DHF81多元素快速分析仪.doc

DHF81多元素快速分析仪使用说明书湘潭市新科分析仪器有限公司 地址：湖南省湘潭市宝丰一街15栋5号电话：0086-732-2338330，2625400传真：0086-732-2338331网址：/E-mail: 2007年5月1日目 录目 录1DHF81安装调试流程2第一部分 基础条件3第二部分 主要技术参数5第三部分 样品前处理8第四部分 常规八元素的快速分析11新增项目之一 锆英石产品中各元素的测定14新增项目之二 陶瓷原料中Li2O的测定15附 录16DHF系列多元素快速分析仪常见问题及故障的排除17DHF系列分析软件的安装说明19DHF81多元素快速分析软件操作说明20仪器电路方框图 (DHF81)21仪器抽排样液流程图 (DHF81)22进排液系统电路图(DHF81)23DHF81安装调试流程1.按清单清点玻璃仪器、化学试剂2.烧制或购买蒸馏水（最好是二次蒸馏水）3.安装仪器（电脑、分析软件、打印机、火焰光度计，检查超声波）4.初步判定液化气、蒸馏水是否合格（用火焰光度计检测）5.清洗玻璃器皿6. 安装天平、调节天平水平、检验天平是否合格7.配制标准贮备液8.配制混合参比标准溶液和各种试剂9.用国家一级标准物质校正混合参比溶液的浓度10.校正SiO2 和Al2O3的线性（即K值）11.测定厂家的样品12.对仪器的维护、保养及简单的维修进行讲解13.验收，调试结束说明：以上1，2，3，4，5，6步约需3天时间；第7，8步约需1天时间；第9，10，11，12，13步约需2-3天时间。整个过程视厂家准备程度和化验员接受能力，正常情况下约需6-9天时间可以完成。第一部分 基础条件1对水质的要求：长期实践发现，一次蒸馏水或市面出售的饮用纯净水，Na、Ca 、Fe的含量都较高，并且波动较大，这直接影响到Na、Ca、Fe的检测精度和检测下限，使用二次水对提高Na、Ca、Fe的检测精度和检测下限是很有必要的。2防止灰尘污染：化学操作过程中使用的容量器皿按照正常程序清洗之后，要保存在密闭容器中，如果较长时间暴露在含尘量较大的空气中，易粘染灰尘，单用蒸馏水冲洗往往洗不干净，要用毛刷刷洗后，再用蒸馏水冲洗才可靠。3对容量器皿的校正：容量器皿的容积是否准确一致，这将直接影响到对高含量成分的测试精度。因此，对测定高含量成分有关的500ml、100ml、50ml容量瓶必须校正。所用10ml、5ml大肚移液管必须用洗液洗净到排液时不挂水滴。吸液管可以不校正，但吸标准溶液和样品溶液必须用同一支吸液管。4对环境温度的要求：温度对分析准确度有二个方面的影响，一是影响显色体系，例如用GBHA法测定Ca，室温高于30显色体系就不稳定。温度低于10显色硅钼黄的时间就需要更长，才能使显色完全，对环境温度一般要求控制在1030范围内。另一方面是温度变化引起水溶液密度的变化，这对于测定高含量成分时要引起充分注意，特别是在制备样品溶液时，要用冷水冷透至室温，才能定容。制备标准溶液时要注明配制时的温度，如果使用时的温度与配制时的温度相差较大（例如差10，在20条件下配的标准溶液，在30条件下使用），那将引入0.26的误差。对于要求较精确的测定，必须引入温度校正系数。为此，特列出纯水在不同温度条件下的密度简表，以供计算校正用：温度（）51015202530密度（mg/ml）999.965999.700999.099998.203997.044995.6465对取液精度的要求：取液是否准确，直接影响到高含量的分析精度，这是测定高含量成分的一个重要误差来源，特别是初学者更应注意，对于吸液的精确度要求能达到如下指标：用5ml大肚吸液管，连续吸取纯水10次，用小瓶称重，10次称重结果的最大和最小之间的相对误差不应大于0.14。用10ml的大肚吸液管取液时，10次取液结果最大最小之差不应大于 0.07%。初学分析操作者这一步的误差会大一些。熟练之后就能较好的控制这一步的操作误差。吸液管是否洗净，不挂水滴，这对取液的精度将有明显影响，较好的洗涤办法是用加热后的20的NaOH溶液反复清洗。