电池分析方法汇编(下).docVIP

东莞市斯宇自动化设备有限公司 软包设备 - 权威供应商联系人：宋RE-mail: QJ/HB07-14-20001、主题内容与适用范围本标准规定了铅酸蓄电池用栲胶的方法本标准适用于制造铅酸蓄电池负极板铅膏作填加剂的栲胶的分析。2、试验方法2.1细度的测定2.1.1仪器a 标准筛：100目b 白羊毛刷 2.2分析方法称取试样10g（准确至0.01g）置于100目标准筛中，振动筛使之试样通过，最后筛中剩余物称重。2.3测定结果和计算细度以筛余物的质量百分数X表示，按下式计算： G1X= G 100式中：G1筛余物质量 gG 试样的质量 g附加说明本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。 乙炔黑分析规程 QJ/HB07-15-20001、主题内容与适用范围本标准规定了铅酸蓄电池用乙炔黑的分析方法。本标准适用于铅酸蓄电池大型阴极板作添加剂的乙炔黑的分析。2、试验方法2.1含油量的测定2.1.1方法原理：在碳黑中存在的有机物可溶于乙醚中，乙醚挥发后可在纸上留下油迹，据此性质进行定性分析。2.1.2试剂和仪器乙醚定性滤纸：快速2.2分析方法将少许乙炔黑样品放在一干燥烧杯中，加入乙醚，搅成糊状，取出少许糊状物放在定性滤纸上，待乙醚挥发完全后，观察滤纸，如果有油迹则该乙炔黑质量不合格。 附加说明本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。 铅粉分析规程 QJ/HB07-16-20001、主题内容与适用范围本分析规程规定了铅粉中氧化铅、吸水量和铁含量的分析，包括方法原理、试剂和溶液，分析步骤和结果的计算。其它内容采用引用标准。 本标准适用于以电解铅为原料生产的用于配制铅膏的铅粉的分析。2、试验方法2.1氧化铅含量2.1.1方法原理 铅粉中的氧化铅易溶解于稀醋酸溶液中，而金属铅不溶，所生成的二价铅离子，在PH56的溶液中，以醋酸钠和六次甲基四胺溶液做缓冲剂，二甲酚橙为指示剂，EDTA络合物滴定之。2.1.2试剂和溶液醋酸：5%溶液，5ml水醋酸钠与95ml水混合氨水：1+1溶液醋酸钠：20%溶液，20g无水醋酸钠溶于98ml水中加12ml冰醋酸调溶液至PH5六次甲基四胺：20%溶液二甲酚橙：0.5%溶液，加二滴氨水。 EDTA：C（C10H14N2O8Na22H2O）=0.05mol/l标准溶液。a 配制 称取18.6g乙二胺四乙酸二钠，加热溶解于500ml含有1g氢氧化钠的水中，用快速滤纸过滤 于1000ml容量瓶中或磨口瓶中，用水稀释至1000ml混匀。b 标定 称取0.4g（准确至0.0001g）纯铅（含铅99.99%以上）于300ml三角杯中，加15ml1+4硝酸溶 液，低温加热溶解后蒸发出去大部分酸，用水洗杯壁，加热赶尽氮氧化物，取下稍冷加水至 100ml，用1+1氨水调整至溶液产生氢氧化铅沉淀又恰好溶解，加5ml20%醋酸钠溶液，3ml20% 六次甲基四胺溶液，三滴0.5%二甲酚橙指示剂，在溶液的PH56用配制的C（C10H14N2O8Na2） =0.05mol/l EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。c 计算 EDTA标准溶液对氧化铅的滴定度TpbO/EDTA，按下式计算： m1.0772T= V (1)式中：m称取纯铅的质量 gVEDTA溶液的用量 ml1.0772铅换算成氧化铅的系数2.1.3分析步骤称取0.5g 试样，于加有20ml5%醋酸溶液的250ml三角杯中，轻轻摇动溶解10min。