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橙子中维生素C含量的测定 直接碘量法吉林大学化学学院2013.6.7前言维生素C ，无色晶体，分子式C6H8O6，分子量为176.13，纯品为白色结晶或结晶性粉末，无臭、味酸，久置颜色渐变微黄，水溶液呈酸性，易溶于水中，能溶于乙醇中，而不溶于氯仿或乙醚中，熔点为190192，熔融时同时分解。维生素C又名抗坏血酸，是一种重要的水溶性维生素。它与人体的多种代谢有关，可降低毛细血管通透性、降低血脂、增强机体的抵抗能力，并有一定的解毒功能和抗组胺作用。人体不能合成及贮存维生素C，故必需从外界摄取。维生素C在自然界分布很广，主要存在于植物性食物的果实、浆果和蔬菜中。不同的水果、蔬菜中维生素C 的含量不同。测定果蔬中维生素的含量对评定其营养具有重要的意义。对于其含量测定，本实验采用直接碘量法，该方法简便、快速、较为准确。其化学式为C6H8O6，相对分子质量为176.1。由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基。由于抗坏血酸具有较强的还原性，在空气中极易被氧化而变成黄色，尤其是在碱性介质中更甚，测定时加入HAc使溶液呈弱酸性，减少维生素C的副反应。直接碘量法：加入淀粉做指示剂，然后用标定好的已知浓度的I2与抗坏血酸反应完全，然后计算得到维生素的含量，公式为： Vitc(mg/100g) = 176.1 CI2VI2100m（橙子）实验目的1、 了解直接碘量法的原理。2、 掌握碘溶液的配制与标定。3、 掌握维生素C的测定方法。4、 了解日常食物中维生素C的含量，合理调整饮食结构。设计原理 实验原理简介 橙子中维生素C的含量的参考值是54mg/100g，属于常量分析范畴可以采用氧化还原滴定法测定，其原理如下： I2 + 2S2O32 - = 2I- + S4O62-通过向维生素C溶液中加入淀粉做指示剂，然后用标定的额已知浓度的碘溶液滴定，通过碘溶液体积和浓度计算得出维生素C的含量。计算公式为：Vitc(mg/100g) =176.1CI2VI2 100 m橙子I2溶液的标定：碘溶液可以用As2O3为基准物质进行标定，但As2O3有剧毒，故常用Na2S2O3标准溶液进行标定。由于固体试剂Na2S2O35H2O通常含有一些杂质，且易风化和潮解;因此，Na2S2O3标准溶液要采用标定配制。Na2S2O3的标定：通常情况下采用重铬酸钾作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定Na2S2O3溶液。由于重铬酸钾和Na2S2O3的反应产物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用重铬酸钾直接滴定Na2S2O3；而应先使重铬酸钾与过量的碘化钾反应，析出与重铬酸钾计量相当的碘，再用Na2S2O3溶液滴定碘。反应式如下：Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3 + 3I2 + 7H2O2S2O32- + I2 = 2I- + S4O62-样品称样量计算 所配制碘标准溶液为0.005molL,而滴定要求为消耗标准溶液体积介于20ml25ml之间，故所需样品质量为：M（橙子）=CI VI M（Vc）10054，其中20mlVI 25ml，则32.61gM（橙子）40.76g。主要仪器、试剂仪器：容量瓶(250ml)、锥形瓶(250ml)、酸式滴定管(25ml)、碱式滴定管（25ml）、移液管(20ml)、搅拌器、玻璃棒、过滤器(水果榨汁后的过滤)、滴定管夹、锥形瓶、小刀、烧杯、滤纸、分析天平。试剂：橙子一个、新煮沸过的冷蒸馏水、K2Cr2O7、 KI(100g/L), HCl(6mol/L)Na2S2O3标准溶液、 2moldm-3 HAc 溶液、0.005mol/L的碘液（分析碘进行配制）、碘化钾固体 、浓盐酸（体积质量1.19g/L）、0.5%淀粉溶液实验步骤1、 铬酸钾标准溶液的配制 ：配制0.004mol/LK2Cr2O7标准溶液：精确称取0.22-0.32g于干燥的烧杯中，溶解后转移至250ml容量瓶中定容。