再用纯水清洗，直至排液时不挂水滴，外观均匀光滑为止。6对标准、试剂的要求： 标准、基准，所用试剂应达到标称的指标，但近年来发现有的厂家外购的基准氧化镁、铝片、乳酸、三乙醇胺、GBHA、六次甲基四胺等试剂不合格。这直接影响到化验结果的可靠性，要引起充分注意。7计算公式说明 为了便于初学者计算分析结果，特将计算方法和计算公式详细列于下面，只要掌握了计算原理就可以对任何一种光度分析的结果进行计算。如果熟悉计算公式和计算公式的化简，就可以将参数输入微机进行计算。7.1 标准显色液中被测元素的质量：G标C标V分标 式中：C标标准溶液浓度。通常表示方法为mg/ml或g/ml。为了与后面的样品称重单位mg相一致应将标准浓度的计算单位由g/ml换算成mg/ml。（1g0.001mg） V分标分取标准溶液的体积（一般用ml表示，1L1000ml）7.2 样品显色液中被测样品的重量G样G重V分样/ V容 式中：G重称样重量，以mg表示。 V容样品浸出后进入容量瓶的体积，以ml表示。 V分样分取样品溶液体积（一般用ml表示）7.3 仪器测定数据记录： A空 空白显色液读数 A标 标准显色液读数 A样 样品显色液读数7.4 通用计算公式：样品待测元素百分含量表示为样 样（A样- A空）/（A标- A空）C标 / C样100 （A样- A空）/（A标- A空）C标V分标 /（G重V分样/V容）100 （A样- A空）/（A标- A空）C标V分标 V容 /（G重V分样）100 第二部分 主要技术参数1 测量范围1.1 测量元素及范围SiO2:0.299% Al2O3:0.299% Fe2O3:0.199% TiO2:0.199% K2O:0.115% Na2O:0.115% CaO:0.199% MgO:0.199% ZrO2:0.199% Li2O:0.115%注：如测量元素含量范围超出本规定,用户可根据测量方法适当减少称样量或分取量，即可满足测量要求。也可由用户事先提出由我们配套相应的化学分析流程，以满足用户测量需要。1.2 低含量组份的高精度分析： 对于有特殊要求的用户，采用增大称样量可将Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO等元素的检测下限扩展到0.02%，分析精度优于0.02%。2 分析精度：对各元素的分析精度达到或优于相关国家标准分析方法中规定的允许误差。陶瓷材料参照GB/T4734，耐火材材料参照GB/T6900。具体参数见允许主误差。对于高硅、高铝或其它高含量组份，国标未给出测量范围和允许误差，参照GB/T6900中Al2O3项所定误差。陶瓷材料的分析允许误差GBT4734项目含量范围（%）允许误差（%）SiO260600.300.40Al2O320200.300.40Fe2O30.500.51-1.01.1-2.00.050.100.15TiO20.300.31-1.01.100.050.100.15CaO（MgO）0.100.11-1.01.00.050.100.15K2O（Na2O）1.01.1-5.05.1-1050.45灼烧减量1.01.1-5.05.00.050.100.15耐火材料的分析允许误差GBT6900项目含量范围（%）允许误差（%）SiO25.00-15.0015.00-30.0030.00-65.000.200.300.50Al2O330.00-40.0040.00-60.0060.00-80.0080.000.500.600.700.80Fe2O30.50-1.001.00-2.002.00-4.000TiO20.50-1.001.00-2.002.00-4.000CaO0.500.50-1.000.080.10MgO0.05-0.100.10-0.500.50-1.001.00-2.000.020.050.100.15K2O0.1000.10-0.500.50-1.001.00-2.002.00-4.000.020.00Na2O0.1000.10-0.500.50-1.001.00-2.000.020.060.100.20灼烧减量0.500.51-1.001.10-5.005.00-10.0010.00-15.0000.300.353 分析速度：自称量开始23小时完成SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、K2O、 Na2O、 CaO、MgO的全分析，其它元素的分析46小时完成。