用水稀释至80100ml，用1+1氨水调溶液至PH56，加5ml20%醋酸钠溶液，3ml20%六次甲基四胺溶液，三滴0.5%二甲酚指示剂，用C（C10H14N2O8Na2）=0.05mol/l EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。2.1.4分析结果的表述氧化铅含量X1以质量百分数表示，按下式计算： TV100X1= m （2）式中：TEDTA标准溶液对氧化铅的滴定 g/mlVEDTA标准溶液的用量 ml m试样的质量 g2.2吸水量2.2.1分析步骤 铅粉分析规程 QJ/HB07-16-2000 用托盘天平称取30g试样，于50ml干烧杯中，在不断搅拌下用滴定管滴加水约3ml至形成铅膏，用玻璃棒压下去铅膏恰好发粘而又不粘着玻璃棒为止。2.2.2分析结果的表述吸水量X2以1kg铅粉吸水毫升数表示，按下式计算：V100X2= m (3)式中：V水的用量 ml m试样的质量 g2.3铁含量2.3.1方法原理在PH46的溶液中，二价铁与邻菲啰晽生成橙红色络合物，借此进行比色测定。铅及其他干扰素用EDTA酒石酸掩蔽。2.3.2试剂和溶液硝酸：1+4溶液酒石酸：20%溶液 EDTA：30%溶液，每100ml中含15ml氨水。柠檬酸钠：30%溶液。盐酸羟胺：10溶液，氨水：11溶液邻菲啰啉:0.1%溶液，加热溶解。铁标准贮存溶液：准确称取0.1000g纯金属铁丝（含铁99.95%以上）于100ml烧杯中，加入10ml1+1硝酸溶液，低温加热溶解后，驱除氮氧化物，取下冷却移入1000ml容量瓶中，用7%硝酸溶液洗涤并稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含0.0001g铁。铁标准溶液：用移液管吸取10ml铁标准贮存溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含0.00001g铁。2.3.3分析步骤标准曲线的绘制在六个50ml容量瓶中，依次加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml铁标准溶液，用水稀释至40ml加3ml10%盐酸羟胺溶液用1+1氨水调溶液至PH46，加5ml0.1%邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在200C以上室温放置30min。 取部分溶液于3cm比色管皿，以试剂空白溶液为参比，在510nm波长处，依次测量各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样的测定 称取0.5g试样，于100ml烧杯中，加1+4硝酸溶液10ml，2ml20%酒石酸溶液，加热溶解，用水洗杯壁，微沸除去氮氧化物，冷却。加5ml30%EDTA溶液，5ml30%柠檬酸钠溶液，3ml 10%盐酸羟胺溶液，用1+1氨水调溶液至PH46，加5ml0.1%邻菲啰啉溶液以下操作按绘制标准曲线。以试剂空白溶液为参比，测得的吸光度于标准曲线上查得相应的铁含量。2.3.4分析结果的表述铁含量X3以质量百分数表示，按下式计算： m1100X3= m (4)式中：m1自标准曲线上查得的铁含量 gm 试样质量 g 电解液分析规程 QJ/HB07-17-20001、主题内容与适用范围本分析规程规定了硫酸电解液中铁含量、氯含量和还原高锰酸钾物的分析。包括方法原理、试剂和溶液、分析步骤和结果的计算，其他分析项目和内容采用引用标准。本标准适用于铅酸蓄电池生产和使用中硫酸电解液的分析。2、引用标准ZBK84003-89 铅酸蓄电池用电解液。