掺合料检测实施细则.doc

上海建延特种混凝土有限公司掺合料检测实施细则一、适用范围 本检测实施细则适用于搅拌站内部试验室检测粉煤灰、矿粉时应执行的检测内容。本细则具体说明了检测项目、取样方法、使用设备、检测方法及结果判断等。二、检测项目及技术标准材料名称必检项目月检或季度检项目执行标准低钙粉煤灰细度、需水量比、含水量烧失量、SO3含量、游离CaO、雷氏法安定性GB 1596 用于水泥和混凝土中的粉煤灰DG/T 08230煤灰混凝土应用技术规程 GBJ 146 粉煤灰混凝土应用技术规范GB/T 176 水泥化学分析方法高钙粉煤灰细度、需水量比、含水量、雷氏法安定性烧失量、SO3含量、游离CaO、复合粉煤灰细度、需水量比、含水量、雷氏法安定性烧失量、SO3含量、游离CaO、活性指数矿粉活性指数、流动度比/GB/T 18046 用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉三、检测环境1、试验室温度为20 2 相对湿度应不低于50 ；粉煤灰矿粉试样、拌和水、仪器和用具的温度应与试验室一致； 2、养护箱的温度为20 1 ，相对湿度不低于90 ；3、矿粉试体养护池水温度应在20 1 范围内。四、检测设备与标准物质1、滴定溶液等标准物质1.1 盐酸标准滴定溶液1.1.1 将8.5 ml 盐酸加水稀释至1L，摇匀。1.1.2 称取0.1g 已烘过2-3 h 的碳酸钠，精确到0.0001 g ，置于250 ml 锥形瓶中，加100 ml 水使其完全溶解，加入6-7滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色转变为橙红色。将锥形瓶中溶液加热煮沸1-2min，冷却至室温，如此时返色，则再用盐酸标准滴定溶液滴定至出现稳定的橙红色。1.1.3 盐酸标准滴定溶液的浓度计算公式：浓度c (HCL) =（碳酸钠质量1000）/（滴定时消耗盐酸滴定液的体积53.0）1.2 氢氧化钠标准滴定溶液1.2.1 将24 g 氢氧化钠溶于10L 水中，充分摇匀，贮存于带胶塞的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。1.2.2 称取约0.3 g 苯二甲酸氢钾，精确到0.0001 g ，置于400 ml 烧杯中，加入约200 ml 新煮过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6-7滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。1.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液的溶度计算公式：浓度c (NaOH) =（苯二甲酸氢钾质量1000）/（滴定时消耗氢氧化钠滴定液的体积204.2）2、检测设备材料名称检测项目设备名称及规格粉 煤 灰细度负压筛析仪、标准筛（45m）、天平（感量0.1g）含水率烘箱（能控制温度在1055）、天平（1/100）烧失量（基准法）天平（感量0.0001g）、瓷坩埚、马弗炉（温度能控制在9501000）需水量比跳桌、胶砂搅拌机、卡尺、架盘天平（感量1g）、捣棒（直径20mm、长约200mm）、截锥圆模、量筒三氧化硫(离子交换法)天平（感量0.0001g）、烧杯（150ml、300ml）、磁力搅拌器游离氧化钙(乙二醇法)滴定管、锥形瓶（200ml）、天平（感量0.0001g）安定性净浆搅拌机、雷氏夹、雷氏夹测定仪、沸煮箱、架盘天平（感量1g）、专用量瓶、恒温恒湿养护箱矿粉流动度比跳桌、行星式水泥胶砂搅拌机、卡尺、架盘天平（感量1g）、捣棒（直径20mm、长约200mm）、截锥圆模、专用量瓶225ml活性指数恒温恒湿养护箱、架盘天平（感量1g）、压力试验机（准确度1%）、抗折试验机、抗压夹具、行星式水泥胶砂搅拌机、胶砂成型振实台（或胶砂成型振实台代用设备）、水泥胶砂试模、专用量瓶225ml五、取样方法及试样数量1、取样方法：粉煤灰以连续供应的200 t 相同等级、相同种类的为一批，不足200 t 的按不超过十天为一批计；矿粉以相同厂家、相同等级年产量10万吨以下，不超过200t为一批；1030万吨，不超过400t为一批；3060万吨，不超过600t为一批；60万吨以上，不超过1000t为一批。