4. 进样通道：2个5. 连续测量样品数：6个6. 仪器工作条件：6.1 电源：220V，50Hz6.2 整机功率：1.5kw6.3 整机重量：120Kg6.4 安装面积：3500800mm6.5 环境温度：5356.6 相对湿度：85 第三部分 样品前处理一. 待分析样品必须研磨至75m（200目）以下。二. 样品的称量： 常规作法是称取烘干后的样品供分析用，在长期实践中发现，有的样品，如粘土、高岭土吸湿很快，特别是在阴雨潮湿的环境下吸湿更快。本方案称样量较少，对于不太熟练的操作者，由于称样速度慢，导致在称样过程中吸湿。使测得结果偏低。解决的办法是称取未烘干的样品供分析测试用，再另测样品的水分，予以扣除。测定水分的样品又可以继续作烧失量。三. 水分的测定： 称取12g试样（精确到0.0001g）于已恒重的瓷坩埚中，于105110烘干2小时以上，然后放入干燥器中，冷却至室温后称量。（约1520分钟）四. 水分的计算： 按（1）式计算水分的百分含量： 水分含量 （m1m2）/ m 100 (1) 式中：m1烘样前试样与坩埚的重量和，g m2烘样后试样与坩埚的重量和，g m 试样重量，g五. 烧失量的测定： 将第三项中已烘去水分的样品和坩埚放入马弗炉中灼烧，自600以下逐渐升温至所要求的温度。 熔块釉在650750灼烧1小时， 常规样品在9501000灼烧1小时，取出稍冷后置于干燥器中冷却至室温（约20分钟）后称重，记作m3。六. 烧失量的计算： 按（2）式计算烧失量的百分含量： 烧失量（m2m3）/ m（1水分）100 （2） 式中：m2烘样后试样与坩埚的重量和，g m3灼烧后试样与坩埚的重量和，g m 试样重量，g 七. 分析各元素时，不同含量样品的大约称样量： 称样量根据样品中SiO2、Al2O3的含量来确定。SiO2、Al2O3的含量越高，称样量越少。称样量就低不就高。基本条件为：(1)含SiO270以下，称取150mg样品，含70以上的样品，按比例减少称样量； (2)含Al2O328以下的样品，称取150mg，含2838的样品称取100mg，含8088%的矾土样称取50mg；将称得的样品重量m，扣除水分后输入电脑参与计算： 输入电脑的样品重m（1水分）。 八. 样品溶液的制备： 称取一定量样品于银坩埚中，加熔剂1.350.01g，用小玻璃棒搅匀，刷净玻璃棒。于750马弗炉中熔融1525分钟（对于不含碳质的粘土、长石、高岭土，熔样时间可以短一点，以能彻底打开样品为准，用户可根据分析对象自行掌握），取出坩埚稍冷后，按下列方法处理。 方法一：（无超声波的情况下用） 将熔好的样品放入事先装有100-150ml沸水的500ml塑料杯中，在沸水浴上保温的杯中，再保温10分钟以上，再逐个搅拌，使熔块脱落全部进入溶液。再加水约200ml，HCl(1+1)35ml，立即搅匀，转入500ml容量瓶中，洗净坩埚、坩埚盖及烧杯，用流水冷却至室温后，以水定容，充分摇匀，供测定各元素使用。 方法二：（有超声波的情况下用） 将熔好的样品放入600ml干燥的烧杯中，用500ml容量瓶定量加入500ml 浸取液 浸取液为含HCl(1+1)35ml的二次水，边搅边在超声波上浸出样品后，再倒回原容量瓶中，摇匀供测定各元素使用。九. 参比标准溶液的制备： 1. SiO2标准贮备液的配制：称硅酸钠（NaSiO39H2O）25g于600ml烧杯中，加水500ml，溶解后转入塑料瓶中密封保存。