3、试验方法3.1 铁含量3.1.1方法原理在PH45的溶液中，二价铁与邻菲啰啉生成橙红色络合物，借此比色测定铁。溶液中杂质较少，不干扰铁的分析。3.1.2试剂和溶液盐酸羟胺：10%溶液氨水：1+1溶液醋酸钠醋酸缓冲液：PH4，称取20gNaAc3H2O溶于适量水，加134ml36%醋酸，用水稀释至500ml，混匀。邻菲啰啉：0.1%溶液铁标准溶液：1ml含0.00001g铁。3.1.3分析步骤标准曲线的绘制于六个50ml容量瓶中，依次加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00ml铁标准溶液，用水稀释至35ml，加2ml10%盐酸羟胺溶液，用1+1氨水调溶液至PH45，加5ml醋酸钠醋酸缓冲液，5ml 0.1%邻菲啰啉溶液，在200C以上室温放置30min，用水稀释至刻度，摇匀。取部分溶液于1cm比色皿，以试剂空白溶液为参比，在510nm波长处，依次测量各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样的测定吸取1-2ml 试样于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加2ml10%盐酸羟胺溶液，以下操作按绘制标准曲线，以试剂空白溶液为参比，测得的吸光度于标准曲线上查得相应的铁含量。按以上方法同时做试剂空白试验。3.1.4分析结果的表述 铁含量以X1 g/l表示，按下式计算：m1000X1= V1 (1)式中：m 自标准曲线上查得的铁含量 gV1 试样体积 ml3.2氯含量3.2.1方法原理 在硝酸酸性溶液中，氯离子与银离子反应生成氯化银胶体混浊微小沉淀，均匀地悬浮于溶液中，借此比浊测定氯含量。3.2.2试剂和溶液硫酸：密度1.20g/cm3不含氯溶液，用加热至冒三氧化硫白烟，赶尽氯离子的硫酸配制。硝酸：1+4溶液 电解液分析规程 QJ/HB07-17-2000硝酸银：2%溶液。氯标准贮存溶液：称取0.8245g经5008000C高温炉灼烧1h的基准氯化钠溶于水后移入1000ml容量瓶中，用水洗涤并稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含0.0005g氯。氯标准溶液：吸取10ml氯标准贮存溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含0.00005g氯。3.2.3分析步骤试样的测定吸取25ml试样于50ml比色管中，加2ml1+4硝酸溶液，2ml2%硝酸银溶液，摇匀，于暗处放置20min。标准比浊液的配制 于50ml比色管中，加入25ml与试样同样密度的不含氯稀硫酸，加2ml1+4硝酸溶液，2ml2%硝酸银溶液，用移液管滴加氯标准溶液至与试样比色管体积，浊度一致时，在暗处放置20min不发生变化，记下氯标准溶液的毫升数。3.2.4分析结果的表述氯含量X2以g/l表示，按下式计算： m11000 X2= V1 (2) 式中：m1与试样相同浊度标准液氯量 g V1试样体积 ml3.3还原高锰酸钾物质3.3.1方法原理将过量的高锰酸钾溶液注入试样中，以充分氧化还原性物质用硫酸亚铁铵溶液反滴定求还原高锰酸钾物质含量。3.3.2试剂和溶液硫酸：密度1.20g/cm3溶液。硫酸亚铁铵:C(NH4)2Fe(SO4)2=0.01mol/l溶液，称取4g(NH4)2Fe(SO4)26H2O溶解于100ml硫酸溶液中用水稀释至1000ml混匀。高锰酸钾C（1/5KMnO4）=0.1mol/l标准溶液时将此溶液用水稀释为C（1/5KMnO4）=0.01mol/l。