2、试样数量材料名称粉 煤 灰矿 粉检测项目细度含水率烧失量需水量比SO3含量游离CaO安定性流动度比活性 指数试样数量10 g50 g1 g90 g0.2 g1 g150g225 g225 g 六、检测方法6.1细度试验6.1.1采用负压筛法。筛吸试验前，应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统。调节负压大于2000Pa。6.1.2称取试样25g，精度0.1g，倒入45m方孔筛筛网上，将筛子置于气流筛筛座上，盖上有机玻璃盖子；6.1.3筛析时间为3min；观察负压表，负压大于2000Pa时表示工作正常，若负压小于2000Pa，则应停机，清理吸尘器的积灰后再进行筛析。6.1.4在筛析过程中，发现有细灰吸附在筛盖上，可轻轻敲打筛盖，使吸附在筛盖的灰落下。3min后气流筛自动停止工作，停机后将筛网内的筛余物收集并称重，准确至0.1g。6.2 含水率称取粉煤灰试样50g，准确至0.01 g ，倒入器皿中。放入烘箱内烘至恒重，取出后放在干燥器中冷却至室温后称量，准确至0.01 g 。6.3 烧失量6.3.1 称取1 g 试样，精确到0.0001 g ，置于已灼烧恒量的瓷坩埚内，将盖斜置于坩埚上，6.3.2 放入马弗炉中从低温逐渐升高温度，在950-1000下灼烧15-20 min 。取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复称量，直至恒温。6.4 需水量比6.4.1 称取试样粉煤灰90g、硅酸盐水泥210g、标准砂750g，另外称取对比样品硅酸盐水泥300g、标准砂750g。将称取的2份样品加入适当用水量，分别进行拌合。拌合的同时，将跳桌台面、试模内壁等用具用湿布擦拭。6.4.2将拌合好的胶砂分两次装入预先放置在跳桌中心的截锥形圆模内。第一次先装至模高的2/3，用圆柱捣棒自边缘至中心均匀插捣15次；第二次装至高出圆模约20mm，再插捣10次，每次插捣至下层表面，然后将多余胶砂刮去抹平，并清除落在跳桌上的砂浆。6.4.3 将圆模垂直向上轻轻提起，立刻开动跳桌，约每秒1次在301 s 内完成30次跳动，跳动完毕，然后用卡尺量测胶砂底部扩散直径，以相互垂直的两直径平均值为测定值。如测定值在125135mm范围内，则所加入的用水量，即为胶砂用水量。测定结果如不符合规定的胶砂流动度，应重新调整用水量，直至胶砂流动度符合要求为止。6.4.4 从胶砂拌和开始到测量扩散直径结束，应在5min 内完成。 6.5 SO3含量（离子交换法）6.5.1称取约0.2 g 粉煤灰试样，精确到0.0001 g ，置于已盛有5g树脂、一根搅拌子及10ml 热水的150mL烧杯中，摇动烧杯使其分散，向烧杯中加入40Ml 沸水，置于磁力搅拌器上。加热搅拌10min ，以快速滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯与滤纸上的树脂4-5次。滤液及洗液收集到另一装有2 g 树脂及一根搅拌子的150mL烧杯中，再置于磁力搅拌器上搅拌3 min，用快速滤纸过滤，用热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5-6次，滤液及洗液收集到300mL烧杯中。6.5.2 向溶液中加入5-6滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为红色。保存用过的树脂已备再生。6.6游离CaO（乙二醇法）6.6.1 称取约1 g 试样，精确至0.0001 g ，置于干燥的内装有一根搅拌子的200ml 锥形瓶中，加40ml 乙二醇，盖紧锥形瓶，用力摇荡，在65-70水浴上加热30 min ，每隔5min 摇荡一次。