聚合氯化铝化验标准试剂(容.doc

聚合氯化铝化验标准试剂（容 量）- 无水碳酸钠_测定标准及内容本试剂为白色结晶粉末，暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物（NaCO3H2O）溶于水，不溶于乙醇。分子式：Na2CO3相对分子质量：105.99(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂(容量)无水碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于含量为99.95%100.05%工作基准试剂（容量）无水碳酸钠的检验。2引用标准 GB601化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB609化学试剂 总氮量测定通用方法 GB619化学试剂 采样及验收规则GB6682实验室用水规格 GB9723化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB9728化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB9729化学试剂 氯化物测定通用方法 GB9734化学试剂 铝测定通用方法 GB9739化学试剂 铁测定通用方法GB10738工作基准试剂（容量）称量电位滴定法通则 HG3119 化学试剂 包装及标志 HG31168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 无水碳酸钠(Na2C03)含量，%：99.95100.05。3.2 杂质最高含量，%：4 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB 601、GB 602、GB 603之规定制备，实验用水应符合GB 6682中三级水的规格。4.1 无水碳酸钠（Na2CO3）含量测定4.1.1盐酸滴定分析用标准溶液浓度的标定 称取0.15g于300灼烧至恒重的第一基准试剂（容量）无水碳酸钠，精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于500mL水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，按GB 10738之规定，用待标定的盐酸滴定分析用标准溶液c(HC1)=0.1mol/kg滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min，安上装有钠石灰的双球管，冷却，继续滴定至溶液呈暗红色，ft 盐酸滴定分析用标准溶液的浓度按式（1）计算： c= m1 (1) m20.052995式中：c-盐酸滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg；m1-第一基准试剂（容量）无水碳酸钠的质量，g；m2-待标定的盐酸滴定分析用标准溶液的质量，g；0.052995-与1.0000g盐酸滴定分析用标准溶液c(HC1)=1.0000mol/kg聚合氯化铝相当的，以克表示的无水碳酸钠的质量。4.1.2 含量的测定称取0.15g测定灼烧失重后的试样，精确至0.00001g，按4.1.1条之规定，用盐酸滴定分析用标准溶液c(HC1)=0.1mol/kg滴定。含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。无水碳酸钠（Na2CO3）含量按式（2）计算： X= m3c0.052995 100 (2) m4式中：X-无水碳酸钠的百分含量，%；m3-盐酸滴定分析用标准溶液的质量，g；c-盐酸滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg；0.052995-与1.0000g盐酸滴定分析用标准溶液c(HC1)=1.0000mol/kg相当的，以克表示的无水碳酸钠的质量。m4-试样的质量，g。4.2杂质测定 试样须称准至0.01g。4.2.1澄清度试验 称取5g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG 31168中规定的澄清度标准2号。4.2.2灼烧失重 称取5g试样，精确至0.0001g，置于已在300恒重的铂坩埚中，逐渐升温，于300的灼烧至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。灼烧失重按式（3）计算：X= m1m2 100 (3) m1式中：X-灼烧失重，%；m1-灼烧前试样的质量，g；m2-灼烧恒重后试样的质量，g；4.2.3氯化物 称取1g试样，溶于10mL水中，滴加硝酸溶液（25%）至溶液pH值为56，稀释至20mL，按GB 9729之规定测定。所呈浊度不得大于标准。 标准是取含0.01mg氯化物（C1）的聚氯化铝杂质标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.4硫化合物 称取0.5g试样,溶水20mL水中，加0.3mL30%过氧化氢，煮沸数分钟,冷却,用盐酸溶液（20%）调节溶液pH值为56，再煮沸，冷却，稀释20mL，按GB 9728之规定测定。所呈浊度不得大于标准。 标准是取含0.015mg硫酸盐（SO4）的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样处理。 4.2.5总氮量 称取2g试样，按GB 609之规定测定，所呈黄色不得深于标准。 标准是取含0.02mg氮（N）的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4.2.6磷酸盐及硅酸盐称取0.5g试样,溶水50mL水中，加2.4mL盐酸液（20%），稀释至80mL，加热至沸，冷却。加5mL钼酸铵溶液（100g/L），用氨水溶液（10%）或盐酸溶液（20%）调节溶液pH值至1.8(用酸度计测定)，再加热至沸，于水浴上保温20min，冷却。加10mL盐酸，移入分液漏斗中，用25mL4-甲基-2戌酮萃取2min。取有机相，用25mL盐酸溶液（0.5%）洗涤。取有机相，加0.2mL新制备的氯化亚锡盐酸溶液（20g/L），加1mL无水乙酸，摇匀，所呈蓝色不得深于标准。标准是取含0.012mg硅酸盐（SiO3）的杂质测定用标准溶液，加0.6mL盐酸溶液（20%），稀释至80mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.7镁 按GB 9723之规定测定,其中:4.2.7.1仪器条件光源：镁空心阴极灯；波长：285.2nm；火焰：乙炔-空气。4.2.7.2测定方法称取10g试样，溶于水，滴加盐酸溶液（20%）至溶液pH值为56，过量5mL，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB9723中6.2.2条之规定测定。4.2.8铝称取1g试样，溶于水，滴加盐酸溶液（20%）至溶液pH值为56，过量0.25mL，煮沸,冷却,用氨水溶液(10%)调至中性,稀释至10mL。按GB9734规定测定，所呈红色不得深于标准。 标准是取含0.01mg铝（A1）的杂质测定用标准溶液，稀释至10mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.9钾按GB 9723之规定测定,其中:4.2.9.1仪器条件光源：钾空心阴极灯；波长：766.4nm；火焰：乙炔-空气。4.2.9.2测定方法 同4.2.7.2条。4.2.10钙按GB 9723之规定测定,其中:4.2.10.1仪器条件光源：钙空心阴极灯；波长：422.7nm；火焰：乙炔-空气。4.2.10.2测定方法称取5g试样，溶于水，滴加盐酸溶液（20%）至溶液pH值为56，过量2.5mL，稀释至100mL。取20mL，共四份。按GB 9723中6.2.2条之规定测定。4.2.11铁称取1g试样，溶于水，滴加盐酸溶液（20%）至溶液pH值为56，过量0.5mL，煮沸,冷却,稀释至15mL,用氨水溶液（10%）调节按溶液pH值至2，按GB9739 之规定测定，所呈红色不得深于标准。 标准是取含0.003mg铁（Fe）的杂质测定用标准溶液，加10mL水及0.5mL盐酸溶液（20%），稀释至15mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.12重金属称取6g试样，溶于25mL水中，滴加盐酸溶液（20%）至溶液pH值为56，过量0.5mL，在水浴蒸干，残渣溶于水，用氢氧化钠溶液（4g/L）调节溶液pH值至4，稀释40mL。取30mL，加0.2mL乙酸溶液（30%）及10mL新制备饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。 标准是取含0.015mg铅（Pb）的杂质测定用标准溶液及剩余的10mL试样溶液，稀释至30mL，与同体积试样溶液同时同样处理。5检验规则 按GB 619之规定