a 配制 称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中缓冲煮沸2030min 于暗处放置7d，用耐酸滤过漏斗（G3） 过滤，滤液保存于棕色具磨口塞瓶中。b 标定 称取0.2g 于1051100C干燥2h的基准草酸钠，准确至0.0001g溶于50ml水中，加8ml浓硫 酸，用C（1/5KMnO4）=0.1mol/l的高锰酸钾溶液滴定至近终点时，加热至70800C继续滴定 至溶液所呈粉红色保持30S。按以上方法同时做试剂空白试验。c 计算 高锰酸钾标准溶液的浓度C（1/5KMnO4），按下式计算：mC= VM(1/2Na2C2O4)/1000 (3)式中：m称取草酸钠的质量 gV高锰酸钾溶液的用量 mlM(1/2Na2C2O4)草酸钠的摩尔质量 g/mol3.3.3分析步骤比值的校正和计算 C（1/5KMnO4）=0.01mol/l高锰酸钾标准溶液的用量（ml），对:C(NH4)2Fe(SO4)2=0.01mol/l的硫酸亚铁铵溶液的用量（ml）的比值，以K表示，按以下方法校正和计算：量取50100ml密度1.20g/cm3硫酸溶液，于250ml锥形瓶中，用滴定管准确加下10mlC（1/5KMnO4）=0.01mol/l 高锰酸钾标准溶液，加热至70800C，冷却至室温，准确加入10ml C(NH4)2Fe(SO4)2=0.01mol/l的硫酸亚铁铵 电解液分析规程 QJ/HB07-17-2000溶液，并即用C（1/5KMnO4）=0.01mol/l高锰酸钾标准溶液滴定至淡紫红色为终点。K=V/V1 （4）式中：V高锰酸钾标准溶液的用量 ml V1硫酸亚铁铵溶液的用量 ml试样的测定吸取试液50100ml于250ml锥形瓶中，用滴定管准确加下10mlC（1/5KMnO4）=0.01mol/l高锰酸钾标准溶液，加热至70800C。以下操作比值的校正。分析结果的表述还原高锰酸钾物质含量X3以等摩尔高锰酸钾的量克每升（g/l）表示，按下式计算：0.000316C(VKV1)1000X3= 0.01V2 (5)式中：V高锰酸钾标准溶液的用量 ml V1硫酸亚铁铵溶液的用量 mlV2试样的体积 mlC 高锰酸钾标准溶液的浓度 mol/l0.000316相当于1ml C（1/5KMnO4）=0.01mol/l标准高锰酸钾（KMnO4）的质量 g附加说明本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。 固化生极板分析规程 QJ/HB07-18-20001、主题内容与适用范围 本分析规程规定了固化生极板中金属铅含量的分析。包括方法原理、试剂和溶液、分析步骤和结果的计算。 本标准适用于GFD型、汽车型固化后生极板金属铅的分析。2、试验方法2.1金属铅含量2.1.1 方法原理 试样中大量的氧化铅、硫酸铅可溶于醋酸和醋酸铵溶液中，剩余物质水洗，干燥后称量为金属铅含量。2.1.2试剂和溶液醋酸（HG3-1095）氨水（GB631）丙酮饱和醋酸铵溶液：1000ml溶液内含80ml冰醋酸。2.1.3 分析步骤汽车型固化生极板 按极板对角线 取各部位的活物质研细，以质量为0.01g的天平称取10g于250ml已知质量的干烧杯中，加60ml 36%醋酸。搅拌至氧化铅完全溶解，用氨水中和至微酸性，放置3min，小心除去杯中的溶液，用水小心洗三次（注意避免小铅粒的走失），再用少量的丙酮冲洗二次，自然干燥后迅速称量。GFD型固化生极板 称取10g试样于250ml已知质量的干烧杯中，加60ml饱和醋酸铵溶液，加热煮沸2030min静止将上层清液小心倒出（如没溶解好进行二次溶解）用水冲洗34次，除去多余水。 