紫河车的真伪鉴别及其与猪胎盘的区别.doc

广州中医药大学2004届本科生毕业论文作者：陈兆辉 罗文玲题目：紫河车的真伪鉴别及其与猪胎盘的区别实习单位：中药学院中化教研室指导老师：欧阳长庚摘要 目的：鉴别紫河车的真伪并与猪胎盘作区别；方法：首先肉眼观察正品紫河车与伪品紫河车、猪胎盘的外观特征，再通过化学鉴别法鉴别三种样品的真伪，最后采用薄层色谱法对三种样品作定性鉴别；结果：1 正品紫河车与伪品紫河车、猪胎盘在外观上有明显区别; 2 伪品紫河车掺有淀粉类、明矾、含酚羟基成分；3 猪胎盘与正品紫河车中所含的性激素有明显的不同。关键词 紫河车 鉴别 薄层色谱 紫河车俗称“胞衣”，是健康产妇的干燥胎盘。具有益气补血、温肾补精之功效。由于紫河车临床需求量大，药材来源紧缺，价格昂贵，造成一些不法药贩利用其外观、颜色、气味上的特征，人为地掺入玉米粉、石膏、蒲黄等杂质以增加其重量;或以明矾水浸泡，或以双氧水漂白;也有的不法药贩用猪、牛、羊的胎盘来假冒紫河车药材，对人们的健康构成威胁。鉴于此，本文对正品紫河车，伪品紫河车及猪胎盘进行了鉴别，以供参考。1 实验材料1.1仪器与材料：薄层色谱摄像仪（REPROSTAR4，瑞士CAMAG）;1010硅胶G薄层预制板（青岛海洋化工），双槽展开缸（Twin trough chamber）；1.2试剂:三氯甲烷、环己烷、丙酮等试剂均为国产分析纯。1.3试样：正品紫河车药材是省妇幼保健院提供的健康胎盘（经乙肝病毒、艾滋病毒检查均显阴性）加工而成的干燥品；伪品为市售紫河车，猪胎盘为自行收集的健康猪胎盘经加工处理的干燥品。2.方法与结果2.1外观对比（见表1）样品正品紫河车伪品紫河车猪胎盘外形呈扁圆形或椭圆形的菜花状或荷包形，直径约6-7cm，厚薄不一，常常中间厚，边缘薄呈圆形活扁圆形的团块状，直径约9-10cm，边缘和中间近等厚呈扁圆形或椭圆形的团块状，边缘、中间稍薄表面特征外表具胎盘小叶组成的皱缩及不规则沟纹，内表面平滑，周边向内卷曲外表具沟汶而胎盘小叶组成的皱缩，内表面不光滑，周边几不卷曲外表由胎膜包围重量大约30-50g大约50100g*颜色棕褐色、黄棕色橙黄色、浅黄色棕褐色、紫黑色质地硬脆易折断、体轻坚实不易折断、体重硬脆易折断、体轻气味腥味熟玉米味腥味表1 紫河车的外观鉴别*本次实验仅取用猪胎盘的一部分加工。2.2化学鉴别2.2.1样品液的制备 称取三种样品粉末各3g，分别加水2ml和5%的HCl溶液2ml，于常温下浸泡24小时,滤过，滤液作为样品液。2.2.2方法及结果取以上所得之滤液分别进行如下实验，结果见表2。表2：紫河车的理化鉴别与结果(+为阳性反应，-为阴性反应)鉴别试剂 正品紫河车 伪品紫河车 猪胎盘 备注I试剂 - + - 检淀粉a-萘酚试剂 - + - 检糖类 FeCL3试剂 - + - 检酚-OH草酸铵试剂 + + + 检Ca2+Pb（Ac）2试剂 - + + 检SO42- *铂丝蘸HCL灼烧观察火焰 + + - 检K+ 先加氨水， 再加茜素磺酸钠 - + - 检Al3+ *透过蓝色玻璃观察火焰颜色.2.2.3结论 按中国药典2000版二部附录一般鉴别试验检查.结果:伪品紫河车在淀粉、糖类、酚-OH、K+、AL3+、SO42-的检查中均显阳性，故推断其可能掺有淀粉类、明矾KAl（SO42-）212H2O 及含酚-OH的物质。2.3薄层色谱鉴别2.3.1供试品的制备称取三种样品粉末各1g，分别加氯仿各10ml，常温下浸泡24小时，滤过，取滤液,挥干，残渣用氯仿溶解并定容5ml作为供试品。 2.3.2薄层色谱条件 薄层板：硅胶G预制板（青岛海洋化工）；点样量：正品紫河车、伪品紫河车及猪胎盘供试品各10ul；展开条件：三种样品分别点于同一硅胶G预制板上,以环己烷丙酮（4 ：1）上行展开，展距8cm，取出，晾干，喷以20高氯酸溶液，于105C烘约5分钟至斑点显色清晰，在可见光下检视并用薄层色谱视频拍摄图像，结果如图1；继续在紫外灯箱内（365nm）检视，按上述方法拍摄照片，结果如图2。图1 正品紫河车与伪品紫河车、猪胎盘的薄层色谱图 1 2 3 1.正品紫河车 2.伪品紫河车 3.猪胎盘由图1可以看出,日光下正品紫河车、伪品紫河车、猪胎盘在相同的位置上均可见一桃红色的斑点,正品紫河车和猪胎盘在桃红色斑点下还可见一蓝色斑点,而伪品紫河车在相同的位置上没有此蓝色斑点,从而可将伪品紫河车区分开来。图2 正品紫河车与伪品紫河车、猪胎盘在荧光下的色谱图 1 2 3 1.正品紫河车 2.伪品紫河车 3.猪胎盘由图2可以看出，荧光（365nm）下，猪胎盘在桃红色斑点上方可见两个蓝色斑点，而正品紫河车在相同的位置上没有此二蓝色斑点，从而可区分正品紫河车和猪胎盘。3 讨论3.1 从外形、表面特征和颜色这三方面比较正品紫河车、伪品紫河车及猪胎盘，可以初步对三者进行鉴别。3.2 从理化鉴别初步推断伪品紫河车中掺有淀粉类、明矾及含酚-OH物质。3.3 薄层色谱中正品紫河车、伪品紫河车、猪胎盘都可见桃红色斑点，据文献5报道，色谱中桃红色斑点成分确证为性激素类。该文献用苯丙酮（9：1）展开，20%高氯酸显色后荧光下所见的蓝色斑点不明显，且靠近溶剂前沿处；而本文经过摸索，采用环己烷丙酮（4：1）展开，20%高氯酸显色后荧光下所见的蓝色斑点明显，且Rf值合适，可作为定性分析的依据之一。3.4 本文只从外观、理化性质、薄层色谱三个方面进行定性鉴别，只能作为初步参考，更准确的鉴别应该采用电泳法以及其他的定量分析法。【参考文献】1 石俊英, 吕鹏月, 程金友. 穿山甲与紫河车及其混淆品的鉴别和质量研究. 山东中医药，1999，10（5）：270.2 洪剑平, 周先平. 慎防掺假紫河车流入市场. 时珍国医国药， 1999，10（1）：48.3 陆维承, 李毓群. 注意紫河车粉中掺伪. 中药材， 1997，20（5）：270.4 钱永昌. 掺伪紫河车鉴别. 时珍国医国药， 1999，10（6）：4