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文档简介
实验题目 硫酸铜中铜含量测定一、实验目的1、掌握用碘法测定铜的原理和方法。2、进一步熟悉滴定操作;掌握移液管的使用。3、进一步掌握分析天平的使用。二、实验原理二价铜盐与碘化物发生下列反应:=3析出的再用标准溶液滴定,I22S2O32=S4O622I由此可以计算出铜的含量。n=nS2O32m=(CV)103M W=m/m硫酸铜试样 M=64.0上述反应是可逆的,为了促使反应实际上能趋于完全,必须加入过量的KI;但是KI浓度太大,会妨碍终点的观察。同时由于CuI沉淀强烈地吸附3离子,使测定结果偏低。如果加入KSCN,使CuI(10-12转化为溶解度更小的CuSCN(.10-15)这样不但可以释放出被吸附的3离子,而且反应时再生出来的离子与未反应的离子发生作用。在这种情况下,可以使用较小的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只能在接近终点时加入,否则SCN离子可能直接还原离子而使结果偏低:4 为了防止铜盐水解,反应必须在酸溶液中进行。酸度过低,离子氧化离子不完全,结果偏低,而且反应速度慢,终点拖长;酸度过高,则离子被空气氧化为的反应为离子催化,使结果偏高。大量Cl离子能与离子形成配离子,离子不能从()的氯配合物中将()定量地还原,因此最好用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其它能氧化离子的物质(如3、离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使离子生成6配离子而掩蔽),或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在,应将pH调至4,以免它们氧化离子。三、试剂及仪器0.02mol.L-1标准溶液;2.0mol.L-1溶液;1%HCl溶液;10%KSCN溶液;10%KI溶液;1%淀粉溶液;硫酸铜试样。酸式滴定管,锥形瓶(250mL),FA/JA1004型电子天平,称量瓶。四、实验步骤1、精确称取硫酸铜试样0.10.2(每份重量相当于20 30mL0.02mol.L-1 Na2S2O3标准溶液)于250毫升锥形瓶中;2、加2.0mol.L-1 H2SO4溶液3毫升和水30毫升溶解。加入10%KI溶液78毫升,立即用0.02mol.L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至呈浅黄色;3、然后加入1%淀粉1毫升,继续滴定到呈浅蓝色。再加入5毫升10%KSCN溶液,摇匀后溶液蓝色转深。再继续滴定到蓝色恰好消失,此时溶液为米色CuSCN悬浮液,即为终点。五、实验数据记录及计算: W=(CV)103M /m硫酸铜试样测定次数 第一次 第二次 第三次 m硫酸铜试样/g2.0mol.L-1 H2SO4/ mL10%KI/ mL10%KSCN/ mL
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