将海绵状铅同烧杯，于1200C恒温箱中干燥1h，取出稍冷称量。2.1.4分析结果的表示金属铅含量以质量百分数表示，按下式计算： （m1m0）100 m 式中：m1金属铅与烧杯的质量 gm0烧杯质量 gm 试样质量 g附加说明本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。本标准主要起草人吴长春。 生极板分析规程 QJ/HB07-19-20001、主题内容与适用范围本分析规程规定了生极板中氧化铅、硫酸铅、金属铅含量的分析和腐植酸的定性试验。包括方法原理、试剂和溶液、分析步骤和结果的计算，其他内容采用引用标准。本标准适用于各种型号铅酸蓄电池生极板的相分析。2、引用标准3、试验方法3.1氧化铅的含量3.1.1方法原理 生极板中的氧化铅易溶解于稀醋酸溶液中，所生成的二价铅离子，在PH56的溶液中，以醋酸钠和六次甲基四胺溶液做缓冲剂，二甲酚橙为指示剂，EDTA络合物滴定之。3.1.2试剂和溶液醋酸：5%溶液氨水：1+1溶液醋酸钠：20%溶液，20g无水醋酸钠溶于98ml水中，加12 ml冰醋酸调溶液至PH5六次甲基四胺：20%溶液二甲酚橙：0.5%溶液，加二滴氨水 EDTA：C（C10H14N2O8Na2）=0.05mol/l标准溶液。3.1.3分析步骤 称取3g全部通过120目筛试样，于盛有60ml5%醋酸的250ml烧杯中，搅拌溶解30min，以慢速密滤纸过滤于250ml容量瓶中，用5%的醋酸溶液洗净烧杯和残渣中的铅离子（整个过程残渣不得暴露于空气中，避免金属铅的氧化）并洗至刻度处，摇匀，残渣保留分析硫酸铅。用移液管吸取25ml于250ml三角杯中，加水稀释至80100ml，用1+1氨水调溶液至PH56，加5ml20%醋酸钠溶液3ml20%六次甲基四胺溶液，三滴0.5%二甲酚橙指示剂，用C（C10H14N2 O8Na2）=0.05mol/l EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。3.1.4分析结果的表述 氧化铅含量X1 以质量百分数表示，按下式计算： TVV1100 X1= mV2 （1） 式中：T EDTA标准溶液对氧化铅的滴定度，g/mlV EDTA标准溶液的用量 mlV1试液总体积 mlV2分取试液的体积 mlm试样质量 g3.2硫酸铅含量3.2.1方法原理 硫酸铅在常温下可缓慢地溶解于含有较大浓度氯化钠的溶液中，所生成的二价铅离子，采用EDTA络合滴定之。3.2.2试剂和溶液氯化钠：25%溶液和10%洗液冰醋酸硫脲：饱和溶液抗坏血酸以下试剂同氧化铅（3.1.2）的分析 生极板分析规程 QJ/HB07-19-20003.2.3分析步骤分析氧化铅（3.1.3）保留之残渣立即收集于原杯中，加150ml25%的氯化钠溶液，连续搅拌溶解1h或搅拌后放置过夜。用快速滤纸过滤于250ml容量瓶中，加冰醋酸5ml，用10%的氯化钠洗液洗涤烧杯、残渣至无铅离子，并洗至刻度处，摇匀。用移液管吸取25ml试液，于250ml三角杯中加水稀释至80100ml，用1+1氨水调溶液至PH56，加5ml20%醋酸钠溶液，3 ml20%六次甲基四胺溶液，3ml饱和硫脲，0.1g抗坏血酸，三滴0.5%二甲酚橙指示剂，用C（C10H14N2O8Na2）=0.05mol/l EDTA标准溶液滴定至溶液变为亮黄色。3.2.4分析结果的表述硫酸铅含量X2以质量百分数表示。按下式计算： TVV1100 X2= mV2 （2） 式中：T EDTA标准溶液对硫酸铅的滴定度，g/mlV EDTA标准溶液的用量 mlV1试液总体积 mlV2分取试液的体积 mlm试样质量 g3.3金属铅含量3.3.1方法原理 在有选择助溶剂蔗糖存在下，用氢氧化钠将氧化铅、硫酸铅溶解后分离，用稀硝酸溶解金属铅为铅离子，然后采用EDTA络合滴定。