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有机化学实验试题库有机化学实验试题库 一、填空题：一、填空题： 1、苯甲酸乙酯的合成反应中通常加入苯或环己烷的目的是 。 答：及时带走反应中生成的水分，使反应平衡右移。 2、若回流太快，会引起 现象。 答：液泛。 3、浓硫酸在酯化反应中的作用是 和 。 答：催化剂和吸（脱）水剂。 4、通常在 情况下用水浴加热回流。 答：反应温度较低；物质高温下易于分解时。 5、分水器通常可在 情况下使用。 答：将低沸点物质移出反应体系。 6、减压蒸馏通常是用于 的物质。 答：常压蒸馏时未达沸点极易分解氧化活聚合（或沸点高、热稳定性差） 。 7、减压蒸馏装置由 、 和 三部分组成。 答：蒸馏、 抽气（减压） 、保护和测压 8、当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水汽进入油泵，降低油 泵效率，必须在馏液接收器与油泵之间依次安装 、 、 等吸收装置。 答：冷却肼、硅胶或 CaCl2，NaOH，石蜡片。 9、水泵减压下所能达到的最低压力为 。 答：当时室温下的水蒸气压。 10、减压毛细管的作用是 。 答：使少量空气进入，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行。 11、减压蒸馏安全瓶的作用是 。 答：调节系统压力及放气。 12、沸点与压力的关系是 压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低 。 答： 压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低 。 13、减压蒸馏时，往往需要一毛细管插入烧瓶底部，它能冒出 ，成为液体 的 ，同时又起搅拌作用，防止液体 。 答：气泡、气化中心、暴沸。 14、减压蒸馏操作前，需要估计在一定压力下蒸馏物的 ，或在一定温度下蒸馏所需要 的 。 答：沸点、压力。 15、减压蒸馏前，应该将混合物中的 在常压下首先 除去，以防止大量 进入吸收塔，甚至进入 ，降低 的效率。 答：低沸点有机物、蒸馏、易挥发有机物、油泵 、 油泵。 16、减压蒸馏应选用壁厚耐压的 或 仪器，禁用 底仪器，以防在受压 力不均而引起爆炸，连接处亦需利用耐压像皮管。 答：圆形、梨形、平。 17、苯甲醛发生 Cannizzaro 反应后的混合物中含有的苯甲醛，可通过 洗涤法除去。 答：饱和亚硫酸氢钠。 18、可根据 判断苯甲醛的歧化反应是否完全。 答：有无苯甲醛的气味。 19、从茶叶中提取咖啡因时加入生石灰的作用是 。 答：吸水和中和。 20、固体物质的萃取，通常是用 法或采用 ，其中 效率较高。 答：长期浸出法、脂肪提取器、脂肪提取器。 21、将适量阿斯匹林（乙酰水杨酸）合成粗品放入适量水中，加入 1%的三氯化铁试液，立 即产生阳性反应，原因是 。 答：乙酰化不完全。 22、在苯胺的乙酰化反应中，通常会加入少量锌粉，其目的是 。 答：防止苯胺被氧化。 23、可供选择的苯胺乙酰化试剂有 、 、 。 答：醋酸 、 醋酸酐、乙酰氯 24、重结晶时要想得到较大而均匀的结晶，可将滤液 。 答：静置，并缓慢冷却。 25、用布氏漏斗抽滤时，滤纸的大小应 。 答：略小于漏斗的内径。 26、 一个纯的固体有机物， 其熔程一般不超过 ， 如果有杂质， 则熔点 ， 熔程 。 答：0.51 、降低、增长。 27、如 A,B 两种物质具有相同的熔点，将两者以任何比例混和后熔点不变，则可判定 A,B 两物质为 。 答：同一物质。 28、测定熔点时，如熔点管壁太厚，则测得的熔点 。 答：偏高 。 29、若固体物质的熔点在 95以下，则测定熔点时可用 作导热介质；若温度在 95220，可选用 ，若熔点温度再高，可选用 。 答：水、液体石蜡油作导热介质、浓硫酸作导热介质。 30、减压蒸馏通常是用于 的物质。 答：沸点高、热稳定性差。 31、 蒸馏操作是有机实验中常用的 方法， 纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸程变化 很小，所以蒸馏可以用来测定沸点，当液体沸点高于 130时应选用 冷凝管， 低于 130时应选用 。 答：分离、变化、空气冷凝管、直型冷凝管。 32、蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的 为标准，当被蒸馏物的沸点低于 80 时，用 加热，沸点在 80-200时用 加热，不能用 直接加热。 答：2/3，水浴、油浴、明火。 33、蒸馏装置的正确安装顺序是 依次安装，装好后整个装置要求 。 答：自下而上，从左到右； 横平竖直。 34、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个 防止 侵入。 答：干燥管，潮气进入。 35、在蒸馏过程中，如果发现没有加入沸石，应该 ，并补加 。 答：立即停止加热、补加沸石 36、在制备 2-硝基-1，3-苯二酚实验中，磺酸基同时起了 和 的双重作用。 答：占位、 定位 37、当被提纯物满足 、 、 三个基本条件条件时，可用水蒸气蒸 馏法提纯。 答：不溶或难溶于水；共沸下与水不发生化学反应；100下有一定蒸汽压 38 、进 行 水 蒸 气 蒸 馏 时 ， 蒸 气 导 入 管 的 末 端 要 插 入 到 接 近 容 器 的 底 部 的 目 的 是 。 