2、硫代硫酸钠的配制与标定：*配制Na2S2O35H2O标准溶液（0.03mol/L）: 移取实验室已配好硫代硫酸钠溶液250ml，稀释至500ml备用。*标定：1、用移液管移取20mlK2Cr2O7标准溶液于250mol锥形瓶，加5ml6mol/LHCl和10ml100g/LKI溶液。摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5min。2、然后用100ml水稀释，用 Na2S2O3溶液滴定至浅黄绿色后加入2ml的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变成绿色即为终点。3、平行滴定三次，计算Na2S2O3标准溶液的浓度和相对平均偏差。3、 I2溶液的配制与标定：*配制碘标准液（0.005mol/L）：移取实验室已配好的碘溶液250ml，稀释至500ml备用。*标定：1、用酸式滴定管放出20.00ml待标定的I2溶液置于250ml锥形瓶，加入50ml的水；用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。2、再加入2ml淀粉指示剂，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色恰好消失即为终点。3、平行滴定三次，计算I2标准溶液的浓度和相对平均偏差。4、样品的处理：取待测的橙子先放在天平上粗测，判断是否超过电子天平的称量范围。将称好的橙子洗净削皮，精确称量并记录数据。称量完毕滴加少量的2mol/L醋酸溶液，降低被氧化程度，用榨汁器将水果榨汁备用。5、 维生素C含量的测定：1、取一定量果汁溶液于锥形瓶中，加入2ml淀粉指示剂，用碘标准溶液滴定果汁，终点时溶液出现蓝色且半分钟后不褪色，记下消耗的碘标准溶液体积。2、按上述操作，再平行滴定两份。 3、计算维生素C 的含量。数据记录及结果处理表一 重铬酸钾标定Na2S2O3项目123mK2Cr2O7/g0.2797 vNa2S2O3初读数/mL0.000.000.00vNa2S2O3终读数/mL16.2016.2016.18vNa2S2O3/mL16.2016.2016.18CNa2S2O3/molL-10.02820.02820.0282CNa2S2O3/molL-10.0282|di|000相对平均偏差/000注： 1. MK2Cr2O7 = 294.18 2.CNa2S2O3/molL-1 6mK2Cr2O7201000 250MK2Cr2O7VNa2S2O3 表二 Na2S2O3标定碘项目123VI2/mL20.0020.0020.00vNa2S2O3初读数/mL0.000.000.00vNa2S2O3终读数/mL5.265.285.29vNa2S2O3/mL5.265.285.29CI2 (molL-1)3.708103.722103.72910CI2/molL-13.72010|di|0.012100.002100.00710相对平均偏差/3.2260.53761.882注：CI2 (molL-1)C Na2S2O3 VNa2S2O32VI2 表三 橙子维生素C含量的测定数据项目123m橙子/g15.415.017.4vI2初读数/mL0.000.000.00vI2终读数/mL13.7513.3815.50vI2/mL13.7513.3815.50Vitc(mg/100g)58.4958.4358.36Vitc(mg/100g)58.43|di|0.0600.07相对平均偏差1.02701.198注：Vitc(mg/100g) 176.1CI2VI2100m（橙子）参考文献1、吉林大学等三校编.分析化学实验（第三版）.北京：高等教育出版社，19942、李克安主编.分析化学教程.北京：北京大学出版社，20053、网上部分资料试验总结1.通过自己动手测得橙子中维生素C的含量，学以致用，有种成就感。2.实验中所取称样量少于理论计算值，原因在于所配制标准碘溶液浓度低于理论计算，加以橙子取样问题（成瓣取样），故低于理论计算值，但并不影响实验测定。3.通过实验测的橙子中维生素C的含量为58.43mg100g，比所给的参考值54mg100g大，原因可能是产地、品种等因