海带中碘含量的测定.doc

海带中碘含量的测定 作者：马亚萍（杜吉玉、郭红丽）班级：材料学院高分子09-2学号：200907041043指导教师：朱亚玲完成日期：2011年6月19日 一、前言1.1中文摘要 ：本次试验测定海产品中碘的含量，本次试验测定海产品中碘的含量，海带是一种含碘量很高的海藻。养殖海带一般含碘3%5%，多的可达7%10%。因此该实验选择使用海带做原料。所用的方法是分光光度法。样品在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成碘离子，碘离子与碱金属离子结合成碘化物。碘化物在酸性条件下被H2O2氧化定量析出游离的碘。碘溶于CCl4呈粉红色，其颜色深浅与碘的浓度在一定条件下成正比，故可用分光光度计测定溶液吸光度的大小来标定碘的含量，也叫做比色法。英文摘要：The test measures levels of iodine in seafood, seafood in this test determination of iodine content, kelp is a high iodine content of seaweed. Seaweed farming is generally 3% to 5% iodine, and more up to 7% to 10%. Therefore, the experiment chose to use seaweed as raw material. The spectrophotometric method is used. Samples of ash under alkaline conditions, organic iodine is reduced to iodide, iodine ion and alkali metal ions into the iodide. Iodide under acidic conditions is quantitative precipitation H2O2 oxidation of free iodine. Iodine dissolved in CCl4 was pink, the color depth and the concentration of iodine is proportional, under certain conditions, it can be used absorbance spectrophotometer to calibrate the size of the content of iodine, also known as colorimetry.1.2关键词 ：海带 碘 分光光度法 碱固定 萃取 灰化碘是人体的必需微量元素之一，健康成人体内的碘的总量为30mg（2050mg），其中70%80%存在于甲状腺。甲状腺激素在促进人体的生长发育维持机体的正常的生理功能等方面起着十分重要的作用。人体中缺乏碘时会引起多种疾病。1.3前言： 海带是含碘比较丰富的食品，但碘有部分以有机态存在，无法用常量法测定。常用方法是样品在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成I-,I-与金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与双氧水作用，定量析出碘。当有机溶剂萃取时，碘溶于有机溶剂CCl4呈粉红色，颜色深浅与含量的大小成正比，故可用分光光度法标定。离子反应式如下：H2O2+2I-+2H+=I2+2H2O二、实验部分2.1.1仪器：722型分光光度计，马弗炉 ，电炉，坩埚，容量瓶，移液管等。2.1.2材料及试剂：海带，碘酸钾，四氯化碳，维生素C,20%硫酸溶液，10双氧水，氢氧化钠等。2.2碘酸钾溶液的配制：称取0.1685g碘酸钾，加水溶解，倒入1L的容量瓶中，加蒸馏水稀释定容至1L（100ug）。2.3吸收曲线的测定及绘制：取5ml碘酸钾溶液加入50ml的容量瓶中加入维c(还原碘离子)加入35滴20%的硫酸（调节溶液pH为1-2）加入5毫升10%的双氧水摇匀静置3min加入25毫升四氯化碳（振荡分层）用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲线（参比溶液为四氯化碳）。实验数据及处理见下表一及图一波长nm450460470480490500510520530540550560570吸光度0.0600.0740.0820.0940.1040.1140.1200.1210.1130.1010.0950.0890.079 表1：不同波长下碘的吸光度2.4.1标准工作曲线的测定及绘制（1）标准碘溶液的配制 在5个50ml容量瓶中，按下表由上到下依次加入下列各试剂。摇匀。容量瓶编号12345200g/ ml的碘酸钾标准液/ml246810维生素C适量适量适量适量适量20H2SO4溶液/滴3333310%H2O2溶液/ml55555摇匀，放置3min后，加CCl4溶液 /ml震荡1min2525252525表2 ：碘的标准液的配制数据（2）标准工作曲线的测定 取15号容量瓶中CCl4层液体于1cm比色皿中，在最大吸收波长520nm处，以CCl4溶液为参比液，测1至5号CCl4层液体的吸光度，见表三。以碘含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。见图二编号12345吸光度0.0450.0730.1050.1750.215表3 ：碘的标准液的吸光度2.5样品处理干法：海带洗涤以后放在干燥器中干燥用研钵研碎精确称取两份编号为1,2号其中1号2.4396g,2号 2.5020g其中2号加入适量氢氧化钠固体（以下操作均相同）1，2号均放在电炉上灰化加入热的蒸馏水溶解趁热过滤洗涤3-4次加入适量的维生素加入23ml20%的硫酸加入5ml的10%的双氧水溶液 摇匀，放置3min后加CCl4溶液 25ml震荡1min分层用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲线（参比溶液为四氯化碳）。湿法：海带洗涤干净以后放在干燥器中干燥用研钵研碎精确称取2.5217 g作为3号用20%的氢氧化钠溶液浸泡在电炉上加热放入马弗炉（6000C）中灰化加入热的蒸馏水溶解趁热过滤洗涤3-4次（注意尽量让溶液少于50ml）加入适量的维生素加入23ml20%的硫酸加入5ml的10%的双氧水溶液 摇匀，放置3min后加CCl4溶液 25ml震荡1min分层 用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲线（参比溶液为四氯碳）2.6数据的处理对编号1到3的样品溶液分别测得的吸光度值，在标准工作曲线中查出所对应的碘含量，并计算每千克海带中碘含量。见表4 编号123吸光度0.1480.1620.210碘含量（ug）680740965海带中碘含量（g/kg）0.27870.29580.3827海带中平均碘含量（g/kg）0.3191表4：样品测得数据三、结果与讨论通过本次研究创新型实验，初次体会到了自己独立设计试验的乐趣，也引起了自己对身边微小事物的关注。本实验是一个需要细心和耐心的工作，它要求在做实验时必须严格按照实验设计方案步骤认真的完成，尤其是标准溶液的配制和热过滤与洗涤，这些对于操作的规范性要求都很高。同时这也是一个艰苦的工作，比起原来的基本试验等要复杂得多，需要更多的耐心和毅力去设计一个完整有效的实验方案，只有这样才能做好实验，取得比较精确的实验结果。用四天多的时间做完一个实验，并全身心的投入其中，和同学交流，向老师请教，看到自己几天的成果真的很有成就感。而且加深了自己对于书本所学知识的理解与运用，极大的锻炼了自己。对于湿法和干法两种方法所得结果分析，湿法比干法的灰化程度要好，所得结果也比干法略大。经测定海带中碘含量约为0.3191g/kg.测量结果比一般结果要大。普通海带颜色较深的根部含碘量比较大一些，海带中碘的含量一般在3%5%之间，多的达7%10%，所以实验数据还是偏离太大。因此，实验过程中免不了的一些误差，像仪器误差，操作误差，等因素使得结果不准确。尽管如此，得到这样的结果令自己也很欣慰，毕竟是自己动手动脑一步步谨慎的完成的。虽然其中有些不足之处，但总的来说还是一次成功的