气相色谱侧水中三氯甲烷四氯化碳.docVIP

空色谱法测定水中氯仿和四氯化碳生活饮用水由于加氯消毒可产生些新的有机卤代物，主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等，统称为卤代烷。自来水中卤代烷含量高于水源水。水中氯仿和四氯化碳可用气相色谱-气液平衡法分析，该法准确、灵敏且简便。水样现场采集后应及时分析，一般不应超过4h。1 顶空色谱法1.1 应用范围1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中氯仿及四氯化碳的含量。1.1.2 水样中常见物质在一般的含量范围内对本测定方法不干扰。1.1.3 最低检测浓度氯仿为10微克/L，四氯化碳为1微克/L。1.2 原理在密封的试管内，易挥发的氯仿、四氯化碳分子从液相逸入液面空间的气相中，在一定温度下，氯仿、四氯化碳分子在气液两相之间达到动态平衡，此时 氯仿、四氯化碳在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比，通过对气相中氯仿和四氯化碳浓度的测定，即可计算出水样中氯仿、四氯化碳的浓度。1.3 仪器1.3.1 带电子捕获鉴定器的气相色谱仪。1.3.2 恒温水浴(控制温度1)。1.3.3 50ml成套刻度试管(管的总体积也必须相等)：需经120烘烤2h。注：一般实验室使用氯仿较多，为了防止污染，所用玻璃器皿均需采用高温处理去除干扰物。1.3.4 医用反口橡皮塞：首次使用时需用1+9盐酸溶液煮沸，再用纯水煮沸处理。以后使用时，只用纯水煮沸20min，晾干备用。1.3.5 微量注射器：1.0微升及50微升。1.4 试剂1.4.1 本法配制试剂溶液及稀释用的纯水均为无卤代烷的蒸馏水，将蒸馏水煮沸1530min或通高纯氮气2025min。1.4.2氯仿标准溶液：取0.34微升氯仿(CHCl3)于装有100ml纯水的100ml容量瓶内，混匀。此溶液1.00ml含5微克氯仿。需每天新配制。1.4.3四氯化碳标准溶液：取0.31微升四氯化碳(CCl4)于装有100ml纯水的100ml容量瓶内，混匀。此液1.00ml含5微克四氯化碳。需每天新配制。l.4.4脱氯剂：抗坏血酸(C6H8O6)或硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)固体。1.4.5 高纯氮气：纯度大于99.99%。1.4.6聚四氟乙烯薄膜(0.1mm厚)或锡纸剪成圆片(直径约为5cm)，用纯水煮20min后，于120下烘2h，保存备用。1.5 步骤1.5.1 色谱条件1.5.1.1 色谱柱：长为2m的玻璃柱或不锈钢柱子。1.5.1.2 固定相：80100目的GDX-103。使用前需在200下活化12天。1.5.1.3 温度：柱温为160;检测器温度为200，汽化温度为200。1.5.1.4 载气：高纯氮(N2)，流速为每分钟45ml。1.5.2 测定1.5.2.1 水样采集及测定1.5.2.1.1取装有约0.1g抗坏血酸的50ml试管(30.1.3.3)，带至现场直接取样。使水样充满全管(不得有气泡)，立即用垫 有聚四氟乙烯薄膜的反口橡皮塞塞好，至实验室后，用细铁丝将橡皮塞扎紧(若不能当时进行测定，需于冰箱内保存，但不得超过4h)。1.5.2.1.2将长针头穿透橡皮塞插入管中，使针尖恰好达到50ml标线处，再插入一个注射针头。装置如图9，通人氮气(表压：0.2kgf/cm2)，使水样排出至50ml标线处，取下针头。1.5.2.1.3 将此管放入40水浴中平衡40min。1.5.2.1.4 在保温情况下用50微升注射器从瓶塞处抽取50微升上部气体，注入色谱仪，测定峰高值。1.5.2.2 配制标准系列，需与样品同时配制。1.5.2.2.1取7个100ml容量瓶各加纯水约97ml，分别加入氯仿标准溶液(30.1.4.2)0、0.20、0.40、0.80、 1.20、1.60及2.00ml(浓度各为0、10、20、40、60、80及100微克/L)和四氯化碳标准溶液(30.1.4.3)0、20、 40、80、120、160及200?l(浓度各为0、1、2、4、6、8及10微克/L)，加纯水定容至100ml。1.5.2.2.2摇匀后立即倾入装有0.1g抗坏血酸的50ml试管(30.1.3.3)，以下步骤按30.1.5.2.1.130.1.5.2.1.4操作。1.5.2.3 绘制校准曲