O含量的测定：准确秤取产品0.4g(准确至0.0001g)，加3mol/L硫酸溶液10ml与新煮沸过的蒸馏水15ml，溶解后，立即用标准高锰酸钾溶液（0.02mol/L）滴定，到溶液呈现持续的粉红色。5. 数据记录和结果处理FeSO47H2O%=1.39CV/W100其中：C：高锰酸钾溶液的浓度（mol/L） V：高锰酸钾溶液的体积（ml） W：试样重量（g）表1-1 贫血药硫酸亚铁各项指标的国家标准名称指标含量98.5-104.0%酸度（5%水溶液）pH=3.4碱式硫酸盐（50%水溶液）极微的浑浊重金属（以P