此溶液约相当于SiO2 10mg/ml； 2. Al2O3标准贮备液的配制：称取高纯铝片(99.99%)1.059g于600ml烧杯中，加HCl(1+1)25ml，HNO3(1+1)5滴，盖上表面皿，稍加热，观察到开始反应即取下，溶解后转入500ml容量瓶中，以水定容。此溶液约相当于含 Al2O3 4mg/ml。 3. Fe2O3标准贮备液的配制：称取烘干至恒重的光谱纯 Fe2O3 0.5000g（精确至0.0001g）于烧杯中，加H2SO4(1+1)40ml，浓HNO35ml，加热溶解清亮后，冷却，转入500ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀备用。此液浓度为1mg Fe2O3/ml。 4. TiO2标准贮备液的配制：称取0.4000g（精确到0.0001g）预先经950高温灼烧的TiO2（优级纯试剂）于光滑的瓷坩埚中，加8克焦硫酸钾，在电炉上低温熔融至无气泡后再于700熔融成为红色均匀流体，保温10分钟，取出冷却，置于烧杯中，加入100ml蒸馏水，再缓缓加入100ml H2SO4(11)加热溶解，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，以水定容，摇匀。此液相当于TiO2 0.4mg/ml。 5. CaO标准贮备液的配制：称取经110烘干2小时的碳酸钙1.7848g（精确至0.0001g）置于300ml烧杯中，加水约30ml，盖上表面皿，缓慢加入HNO3（11）10ml，完全溶解后移入1000ml容量瓶中，以水定容，摇匀备用。此液相当于CaO1mg/ml。 6. MgO标准贮备液的配制：称取经 950灼烧30分钟的氧化镁1.0000g（精确至0.0001g）于300ml烧杯中，加水10ml，缓慢加入HNO3(11)10ml，微热至完全溶解，冷至室温后移入1000ml容量瓶中，以水定容，摇匀备用。此液相当于MgO1mg/ml。 7. K2O和Na2O混合标准贮备液的配制：称取经150烘干2小时的氯化钾1.5862g（基准试剂）和氯化钠1.8880g（基准试剂）精确至0.0001克，置于300ml烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，加HNO3（11）5ml，加水稀至刻度，摇匀。此 液相 当 于Na2O1mg/ml和K2O1mg/ml。 8. SiO2、Al2O3、CaO、MgO混合参比标准液： 取1000ml容量瓶，加入10mg/mlSiO2标准贮备液20ml，加入固体熔剂2.70g0.01g，加水至约700ml，全部溶解后，摇匀。然后一次迅速倒入HCl（11）70ml，立即摇匀，再加入4mg/mlAl2O3标准贮备液20ml，加入1mg/ml的CaO标准贮备液10ml，加入1mg/mlMgO标准贮备液5ml，用水稀至刻度，摇匀备用。此参比标准液每ml含CaO10g、MgO5g、 Al2O3 约80g、SiO2约200g，Al2O3、SiO2的准确浓度按标定值确定。9. Fe2O3、TiO2的混合参比标准液： 于1000ml容量瓶中，加固体熔剂 2.700.01g，用水溶解后再加入HCl（11）70ml，然后加入1mg/mlFe2O3标准贮备液10ml，加入0.4mg/mlTiO2标准贮备液10ml，稀释至刻度，摇匀备用。 此液每ml含Fe2O310g 、TiO24g。 10K2O和Na2O混合参比标准溶液的配制：称取熔剂2.700.01g于1000ml容量瓶中，用水溶解后再加入HCl(1+1)70ml，用移液管吸取K2O和Na2O混合标准贮备溶液10ml，用水稀释至刻度，充分摇匀。此参比标准液每毫升含K2O10g、Na2O10g。 11参比标准溶液的校正： 对于参比标准液中的 SiO2、Al2O3 必须用国家一级标准样按试样分析操作步骤对标准溶液进行校正，校正必须用双份标准作平行试验，确定数值后方可使用。（双份平行差应小于分析允许误差。） 第四部分 常规八元素的快速分析一试剂的配制： 1HCl(11)：取优级纯盐酸500ml与等量水混匀后密封保存备用。 