6.6.2 用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤。用无水乙醇或热的乙二醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共三次，每次用量10 ml , 卸下滤液瓶，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由褐色变为橙色。6.7安定性6.7.1 用水泥粉煤灰制成标准净浆。6.7.2将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立即将已制好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹，装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹，另一只手用宽约10mm的小刀插捣数次，然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，接着立即将试样移至湿气养护箱内养护24h2h。6.7.3调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中都超过试样，不需中途添补试验用水，同时又能保证在30min5min内升至沸腾；6.7.4脱去玻璃板取下试件，先测量雷氏夹指针尖端间的距离，精确到0.5mm，接着将试件放入沸煮箱水中的试件架上，指针朝上，然后在30min5min内加热至沸并恒沸180min5min。沸煮后待箱体冷却至室温，取出试件测量雷式夹指针尖端间的距离。6.8流动度比6.8.1 分别测定矿粉试验样品和对比样品的流动度。6.8.2 对比砂浆水泥用量为450g ，标准砂1350 g ，水225 ml ；试验砂浆中水泥用量为225 g ，矿粉为225 g ，其余相同。6.8.3 上述材料制备胶砂的同时，将跳桌台面、试模内壁等用具用湿布擦拭。6.8.4将拌合好的胶砂分两次装入预先放置在跳桌中心的截锥形圆模内。第一次先装至模高的2/3，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，用圆柱捣棒自边缘至中心均匀插捣15次；插捣至胶砂高度的1/2，第二次装至高出圆模约20mm，用小刀划10次再用圆柱捣棒自边缘至中心均匀插捣10次，插捣不超过以不捣实底层表面，然后将多余胶砂刮去抹平，并清除落在跳桌上的砂浆。6.8.5 将圆模垂直向上轻轻提起，立刻开动跳桌，约每秒1次在301 s 内完成30次跳动，跳动完毕，然后用卡尺量测胶砂底部扩散直径，以相互垂直的两直径平均值为测定值。6.9活性指数6.9.1 分别测定矿粉试验样品和对比样品的7d和28d抗压强度。6.9.2 对比砂浆水泥用量为450g ，标准砂1350 g ，水225 ml ；试验砂浆中水泥用量为225 g ，矿粉为225 g ，其余相同。6.9.3 按水泥胶砂制备方法成型并到龄期试压，记录试压值。七、检测结果及结果核对（见下页）八、检测结束工作1、试验结束后关闭试验仪器，断开电源。2、及时清洗与化学药品接触过的烧杯器皿等，清洗各搅拌锅、圆锥模等盛过水泥的器皿、工具，脱出水泥试体后，擦净试模并在内壁上涂防锈油；清除已破型的试块。3、填写试验记录，经计算后得出试验结果。九、异常事故处理1、当出现意外事故，如停电而停止试验时，应清除水泥浆体等，清洗器皿，待正常后重新开始。2、搅拌机、压力机、抗折机发生故障时，应及时与设备维修部门联系，经维修后设备恢复正常时再进行检测。3、使用化学药品时，出现泼洒外溅，要及时处理，用清水冲洗擦拭；特别在使用盐酸时，更须注意。第 8 页 共 8 页材料名称检测项目计算公式精确位数允许差粉煤灰细度(筛余物质量/试样质量) 100%0.1%含水率(烘干前后质量差/烘干前质量)100%0.1%烧失量(试样灼烧前后质量差/灼烧前质量) 100%1%两次试验允许差为0.15%需水量比(试验胶砂用水量/对比胶砂用水量) 100%1%SO3含量(氢氧化钠每毫升滴定克数滴定时滴定