答：使水蒸气充分与烧瓶中的液体接触。 39、 水蒸气发生器中通常盛水量以其容积的 为宜； 蒸馏烧瓶中的液体不宜超过其 容积的 。 答：3/4；1/3 40、制备 2-硝基-1，3-苯二酚时加入尿素的目的是 。 答：使多余的硝酸与尿素反应生成络盐，从而减少二氧化氮的污染。 二、判断题二、判断题（正确者画，错误者画） ： 1、用分热漏斗洗涤有机物时，上、下层液体均可从下口放出。 （） 2、在可逆反应中，过量组分应是价格便宜、污染少、后处理容易且易于回收的物质。 （） 3、搅拌反应中可以加入沸石助沸。 （） 4、用碱中和酸时，通常是分批少量加入，并不断搅拌，防止产生大量泡沫使液体溢出。 （） 5、减压蒸馏应该先慢慢加热，蒸馏速度不宜过快，控制馏出液在 12 滴为宜。 （） 6、减压毛细管的作用是引入气化中心，使蒸馏平稳进行。 （） 7、在减压蒸馏时，接受器可用锥形瓶。 （） 8、为了方便收取各种馏分，减压蒸馏中常用到多尾接液管。 （） 9、无水 CaCl2既可用来干燥去水，也可以用来干燥去醇。 （） 10、从茶叶中提取咖啡因蒸馏时可以将烧瓶中的乙醇蒸干。 （） 11、从茶叶中提取咖啡因时，提取器中茶叶的高度不得超过虹吸管。 （） 12、醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生 Perkin 反应。 （） 13、乙酰苯胺的制备实验中，可用回流冷凝管代替韦氏分馏柱，实验效果相同。 （） 14、用活性炭进行脱色时，为了节省时间，可以将活性炭直接加入沸腾的溶液中。 （） 15、在乙酰苯胺制备过程中，加热回流时，为了避免反应物的馏出，最好控制馏头温度为 100。 （） 16、 对乙酰苯磺酰胺分子中既含有羧酰胺基又含有苯磺酰胺， 但水解时， 前者远比后者容易。 （） 17、偶氮染料可通过重氮基与酚类或芳胺发生偶联反应进行制备，反应速率受溶液 PH 值影 响颇大。 （） 18、由于大多数重氮盐很不稳定，室温即会分解放出氮气，故在重氮盐制备过程中必须严格 控制反应温度。 （） 19、活性炭可直接加入到热的饱和溶液中。 （） 20、重结晶时溶剂的适宜用量一般是制成热的饱和溶液后，再多加20左右。 （） 21、用水重结晶乙酰苯胺时，有时会有油珠状物。 （） 22、重结晶中折叠滤纸的作用是增大母液与滤纸的接触面积，加快过滤速度。 （） 23、活性炭决不能加入到沸腾的溶液中。 （） 24、固体物质熔点的高低与大气压无关。 （） 25、用毛细管法测定熔点，可用第一次测定熔点时已经熔化的有机物作第二次测定。 （） 26、每一种固体有机物都有确定的熔点。 （） 27、可通过测定固体物质的熔点判断物质的纯度。 （） 28、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。 （） 29、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。 （） 30、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定 的化合物产生影响。 （） 31、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。 （） 32、在加热过程中，如果忘了加沸石，可以直接从瓶口加入。 （） 33、为了把反应物中的乙醇蒸出，可以采用电炉直接加热。 （） 34、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。 （） 35、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合 物。 （） 36、测得某种液体有固定的沸点，则该液体为单纯物质。 （） 37、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。 （） 38、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。 （） 39、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。 （） 40、在有机实验操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。 （） 41、水蒸气蒸馏时安全管的下端要几乎插到水蒸气发生器的底部。 （） 42、水蒸气蒸馏结束时，应先停止加热，然后打开螺旋夹使通大气。 （） 43、水蒸气蒸馏时，蒸馏烧瓶中液体量不应多于 1/3。 （） 44、2-硝基-1，3-苯二酚可以通过间苯二酚的直接硝化来制备。 （） 45、在制备正丁醚的实验中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化正丁醚。 （ ） 46、若液体具有恒定的沸点，则它是单纯物质。 （） 47、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶，故可用氯化钙溶液来洗涤正丁醚。 （） 48、在制备正丁醚的实验过程中，加料时，正丁醇和浓硫酸应充分混合均匀，如不充分摇动 混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。 （） 49、在制备正丁醚的实验中，温度计应插在分水器上面。 （） 50、在制备正丁醚的实验中，分液漏斗的上层液体为水层，下层液体为粗产物层。 （） 三、简答题三、简答题 1、酯的合成通常为可逆反应，为了提高产率，通常采用什么方法使反应平衡右移？ 答：适量的催化剂；增加某一种反应物用量；移走产物之一 2、何谓酯化反应？酯化反应有什么特点？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？ 答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为酯化反应。常用的酸催化剂有：浓硫 酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。 3、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？ 答：有两种情况需要使用回流反应装置： 一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流 装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度 下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。回流反应装置通常用球形 冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应操作应注意： （1）根据反应物的理化性质选择合适 的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。 （2）不要忘记加沸石。 （3）控制回流速 度，一般以上升的气环不超过冷凝管的 1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易 全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。 4、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂和脱水剂，除此之外，还有什么种类的物质可以作为 酯化反应的催化剂，试至少举出两例。 答：如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。 5、在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？ 答： （1）静置很长时间； （2）加入溶于水的盐类或溶剂，提高或降低某一种化合物的比重。 6、实验对带水剂的要求是什么？ 答：具有较低沸点；能与产物和水形成共沸物；难溶于水；易于回收；低毒等。 7、若分液时，上下层难以分层，可采取什么措施使其分层？ 答：可通过加入盐类增加水相的比重或加入有机溶剂减少有机相的比重。 8、催化酯化反应中，浓硫酸做催化剂的优缺点是什么？ 答：催化效率高。但腐蚀设备，不能回收。 9、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？ 答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样 不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。 10、减压蒸馏完毕或中途需要中断时，应如何停止蒸馏？ 答：关掉火焰，撤热浴，稍冷后缓缓解除真空，待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。 安与安装相反的方向拆卸仪器。 11、减压蒸馏时为什么必须先抽气后才开始慢慢加热？ 答：若先加热后抽气，低沸点物易于暴沸冲出。 12、当被蒸馏液中同时含有低沸点和高沸点易分解物质时，应如何进行分离？ 答：先进行普通蒸馏蒸去低沸点物，再用水泵减压，最后再用油泵减压蒸馏。 13、减压蒸馏时，常选用水浴或油浴等方式加热，而不能直接用火加压，为什么？ 答：使反应液受热均匀，不会局部过热。 14、在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置？ 答：因体系中的酸性物、易挥发有机物等被油吸收后蒸气压增加，油泵效率降低。 15、使用油泵减压时要注意哪些事项？ 答： （1）在蒸馏系统和油泵之间必须连有吸收装置。 （2）蒸馏前先用水泵彻底抽去系统中易 挥发的低沸点有机物。 （3）能用水泵抽气尽量使用水泵。 16、苯甲酸盐水溶液，用浓盐酸酸化至中性是否最适当？为什么？若没有试纸或试剂检验， 怎样知道酸化是否恰当？ 答：不合适，因为再中性条件下不能完全中和苯甲酸盐，且其溶解度大。可取上层上清液， 滴加酸没有白色沉淀形成说明酸化恰当。 17、苯甲醛发生 Cannizzaro 反应后的有机相用饱和亚硫酸氢钠、10碳酸钠溶液洗涤的目 的何在？ 答：饱和亚硫酸氢钠洗涤反应不完全的苯甲醛，10碳酸钠溶液洗涤去除痕量苯甲酸。 18、根据什么原理分离苯甲醇和苯甲酸？ 答：苯甲酸具有酸性，可溶于碱；而苯甲醇为中性，不溶于碱。可据此分离混合物。 19、歧化反应对反应物的要求和发生反应的条件是什么？ 答：无 氢的醛，浓碱。 20、从茶叶中提取出咖啡，生石灰有何作用？提取出的咖啡因为何有绿色光泽？ 答：吸水和中和的作用；含有色素。 21、利用卤仿做鉴定实验时： （1）为什么选用碘仿反应，而不用溴仿或氯仿反应？