2抗坏血酸(5)：称抗坏血酸1g，硫脲0.1g，加水20ml溶解后避光保存。（限用一星期） 3盐酸-硼酸混合酸：称硼酸25g溶于900ml水中再加HCl (1+1)70ml。 4钼酸钠：6，称取30克钼酸钠溶于500ml水中，密封保存备用。 5H2SO4(11)：向500ml水中缓缓加入500ml浓硫酸，搅匀。 6Si试剂：称草酸80克于500ml烧杯中，用2500ml水分数次将草酸溶解转入5000ml下口瓶中，再称80克硫酸亚铁铵于500ml烧杯中，用1000ml水600mlH2SO4(11)的混合液分数次将其溶解并转入5000ml下口瓶中，摇匀，再加液体石腊200300ml密封保存备用。（限用2个月） 7Si-转化剂：贮存在小塑料瓶中。 80.03601：称偶氮氯膦1，1.500克于5000ml棕色瓶中，加水5000ml摇匀，再避光保存（有效期6个月）。 9Fe试剂：称铁试剂250克，水溶后，以水稀至500ml。 10H2O2(120)：贮于棕色滴瓶中。(限用一个月) 110.05Ca试剂：称GBHA 0.25g，于有内外盖，能密封，无泄漏的瓶中，倒入500ml甲醇，超声溶解并充分摇匀，盖好盖，确认完全密封后贮于05冰箱中备用（限用7天）。 12测Ca混合液（Ca混）：称9克优级纯NaOH，于500ml塑料杯中，加水320ml，超声使之全部溶解后，加乳酸3ml，丙三醇3ml，TEA（11）80ml，H2SO4（11）0.3ml摇匀，贮于塑料瓶中密封冷藏保存，用完后立即盖紧盖子，以免碱度降低。 13三乙醇胺（TEA）：(11)，贮于棕色瓶中。 14Mg掩：称硝酸铅1g，乙酸钠2g，乙二醇双（a氨基乙基）醚四乙酸 (EGTA)1g于烧杯中，加水60ml，溶解后转入滴瓶中备用（9滴能掩蔽0.5mgCaO）。 15DDA：称1g二安替比林甲烷于小烧杯中，加HCl(1+1)10ml，乙醇5ml，摇动使之溶解后转入30ml棕色瓶中，再避光保存。 16Ti试剂：称4gTi试剂于小烧杯中，加水30ml，搅动使之溶解后，过滤于30ml棕色滴瓶中，避光保存（限用2个月）。 17醋酸钠溶液：称取200gNaAc3H2O于烧杯中，加水350ml加热溶解(或称120g无水乙酸钠加水430ml加热溶解)，置于500ml试剂瓶中备用。 18. 浸出液的配制：于19升的纯净水桶中加入浓HCl 630ml和二次蒸馏水17.37升，摇匀，作常规样浸出液用。 19. 空白溶液的配制：称1.35g0.01g熔剂于500ml容量瓶中，加浸出液溶解后，再以浸出液定容，摇匀备用。(也可以称2.700.01g熔剂配1000ml。) 各元素的测定1SiO2的测定(5%以上)：取空白、样品、标准各5ml于50ml容量瓶中，加Si-转化剂2滴，摇匀，放置3-5分钟，沿瓶壁加盐酸-硼酸混合酸10ml，加6钼酸钠5ml，立即摇匀，根据室温放置不同时间：室温25-3020-2520放置时间8分钟15分钟在30水浴中放8分钟以Si试剂定容，摇匀,1060分钟内测定。2通道，K0.5（需校正）。 注：若要提高操作精度，改用10ml大肚移液管取液于100ml容量瓶中显色，加入试剂量翻倍。2Al2O3的测定(5%以上)：取空白、样品、标准各5ml于50ml容量瓶中，加30%H2O23ml，放置10分钟以上，加0.03%的601至约40ml，加醋酸钠溶液2.5ml，用0.03%的601 定容，摇匀，1560分钟内测定。2通道，K1.5。（每台机须校正）注：本方法TiO2不干扰，不必扣除系数；ZrO2有很轻微的干扰，含ZrO210%以下可以不扣除系数；Fe2O3的正干扰仍需电脑扣除。3TiO2的测定(04%)：倒空白、样品、标准各20ml于干燥杯中，加5抗坏血酸4滴，Ti试剂4滴，DDA4滴，摇匀，1060分钟内测定。 1通道 ，K0。4Fe2O3的测定(04%)：倒空白、样品、标准各20ml于干燥杯中，加H2O2(120)2滴， 摇匀，加铁试剂2ml，摇匀，510分钟内测定。 1通道，K0。