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文档简介
氧化铜矿中铜的测定新方法韦后明 戴丽艳 李桂艳摘要:本文探讨了对氨溶法测氧化铜矿石中的铜用氨水氯化铵作溶剂进行浸出试验,以及各因素对实验的影响,经实验对比,确定了样品处理方法溶剂用量,浸取时间,其结果令人满意。关键词:氧化铜矿 浸取, 影响因素,铜,氨水,条件。氧化铜属于四大关键矿种之一,.准确测定氧化铜纯度对于矿产资源的有效开采.可持续利用具有重要意义,氧化铜矿所含成分较为复杂,且难以通过选矿富集提高铜品位,本实验研究了用氨水氯化铵作为溶剂浸出氧化铜矿中的铜,并考察了时间,氨水用量对铜浸出的影响,取得了很好的效果,该法操作简便,符合工业分析要求。实验:1.1实验原料:矿石中所含矿物以氧化铜为主,如孔雀石.硅孔雀石.黑铜矿1.2试样的制备:将氯化铜矿经球磨机磨至所需粒度,用试样瓶装好,备用1.3. 设备与仪器:50ML滴定管(A级) 烧杯 电子天枰1.4 试剂及药品:氧化铜矿 NaS2O3标液 KI KSCN 5%淀粉溶液 1.5 实验步骤与方法: 称取0.2003g矿样,放入锥形瓶中,加入适量氨水溶解,一定时间后过滤,用氨水氯化铵洗涤至滤纸无蓝色,弃去沉淀,在滤液中加35g氯化铵固体,加热将氨除尽,取下冷却,加入2ml冰醋酸将其调至微酸性,加入3g左右KI,用Na2S2O3滴定至浅黄色,加入约3ml淀粉,继续滴至浅蓝色,加入约0.5gKCN继续滴定至蓝色即为终点。1.6Na2S2O3的配制:称取10g Na2S2O3以及0.1gNa2CO3溶于蒸馏水中放置一周后标定。1.7Na2S2O3的标定:分别取25.00ml的硫酸铜标准溶液于350ml烧杯中,分别滴加氨水至出现蓝色,用待标定的Na2S2O3按氟化氢铵碘量法滴定步骤进行滴定,计算耗Na2S2O3的体积。Na2S2O3的滴定度可按下式计算T=W/V其中:W表示吸取硫酸铜标准溶液的含铜量 测得T=1.8428mg/ml图1 氨水用量对浸出效果的 影响室温下,用浓氨水溶解,室温浸出1小时,不同体积对铜浸出量的影响试验如图2 所示体积(ml)51015202530354045耗NaS2O35.986.897.047.487.547.657.787.707.68出铜质量(mg)11.0212.7012.9713.7813.8914.1014.3414.1914.15(室温2535度, 时间1小时,氨水浓度13.314.8mol/L)图1氨水用量对浸出效果的 影响铜浸出量随体积的增大二而增大,当体积增至35ml,铜浸出基本完全,再增大氨水用量,浸出量不再增大图2时间对铜浸出量的影响氨水体积35ml室温下分别浸取5分钟,15分钟,30分钟,45分钟,1小时45分钟后测定试样结果如图3示时间5分15分30分45分1小时1时45分浸出铜量(mg)0.2811.7613.3814.3414.1014.28(室温2530 ,氨水浓度13.314.8 mol/L,氨水用量?)图2时间对铜浸出量的影响延长浸取时间,浸出量不再增加。从数据可以看出,浸出45分钟内铜浸出量随浸取时间的增大而增大,45分钟后图3氨溶法,与氟化氢铵法对铜的浸出效果对比将6组数据分别用氨溶法1.2.3 氟化氢铵法4.5.6测定矿样中的铜,其测定数据如图1所示12 3456浸出量14.2814.0814.1014.1914.1714.08图3氨溶法,与氟化氢铵法对铜的浸出效果对比从实验数据对照结果可以看出,氨溶法测定氧化铜中的铜能与氟化氢铵法测定法达到同样效果,其偏差小于百分之0.5,符合工业分析要求小结:在矿样质量为02000g左右,氧化铜含量为百分之68之间其溶解条件为:浓氨水35ml.浸取时间为45分钟溶解效果最佳.结果与讨论:1.实验结果的偏差,除系统偏差外,可能还因矿样粒度大小不均而引起。 2.氨水用量与溶液时间相对于含量为68度溶解效果最佳(从经济的角度来考虑) 滴定前,要调节溶液的酸度,PH小于3时碘易被空气氧化生成碘单质,使节果偏高,终点不稳定,若酸度过低时,反应缓慢,很难达到终点,使结果偏低一般以PH=34适宜 在赶氨过程中注意加热时间,若加热时间过长则铜离子易被空气氧化,形成氧化铜。使结果变低。 滴定时加入KSCN不能过早,否则会生成CuSCN沉淀易吸附微量的点,使结果偏低参与文献:(1)屈时代:析低品位氧化铜矿湿法冶金(1996.10(1).3437)(2)蒋训雄,李新财,用活化侵出工艺从低品位氯化铜中回收铜J 有色金属。(996.48(2).5456)(3)唐政等化学物
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