（2）碘 仿实验中，若加入过量的碱液，会出现什么现象？ 答：溴仿或氯仿为液体，没有明显的外观实验现象，而碘仿是固体，且为黄色，反应结束可 依碘仿的黄色沉淀及气味来判断；碘仿水解成甲酸钠而消失。 22、为什么苯胺要乙酰化后再氯磺化？直接磺化行吗？ 答：不能直接氯磺化，因为（1）氯磺酸为强氧化性酸，直接氯磺化会使氨基被氧化； （2） 在强酸存在下，氨基会质子化，从而由邻、对位定位基变成间位定位基，得不到对位产 物。 23、乙酰苯胺的氯磺化反应需要避免局部过热，这是做好本实验的关键，请给出理由，并加 以说明。 答：在局部过热情况下，可能会形成乙酰氨基的邻、对位都被取代的产物。 24、在制备乙酰苯胺时，利用什么原理和措施来提高平衡反应的产率？ 答：反应过程中有水生成，为使平衡反应向右移动，需要不断从反应体系中去掉生成的水； 本试验利用韦氏分馏柱不断将水脱离反应体系，提高平衡反应的产率。 25、制备乙酰苯胺时反应时为什么要控制分馏柱上的温度在 100110之间，若温度过高 有什么不好？ 答：乙酸的沸点是 118，若温度过高，乙酸会被蒸出，反应不完全。另外还会发生二取代 反应，影响产率。 26、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完 全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害 气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如 用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 27、何谓韦氏（Vigreux）分馏柱？使用韦氏分馏柱的优点是什么？ 答：韦氏（Vigreux）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜 的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。使用该分馏柱的优点是：仪器装配 简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。 28、重结晶一般经历哪几个过程？ 答：选择适当溶剂，将粗产品溶于适宜的热溶剂中制成饱和溶液；脱色；热滤；冷却；结晶； 抽滤；洗涤；干燥。 29、重结晶法提纯固体物质时选择的理想溶剂应该满足什么条件？ 答： （1）与被提纯物不发生化学反应； （2）对被提纯物在热溶剂中易溶，而在冷溶剂中几乎 不溶； （3）对杂质的溶解度很大或很小； （4）对被提纯物能给出较好的结晶体； （5）溶剂的沸点不易过高或过低（沸点较低，容易挥发） ，以免溶剂难以去除或溶解度 改变不大； （6）价廉易得，无毒或毒性很小，便于操作。 30、重结晶过程中如何制备饱和溶液？ 答：称取一定量的被提纯物，先加入比计算量稍少的溶剂，加热到微沸一段时间后，若未完 全溶解，再逐渐添加溶剂至恰好溶解。 31、减压过滤一般有什么目的？ 答：过滤一般有两个目的，一是滤除溶液中的不溶物得到溶液，二是去除溶剂（或溶液）得 到结晶。 32、在乙酰苯胺的重结晶过程中，常常会有油状物出现，为什么？应该如何处理？ 答：油状物为未溶解已融化的乙酰苯胺，可通过加入少量溶剂并剧烈搅拌使其溶解。 33、加热的快慢对熔点的测定是否会有影响？应控制怎样的加热速度？ 答：加热的快慢会影响到测定熔点的准确性，开始时升温速度可稍快（如 5/分） ，接近熔 点约 15时，控制火焰使温度上升速度约 1-2，越接近熔点，升温速度越慢。 34、有机合成产品若是固体有机物，其纯度如何检验？若是液体有机物，其纯度如何检验？ 答：固体有机物的检验方法一般可用熔点测定法，若是液体有机物则可用 沸点测定 法 或 折光率测定 法。 35、用浓硫酸做熔点测定的热浴时，应注意什么问题？ 答：用浓硫酸做热浴时，应特别小心。熔点管要干燥，样品或其他有机物不能接触到硫酸。 样品管外的样品要擦拭干净。倾倒时不要倒在外面或沾到皮肤上。 36、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现 在上层，为什么？若遇此现象如何处理？ 答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发 生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷) 下沉。 37、当加热蒸馏后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？ 答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果 不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。 38、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能 带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 39、如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？为什么？ 答：如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。