5 MgO的测定：5.1 （02%）MgO的测定：吸空白、样品、标准各5ml于干燥杯中，加TEA(11)5ml，加Mg掩3滴，（CaO含量高于20的样品则都加9滴），加5ml0.03%的601溶液，摇匀，10-60分钟内测定。2通道，K4.5。5.2 （215）MgO的测定：另配40gMgO/ml标准。吸空白、样品、标准各2ml于干燥杯中，加TEA(11)5ml，加Mg掩3滴，（CaO含量高于20的样品都加9滴），加 0.03%的601溶液20ml，摇匀，10-60分钟内测定。2通道，K3.55.3 （1540）MgO的测定：用国家标准物质滑石直接作参比标或用其校正100gMgO/ml的参比标准浓度。吸空白、样品、标准各2ml于100ml容量瓶中，加TEA(11)5ml，加Mg掩3滴，（CaO含量高于20的样品都加9滴），用0.03%的601溶液定容，摇匀，10-60分钟内测定。2通道，K1.26CaO的测定：（1）（04）CaO的测定：吸空白、样品、标准各2ml于小瓶中，加Ca混5ml，摇匀加0.05%Ca试剂10ml，摇匀，室温15以下放置10分钟，室温15以上放置5分钟后立即测定。5分钟内测完。1通道，K0.8。（注：放置时要充分摇匀，驱除气泡并尽量使测定间隔时间与发色间隔基本一致。） （2）（410）CaO的测定：另配40gCaO/ml的标准。吸空白、样品、标准各2ml于干燥小瓶中，加Ca混5ml，摇匀，加0.05%Ca试剂20ml，摇匀，室温15以下放置10分钟，室温15以上放置5分钟后立即测定。5分钟内测完。1通道，K0.8。（注：放置时要充分摇匀，驱除气泡并尽量使测定间隔时间与发色间隔基本一致。） （3）（1060）CaO的测定：另配100gCaO/ml的标准溶液，用国家标准物质石灰石或白云石校正。 吸空白、样品、标准各5ml于100ml干容量瓶中，加Ca混20ml，摇匀，以0.05%Ca试剂稀释至刻度。摇匀，室温15以下放置10分钟，室温15以上放置5分钟后立即测定。5分钟内测完。1通道，K0.8。（注：放置时要充分摇匀，驱除气泡并尽量使测定间隔时间与发色间隔基本一致。） 7K2O、Na2O的测定：配制5g/ml、10g/ml的K2O、Na2O标准，样品含量大于2.5时，要用空白稀释24倍后，进行测定，用相临近的标准作为计算点。 K2O或Na2O%=（A样- A空）（A标- A空）C标G样50稀释倍率 %新增项目之一 锆英石产品中各元素的测定锆英石产品中ZrO2、SiO2、Fe2O3、TiO2的分析：一样品前处理： 称样100mg于银坩埚中(加入样品时尽量使样品分散在坩埚中），加入NaOH2g0.1g，放入400马弗炉中，升温至750，保温25分钟后，取出稍冷，放入200ml烧杯中，加入沸水50ml浸出后，搅匀，加HCl(1+1)100ml，搅匀，煮沸至清亮，稍冷后转入500ml容量瓶中，摇匀，冷水冷至室温后，以水定容。摇匀备用。二标准溶液及试剂的配制：1、ZrO2、SiO2标准溶液： 称锆英石标样100mg按样品前处理步骤配成ZrO2、SiO2标准溶液。2、测ZrO2、SiO2空白的配制： 于500ml容量瓶中加入2gNaOH，以水溶解，再加HCl(1+1)100ml，以水定容，摇匀备用。3、测Fe2O3、TiO2空白液的配制： 称取光谱纯ZrO265mg，按样品前处理步骤配制成测TiO2空白液。4、Fe2O3、TiO2的标准溶液配制： 向200ml干燥容量瓶中加2mgFe2O3/ml母液1ml，0.8mgTiO2/ml母液1ml，以测TiO2空白液定容。此标液浓度为Fe2O310g/ml、TiO24g/ml。5、2.5%的硼酸：称12.5g硼酸于500ml试剂瓶中加500ml水，超声溶解，备用。6、0.03%锆试剂：称0.300g锆试剂于1000ml棕色瓶中，加1000ml水溶解，摇匀，避光保存备用。三、各元素的测定：1ZrO2的测定： 吸测ZrO2空白、样品、标准各5ml于50ml容量瓶中，用0.03%锆试剂定容。摇匀，1020分钟内测定。