3.3.2试剂和溶液蔗糖氢氧化钠：16%溶液和4%洗液。乙醇：20%溶液 硝酸：1+4溶液 EDTA：C（C10H14N2O8Na2）=0.02mol/l 标准溶液以下试剂同氧化铅（3.1.2）的分析3.3.3分析步骤 称取5g全部通过120目筛试样，于加有10g蔗糖和50ml16%的氢氧化钠溶液的250ml烧杯中，充分搅拌加热煮沸溶解1015min，加100ml水，加热至沸以快速滤纸过滤，用热的4%氢氧化钠洗液，洗涤烧杯残渣各3次，再以热的20%的乙醇溶液洗至无铅离子反应。 将残渣溶解于30ml1+4的热硝酸中，用快速滤纸过滤于250ml容量瓶中，用水洗涤至滤液中无铅离子反应，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管吸取25ml于250ml三角杯中，加水至体积约80100ml，用1+1氨水调整溶液至PH56，加5ml20%醋酸钠溶液，3 ml20%六次甲基四胺溶液，三滴0.5%二甲酚橙指示剂，用C（C10H14N2O8Na2）=0.02mol/l EDTA标准溶液滴定至溶液变为亮黄色。3.3.4分析结果的表述金属铅含量X3以质量百分数表示。按下式计算： TVV1100 X3= mV2 （3） 式中：T EDTA标准溶液对金属铅的滴定度，g/mlV EDTA标准溶液的用量 mlV1试液总体积 mlV2分取试液的体积 mlm试样质量 g 生极板分析规程 QJ/HB07-19-20003.4腐植酸的定性试验3.4.1方法原理 腐植酸可溶于热的氢氧化钠稀溶液中，生成黑褐色的腐植酸钠溶液，从而判断腐植酸的存在。3.4.2试剂和溶液氢氧化钠：2%溶液3.4.3分析步骤 取0.51g试样于小烧杯中，加20ml2%氢氧化钠溶液加热煮沸23min，取下放置澄清后观察溶液是否呈现黄褐色或黑色，如果呈现上述颜色即认为有腐植酸存在。附加说明本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。本标准主要起草人吴长春。 成品极板分析规程 QJ/HB07-20-20001、主题内容与适用范围本分析规程规定了成品极板中氧化铅、硫酸铅、金属铅和二氧化铅含量的分析，包括方法原理、试剂和溶液、分析步骤和结果的计算，其他内容采用引用标准。本标准适用于各种型号铅酸蓄电池成品极板的相分析。2、引用标准GB3102.8物理化学和分子物理学的量和单位。QJ/HB07-17-2000电解液中高锰酸钾标准溶液。QJ/HB07-19-2000生极板的分析。3、试验方法3.1氧化铅含量 参照生极板中氧化铅的分析方法，见QJ/HB07-19-2000中3.1条。3.2硫酸铅的含量 参照生极板中硫酸铅的分析方法，见QJ/HB07-19-2000中3.2条。3.3金属铅的含量 参照生极板中金属铅的分析方法，见QJ/HB07-19-2000中3.3条。3.4二氧化铅的含量3.4.1方法原理 在硝酸酸性溶液中，二氧化铅可定量的氧化过氧化氢，而剩余之过氧化氢又被高锰酸钾定量氧化，根据高锰酸钾溶液的用量，计算出二氧化铅的含量。3.4.2试剂和溶液硝酸：1+1溶液过氧化氢：1+40溶液高锰酸钾：C（1/5KMnO4）=0.1mol/l标准溶液3.4.3分析步骤 称取0.4g（准确至0.0001g），全部通过120目筛试样，于250ml三角杯中，加1+1硝酸15ml，用移液管准确加入10ml 1+40过氧化氢溶液，在轻轻摇动下溶解30min，使试样溶解完全（试样中含有活性炭等添加剂不易判断时，可仔细观察无小气泡发生即表示溶解完全），用C（1/5KMnO4）=0.1mol/l高锰酸钾标准溶液滴定至呈现紫红色。 