水份测定仪操作指引.doc

文件编号: 版 次: 生效日期: 标 题: 水份测定仪操作指引页 码: 第6页 共5页一. 目的:为了确保生产中使用之化工原料的水份含量精确度。二. 适用范围：适用于本公司生产使用之化工原料的水分含量测定。三. 操作方法：3.1开机准备工作：3.1.1将电极探头两端平行分开2mm左右，插入五口反应瓶电极位置中，另一端的插头插入仪器后面的电极插座；3.1.2用乳胶管连接五口反应瓶滴定头和滴定管，并在乳胶管中放入一个玻璃珠；3.1.3在小干燥管的粗端套上中沟有孔的橡胶塞，后套入滴定管。取出另一端乳胶管中的玻璃珠（在使用完毕后，为了防止潮气进入影响机内干燥剂，应将玻璃珠重新堵上乳胶管。）；3.1.4关闭五口反应瓶上的排液进气口的玻璃阀门；版本修改记录制定审核批准备注A新发行3.1.5五口反应瓶排液口：接上一个乳胶管延至废液瓶，在正常滴定测量时，此乳胶管可用夹子夹住也可置入一个玻璃珠，以防潮气进入反应瓶中；五口反应瓶加料口：用于加入测量样品，加料完毕后应立即用橡胶塞堵住，防止潮气进入。3.2 滴定甲醇中的水份：3.2.1在贮液瓶中倒入卡尔费休试剂约200ml；3.2.2加入无水甲醇于反应瓶中，至淹没电极裸露端，并将搅拌磁铁棒放入反应瓶中（如果只有一边滴定管做实验则须将五口反应瓶上相对应端的接口用带玻璃珠的乳胶管塞上）；3.2.3用手指压住滴定管的上气孔（在滴定管的下端），另一手用双链球加压将卡尔费休试剂缓缓地由贮液瓶压入滴定管的满刻度（“0”位）后松手；3.2.4开启电源，此时数码管显示88888，报警器灯亮，1秒种后仪器自动进入滴定状态，仪表显示滴定情况；3.2.5取出电极，开动搅拌器，调节搅拌器转速，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。当搅拌器稳定旋转后再放入电极。（取出电极的目的是为了防止搅拌不当撞击电极短接，若发生电极短接，则应取出重新平行分开2mm。）3.2.6用手按动滴定管上的滴定玻璃珠，用卡尔费休液滴定甲醇中的水份。 随着卡尔费休液进入反应瓶，此时数码显示会由d0000开始变化，数码管显示数值并会出现跳动。此时应继续滴定，随着卡尔费休液不断进入反应瓶，数码管显示数值会逐步增大。反应瓶中的液休颜色也会由浅转为棕色，当滴定接近滴定终点时（报警点设在d0095处），报警灯亮，发出灯光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，由于每支电极的灵敏度略有不同，一般滴定终点在d0095 d0097左右，若指示值不再增大并基本不变，即可认为此值为滴定终点。3.3标定卡尔费休试剂：3.3.1用双链球加压使卡尔费休试剂到达滴定管满刻度（“0”位）。再用微型注射器取蒸馏水（标准水，注射器内不含气泡）10ul ，通过加料口注入反应瓶中（不要将水溅到瓶壁，从而影响测量精度），此时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随着卡尔费休试剂进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时，报警灯亮，此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值。若指示值到达上次的滴定终点指示时，即可认为到达滴定终点。此时应记下滴定管中所消耗的卡尔费休液的体积A（单位ml）3.4样品的测定：3.4.1再次按下“滴定”键，此时仪器应显示当前滴定情况。用双链球加压使卡尔费休液试剂到达滴定管满刻度。3.4.2液体样品的测定：用注射器（其大小应根据样品中水份含量多少而选择，但应小于10ml，样品量为B，单位ml）。取样品注射于反应瓶中，然后进行滴定，记下样品消耗试剂量C，单位ml；3.4.3 固体样品的测定：用称量管取25克样品（准确至0.0001克，样品量为B，单位g）。打开加料口迅速将称量管样品倒入反应瓶中，然后进行滴定，记下样品消耗试剂量C，单位ml。3.5百分含量计算：3.5.1数字输入标准试剂量：按此键显示屏显示HXX.XX 此时可按数字键将标准水所消耗的卡尔费休试剂量A输入(此处XXXX数值根据键入的实际数值显示,下同)：例：1：25.00ml，可按2 5 0 0 2：2.51ml, 可按0 2 5 13.5.2样品试剂量：按此键显示屏显示FXX.XX ，此时可按数字键将样品所消耗的卡尔费休试剂量输入，方法同前：3.5.3样品重量：按此键后显示屏显示X.XXX，此时可按数字键键入固体（单位：克）样品的重量B（小于10克），或者液体（单位：ml）样品的体积B（小于10ml）。例：1：7.0310克，可按7 0 3 1 02：0.0730克，可按0 0 7 3 03.5.4百分含量计算：按“百分含量”键仪器自动进行百分含量计算并显示计算结果；3.5.4.1计算数值为百分含量；如：1.0323 表示水含量为1.0323 %；0.0323 表示为0.0323 % 即323 个10-6；3.5.4.2计算结果显示屏可保存2分钟，2分钟后仪表自动进入滴定状态；3.5.4.3最后一次键入的数据保存在仪器的内存中，在未关机的条件下，若没有键入新值，下次百分含量计算将自动调用上次数据进行计算；3.5.4.4若需继