2通道，K0.8。2SiO2的测定：吸测SiO2空白、样品、标准各10ml于50ml容量瓶中，加Si转化剂4滴，摇匀，放置3-5分钟，加2.5%的硼酸20ml，加6钼酸钠5ml，摇匀，根据室温放置不同时间后，以Si试剂定容，摇匀,1060分钟内测定。3通道，K0.5（需校正）。室温25-3020-2520放置时间8分钟15分钟在30水浴中放8分钟3Fe2O3的测定： 吸测Fe2O3空白、样品、标准各10ml于小瓶中，加H2O2（120）1滴，摇匀，加铁试剂1ml，摇匀，1030分钟内测定。1通道，K0。4TiO2的测定： 吸测TiO2空白、样品、标准各10ml于小瓶中，5的抗坏血酸2滴，TEA(1+1)2.5ml，摇匀，加Ti试剂2滴，DDA0.5ml，摇匀，1060分钟内测定。1通道，K0。新增项目之二 陶瓷原料中Li2O的测定（试用，本方法暂限于常规样中Li2O的测定）一、试剂：1、Li2O标准溶液：称取在100105烘干一小时的优级纯碳酸锂98.9mg于250ml烧杯中，加KOH100.02g，加水约200ml溶解后进500ml容量瓶，以水定容。此液含Li2O为80g/ml。2、2%KOH空白液：准确称取KOH40.02g于塑料瓶中，定量加入200ml水溶解，摇匀备用。3、Li试剂：0.1%，称Li试剂0.5g于500ml烧杯中，加水100ml，溶解后加95%的乙醇400ml，搅匀，贮于棕色瓶中备用。（限用一个月）4、掩蔽剂二、样品前处理：称样250mg左右于银坩埚中，加KOH40.02g，在电炉上去除水分，使KOH成流体后进700马弗炉中,保温1012分钟（或直接放入马弗炉中，自室温升温到700，再保温1012分钟）。取出冷却后，放入烧杯中，定量加水200ml，再煮至刚微沸取下，搅匀。待氢氧化物充分凝聚后，取上清液（或用双层慢速滤纸过滤，取清液）。三、Li2O的测定： 吸空白、样品、标准各2ml于干燥杯中，加2%的KOH3ml，加掩蔽剂5滴，加Li-试剂20ml，摇匀。10-60分钟内测定。2通道，K=4。注：(1)因为倍率的关系，参比浓度的输入值为80g/ml200ml500ml = 32g/ml (2)读数的输入方法:先用手工记录空白(A0)、标准(A标)、样品(A样)的各读数。再在空白读数栏输入A0 -A0=0；在参比读数栏输入A0 - A标；在样品读数栏输入A0 -A样。(3) Li2O的测定要严格控制污染，所用器皿最好专用。(因为常规样品的熔样方案采用的是锂硼熔剂。)附 录使用我公司配备的标准贮备液配制参比标准溶液时，方法如下：一、常规测定用混合参比液。1SiO2、Al2O3、CaO、MgO混合参比标准液：取1000ml容量瓶，加入20mg/mlSiO2标准贮备液10ml，加入固体熔剂2.70g0.01g，加水至约700ml，全部溶解后，摇匀。然后一次迅速倒入HCl（11）70ml，立即摇匀，再加入8mg/mlAl2O3标准贮备液10ml，加入2mg/ml的CaO标准贮备液5ml，加入2mg/mlMgO标准贮备液2.5ml，用水稀至刻度，摇匀备用。此参比标准液每ml含CaO10g、MgO5g、 Al2O3 约为80g、SiO2约200g， Al2O3、SiO2的准确浓度按标定值确定。2Fe2O3、TiO2的混合参比标准液：于1000ml容量瓶中，加固体熔剂 2.700.01g，用水溶解后再加入HCl（11）70ml，然后加入2mg/mlFe2O3标准贮备液5ml，加入0.8mg/mlTiO2标准贮备液5ml，稀释至刻度，摇匀备用。此液每ml含Fe2O310g 、TiO24g。3 K2O和Na2O混合参比标准溶液的配制：于1000ml容量瓶中，加入熔剂2.700.01g，用水溶解后再加入HCl（11）70ml，用移液管吸取2mg/mlK2O和Na2O混合标准贮备溶液5ml，用水稀释至刻度，充分摇匀。此参比标准液每毫升含 K2O10g、Na2O10g。