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污水处理化验方法天津市九环能源环保研究所2010-10- 9 -污水化验所需药品、试剂一、COD化验所需药品、试剂：重铬酸钾（优级纯） 硫酸银 硫酸硫酸亚铁 邻啡啰啉 硫酸亚铁铵二VFA化验所需药品、试剂：氢氧化钠（优级纯） 磷酸 无水乙醇邻苯二甲酸氢钾 酚酞三、标定PH酸度计所需试剂： 1、邻苯二甲酸氢钾 （25时PH值=4.00）2、混合磷酸盐 （25时PH值=6.86）3、硼砂 （25时PH值=9.18）COD试剂配制方法1、重铬酸钾标准溶液（0、25N） 称取预先在150烘箱内烘干2h的基准物优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入到1000ml容量瓶内，稀释置标线，摇匀。2、硫酸银：向1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银,放置12天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 3、试亚铁灵指试剂称取1.458g邻啡啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释到100ml，放入棕色瓶内。4、硫酸亚铁铵（0.1N）（1）称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅动边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。（2）标定方法：准确吸取10ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴是亚铁灵指试剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。计算：C=0.2510V试中 C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） V硫酸亚铁铵标准溶液滴定时的用量（ml）COD化验方法一、仪器：1、回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300350mm。2、加热装置：可调节万用电炉； 3、25mL或50mL酸式滴定管；4、常用实验室仪器。二、化验步骤： 1、取10ml上清液（如果浓度高于1000mg/L需加蒸馏水稀释到1000mg/L以下）； 2、加入10ml重铬酸钾（0.25mol/L）； 3、加入26ml硫酸银； 4、加热回流十五分钟（自沸腾时记起），然后自然冷却至室温； 5、从冷凝管上方加入94ml蒸馏水，再次冷却至室温； 6、加入三滴亚铁灵指试剂； 7、用0.1N硫酸亚铁铵滴定，滴定时溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点，并记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量； 8、同时做空白实验。三、计算方法： 公式：COD(mg/L)=（V空V1）N81000V 试中：V空=空白时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1 =试样时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量N =硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度V =式样的体积8 = 氧的二十分之一的摩尔质量（g/mol）VFA试剂配制方法一、0.02mol/L氢氧化钠标准溶液（用重蒸蒸馏水）： 1、配制：用氢氧化钠（优级纯）配成饱和溶液。称取100g氢氧化钠加入100ml水中使其溶解，并移到内壁有石蜡的玻璃瓶中密封放置使溶液清亮（放置时间约24h）。倾取上层清夜备用，量取1.2ml氢氧化钠饱和溶液注入1000ml容量瓶中用，用重蒸蒸馏水稀释至刻度，混匀。2、标定：准确称取预先在120烘箱内烘干2h的邻苯二甲酸氢钾0.1g（0.0002g），于250ml三角锥形瓶中，加入50ml无二氧化碳的蒸馏水，摇匀，用预先配置好的0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴定（滴定前加2-3滴0.5%酚酞指示剂）至微红色。（必须同时做四个以上，其误差不得超过0.2ml氢氧化钠，同时做空白试验）计算： C=（M1000）（V1-V2）N试中C氢氧化钠标准溶液的浓度M称取邻苯二甲酸氢钾的质量V1样品消耗氢氧化钠的毫升数V2空白消耗氢氧化钠的毫升数 N邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）N=204.22二、10%磷酸溶液： 量取100ml磷酸移到1000ml容量瓶中，稀释到刻度，混匀。三、0.5%酚酞指示剂： 称取0.5g酚酞于100ml容量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，混匀。 挥发酸（VFA）化验方法一、 测定原理：采用直接蒸馏法。样品以磷酸酸化，然后直接蒸馏，蒸出液以酚酞为指示剂，用0.02N氢氧化钠滴定。二、 所需试剂：1、0.02N氢氧化钠溶液;2、10%磷酸溶液；3、0.5%酚酞指示剂。三、 测定步骤：1、样品的蒸馏:准确量取样品上清液10ml，置于1000ml三角瓶中，加入10%磷酸6ml，再加入400ml蒸馏水，然后与蒸馏装置连接起来。在冷凝管下放一个500ml三角瓶做接收蒸出液用，并预先在三角瓶350ml处出做一个标记。此时开始蒸馏。直至蒸出液为350ml为止。同时做空白实验。 2、滴定：蒸馏完毕，取出三角瓶，加0.5%的酚酞指示剂6滴，用0.02N氢氧化钠溶液滴定到微红色，并保持30秒不退色为终止。四、 计算方法：挥发酸含量计算： C=（M1000