因为有些液体能与其它组份化合物 形成二元或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物质。 40、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？ 答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完 全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害 气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如 用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 41、沸石为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热， 再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？ 答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液 体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。(2)如 果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中 补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。(3)中途 停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小 的空气流而失效，必须重新补加沸石。 42、在蒸馏装置中，温度计应放在什么位置？如果位置过高或过低会有什么影响？ 答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定 沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围收取馏份，则按此温度计位置收取的馏份 比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏 少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若 按规定的温度范围收取馏份时，则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低，并且 将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。 43、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？ 答：硫酸浓度太高：(1) 会使 NaBr 氧化成 Br2，而 Br2 不是亲核试剂。2NaBr+ 3H2SO4(浓)Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。 (2)加热回流时可能有大量 HBr 气体从冷凝管顶 端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的 HBr 量不足，使反应难以进行。 44、在正溴丁烷的制备过程中，如何判断正溴丁烷是否蒸完？ 答：正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：蒸出液是否由混浊变为澄清；蒸馏瓶 中的上层油状物是否消失；取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如 无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。 45、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？ 答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有 少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在） 。 46、2-硝基-1，3 苯二酚的制备实验中硝化反应温度为什么要控制在 30以下，温度偏高有 什么不好？ 答：温度太高硝基会取代磺酸基，副产物增加。 47、2-硝基-1，3-苯二酚能否用间苯二酚直接硝化来制备，为什么？ 答：不能。因为直接硝化主要得到和位取代的产物，而位阻较大的位硝化产物较少。 48、制备 2-硝基-1，3 苯二酚时进行水蒸气蒸馏前为什么先要用冰水稀释？ 答：因为脱磺酸基的反应需在稀酸条件下进行。 49、水蒸气蒸馏装置主要包括哪几部分？安全管的作用是什么？ 答：水蒸气发生器：加热产生水蒸气。蒸馏部分：加热液体有机物，使有机物沸腾变成蒸气。 冷凝部分：将蒸气冷凝成为液体。接收部分：收集冷凝的液体有机物。通过安全管水位 的高低，观察判断整个水蒸气蒸馏系统是否畅通。 50、用水蒸气蒸馏实验分离提纯有机物时，被提纯物必须具备哪些条件？ 答：不溶（或几乎不溶于水） ；在沸腾下长时间与水共存而不发生化学变化；在 100左右 时必须具有一定的蒸汽压。 51、水蒸气蒸馏时，若遇下列情况，应如何处理？ （1）安全管水位不正常； （2）长时间蒸不出产物； （3）蒸馏瓶中水太多； （4）蒸出的固 体物质堵住冷凝管。 答： （1）立即打开自由夹与大气相同，排除故障后继续蒸馏； （2）可能原因是温度不够，或 水量过多，可采用过热水蒸气或加一辅助热源； （3）加一辅助热源（或先通过普通蒸馏 蒸去一部分水，再进行水蒸气蒸馏） ； （4）调节冷凝水流量尽可能小。 52、为什么将脱色后的滤液倒入 15%的硫酸中？而不能将硫酸反加到滤液中？ 答：使对硝基苯甲酸钠生成对硝基苯甲酸结晶析出；若将硫酸反加到滤液中，生成的沉淀会 包含一些钠盐而影响产物的纯度，中和时要保持溶液的强酸性利于产物析出。 53、 在制备乙醚的反应过程中，滴液漏斗的末端为什么要浸入到液面以下？ 答：防止乙醇还没有参加反应就被蒸出 54、 在制备正丁醚实验中，无水氯化钙除作干燥剂外，还能除去什么杂质？ 答：无水氯化钙除作干燥剂除去水分外，又能与乙醇形成络合物，除去残留乙醇。 55、在正丁醚的制备反应中可能产生的副产物是什么？如何避免副产物的生成？ 答：反应中可能产生的副产物是正丁烯，控制反应温度不要太高（不高于 135 ）既可避 免副产物的生成。 56、 在制备正丁醚实验中，反应结束后为什么要将混合物倒入 50ml 水中？粗产物依次用 25ml 水、15ml 5%的氢氧化钠溶液、15ml 水和 15ml 饱和氯化钙洗涤，目的何在？ 答：反应结束后，将混合物倒入 50ml 水中，从而分出正丁醚的粗产物。25ml 的水用来除去 大部分的硫酸，氢氧化钠溶液用来除去剩余的硫酸，15ml 的水用来洗去残留的氢氧化 钠，而饱和的氯化钙溶液用来洗去正丁醇。 57、 在制备甲基橙实验中， 制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？如改成下列操 作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，是否可 以，并给出理由。 答：(1)因为对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐存在，它能与碱作用 成盐而不能与酸作用成盐，所以制备重氮盐时要先把对氨基苯磺酸变成钠盐。(2)不可 以。因为对氨基苯磺酸不与酸发生反应。 四、设计实验与装置四、设计实验与装置 1、乙酸异戊酯俗称香蕉水，也是一种蜜蜂的警戒信息素。通常用乙酸与异戊醇在硫酸催化 下反应制备。已知乙酸的沸点为 118，异戊醇的沸点为 132，乙酸异戊酯的沸点为 140。 （1）试根据反应特点设计反应装置合成乙酸异戊酯。 （2）为提高产率，应该采取 何种物质过量，为什么？（3）粗产品中含有那些杂质？（4）如何提纯粗产品？ 答：采用加热回流分水装置，为了提高产物的产率，体系中加入带水剂，及时将反应中生成 的水带出。 （2）采用乙酸过量较合适，因乙酸容易除去，且价格相对便宜。 （3）粗产品 中含有未反应的乙酸、极少量异戊醇、催化剂酸和水。 （4）反应混合液分出有机层，用 10%的碳酸钠水溶液洗涤后，水洗两次，分去水层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集 138140的馏分。 2、乙酸乙酯常用乙酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下合成，根据要求回答以下问题： （1）乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点各大约为多少？ （2）该反应中会采用何种反应物过量？为什么？工业上和实验室中采取的方法是否相 同？为什么？ （3）有一同学设计了两种实验方案：一是混合反应物和浓硫酸催化剂，回流反应一定时 间后，蒸出乙酸乙酯粗产物；二是先加入乙酸、浓硫酸催化剂和部分乙醇，加热到 反应温度后，再以一定的速度滴加乙醇，同时蒸出反应中生成的粗乙酸乙酯。粗产 品的处理方法相同。请回答下列问题： I、分别画出两种方法使用的反应装置。 II、两种方法各自的特点是什么？ III、你认为两种方法中哪种方法较好？说明理由。 IV、洗涤酯层时，会用到饱和食盐水，为什么？ V、干燥最后产品时，是否可以以溶液澄清透明作为已干燥好的标准？为什么？ 答： （1）乙酸 118；乙醇 78.5，乙酸乙酯 77。 （2）采用乙醇过量，因为乙醇价廉易得， 工业上可采用乙酸过量，因为乙酸容易后处理，乙醇与乙酸乙酯形成共沸物很难除去。 （3）I、加热回流反应装置；边滴加边蒸出反应装置。II、第一种回流反应较好，第二 种方法需要消耗大量的乙醇，乙醇来不及反应就被蒸出反应体系。IV、降低酯的溶解 度。V、不能。因为乙醇、乙酸乙酯、水可形成共沸物，混合物为澄清透明的。 3、一化合物的沸点为 289，且在沸点时分解，因此不能用普通蒸馏法提纯，请画出提纯 该物质的实验装置图。并根据减压蒸馏装置图 回答以下问题：1）毛细管的作用是什么 （2）油泵与接收器之间的一系列装置的作用是什么？（3）克氏蒸馏头的作用是什么？ （4）写出正确减压蒸馏操作的正确步骤。 答： （1）引入气化中心，使液体平稳沸腾。 （2）冷却吸收体系可能的易挥发有机物、酸性气 体和水分。 （3）防止液体暴沸冲出。 （4）I.安装减压蒸馏装置。II.打开安全瓶的活塞，使 体系与大气相通，开启油泵或水泵抽气，慢慢关闭安全瓶上的旋塞，观察压力的变化， 调整旋塞，控制毛细管进入的气泡适当，使体系真空度达到所需值。III.