440g/mlMgO参比标准液：于250ml容量瓶中，再加入固体熔剂0.670.01g，用水溶解后再加入HCl(1+1)17.5ml，用移液管吸取2mg/mlMgO标准贮备液5ml，用水稀释至刻度，摇匀备用。5、40g/mlCaO参比标准液：于250ml容量瓶中，再加入固体熔剂0.670.01g，用水溶解后再加入HCl(1+1)17.5ml，用移液管吸取2mg/mlCaO标准贮备液5ml，用水稀释至刻度，摇匀备用。6、100g/mlCaO参比标准液：于200ml容量瓶中，加入固体熔剂0.540.01g，用水溶解后再加入HCl(1+1)14ml，用移液管吸取2mg/mlCaO标准贮备液10ml，用水稀释至刻度，摇匀备用。DHF系列多元素快速分析仪常见问题及故障的排除任何仪器在经过长时间、频繁的使用后，由于电子元件老化、使用人员维护不善、使用环境不符合规定的要求等原因，都会出现或大或小的故障。本仪器也不例外。为此，我们特编写以下小资料，在厂家使用过程中，如果仪器出了故障，厂家可根据所描述的现象，自己排除一些简单的故障，以尽量减少因维修而给厂家造成时间和经济方面的损失。如果仪器出现的故障没有包含在描述中，厂家可通过电话或传真尽量将故障现象描述清楚，以供技术人员作出尽量准确的判断。1 如何简单判断仪器是否正常？a. 首先开启电脑，运行分析程序，单击“开始测量”，此时，红、绿灯相间闪烁，“记录数据”为黑体字；否则，请检查分析仪电源、分析仪与电脑之间的数据传输线、“系统设置”里面的“通讯端口”。b. 仪器开机预热20分钟后，读数在5分钟内跳动不超过3个字；连续4次吸入蒸馏水，读数跳动不超过3个字。如果满足以上2点，基本可以判定仪器是正常的。否则，请与生产厂家或经销商联系，由专业人员维修。2 如何检查管道的气密性：当仪器使用很久后，因为管道老化、比色皿穿孔、注射器老化、橡胶管接头之间松脱、比色皿接头之间松脱等原因，都会造成管道漏气。如果管道存在漏气的现象，最直接的表现就是读数不稳定，乱跳动。最简单的判断方法就是抽满蒸馏水并保持，观察进样管口是否有水往下掉的现象，掉得越快，漏气越严重。气密性好的情况下，基本上不掉水滴或很久才掉一滴。出现这种情况，可打开仪器外盖，检查一下注射器、注射器与橡胶管之间、橡胶管接头之间是否连接紧密，若老化，必须更换。注意检查和重新插入橡胶管时，用力要轻。如果问题依然存在，则需要送厂家或由厂家技术人员上门维修。3关于吸光度不稳定、数字跳动比较大的问题的解决办法：首先仔细观察现象，根据不同现象可判断故障所在。3 1抽吸蒸馏水数次以清洗管道，然后吸入水。观察读数是3个通道都跳动，还是只有某一个通道跳动。311如果只是某一个通道跳动，可能的原因有：a. 该通道的比色皿不干净，可用热的20%NaOH清洗该通道。b. 该通道对应的连接线老化或焊接不良、电位器老化或焊接不良，可自行更换同型号的电子元件。312如果3个通道都跳动，可能的原因有：a. 因使用时间过长、操作使用不当引起的接触不良。b. 仪器电路可能出了故障。如果以上问题依然存在，请与生产厂家或经销商联系，由专业人员维修。2 无论怎么调节，为何显示的数字没有变化？41如果3个通道显示的数字都没有变化，可能的原因是：a. 打开光源盒盖，观察3个通道的发光二极管是否都亮？b. 传感器的信号输出是否连接到信号盒。c. 仪器电路可能出了故障。4 2如果只是某一个通道显示数字没有变化，可能的原因是：a.该通道的发光二极管烧毁，可自行更换同型号的发光二极管，但是要注意二极管的正负极性；b.该通道对应的传感器的焊点是否脱落或焊接不良；c.如果某一通道的数字总是显示为300左右，可能是：1、 该通道对应的发光二极管亮度太大，请在该电路中串联一个2K的电阻；2、 该通道对应的传感器损坏，请更换同型号的传感器；3、 该通道的线路可能有接触不良的现象；d. 如果某一通道的数字总显示为8000左右，可能是：1、 该通道对应的发光二极管烧坏，请更换同型号的发光二极管；2、 该通道对应的线路可能有老化或接触不良的现象；3、 仪器电路可能出了问题；如果问题依然存在，请与生产厂家或经销商联系，由专业人员维修。警告：一般情况