按以上方法同时同条件做试剂空白试验。3.4.4分析结果的表述二氧化铅含量以质量百分数表示。按下式计算： C（V0V）0.1196100 X= m 式中：C 高锰酸钾标准溶液的实际浓度 mol/lV0空白高锰酸钾溶液的用量 mlV试样高锰酸钾标准溶液的用量 mlm试样质量 g0.1196与1ml 高锰酸钾标准溶液C（1/5KMnO4）=0.1mol/l相当的二氧化铅的质量 g附加说明本标准由沈阳蓄电池厂技术委员会提出并归口。本标准由沈阳蓄电池厂理化检验室负责起草。本标准主要起草人吴长春。 隔板分析规程 QJ/HB07-21-20001、主题内容与适用范围本分析规程规定了铅酸蓄电池隔板中铁、氯、还原高锰酸钾物质、水分、锰含量和pH值的测定。包括方法原理、试剂和溶液、分析步骤和结果的计算，其他内容采用引用标准。本分析规程适用于微孔橡胶隔板和聚氯乙烯树脂烧结式成型塑料隔板。2、引用标准 JB338591铅酸蓄电池隔板3、试验方法3.1铁含量3.1.1方法原理 隔板中铁在常温下被稀硫酸浸出，用盐酸羟胺还原，在PH35溶液中与邻菲啰啉形成橙红色络合物，用光度法测定，试样中所含金属离子一般不干扰测定。3.1.2试剂和溶液硫酸：密度1.28g/cm3溶液氨水：1+1溶液盐酸羟胺：10%溶液醋酸醋酸钠缓冲液：pH=4。称取20g醋酸钠（NaAc3H2O）溶于适量水，加134ml36%醋酸，用水稀释至500ml混匀。邻菲啰啉：0.1%溶液铁标准贮存溶液，准确称取0.1000g金属铁丝（含铁99.95%以上）于100ml烧杯中，加入10ml1+1硝酸溶液，加热溶解，驱除氮的氧化物，取下冷却后移入1000ml容量瓶中，用7%硝酸溶液洗涤并稀释至刻度，摇匀。此溶液1 ml含0.0001g铁。铁标准溶液：用移液管吸取10 ml铁标准贮存溶液于100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 ml含0.00001g铁。3.1.3分析步骤试样的制备 用无铁锈的铡刀或剪刀，将隔板裁成长5cm宽1cm试样称取20 g（PVC隔板40g）于250 ml三角杯中，准确加入200 ml密度1.28g/cm3硫酸溶液，盖上表面皿，在室温下浸泡24h，如溶液混浊用干漏斗，于滤纸过滤于干烧杯中，作为待测液，待测铁、氯、还原高锰酸钾物质和锰含量。标准曲线的绘制 在六个50 ml容量瓶中，用微量滴管依次加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00铁标准溶液，用水稀释至30 ml，加3 ml10%盐酸羟胺溶液，用1+1氨水溶液调溶液至PH45，加5 ml醋酸醋酸钠缓冲液，5ml 0.1%邻菲啰啉溶液，在200C以上的室温下放置2030min ，用水稀释至刻度，摇匀。 取部分溶液于3cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，在510nm波长外，依次测量各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样的测定 吸取510ml按制备的待测液于50ml容量瓶中，缓慢加入1+1氨水溶液（按每毫升待测液加1.6ml）加水稀释至30ml加3ml 10%盐酸羟胺溶液，以下操作按绘制标准曲线，以试剂空白溶液为参比，测得的吸光度于标准曲线上查得相应的铁含量。 取原浸泡隔板试样密度1.28g/cm3硫酸溶液按以上方法同时做空白试验。3.1.4分析结果的表述铁含量X1以质量百分数表示。按下式计算： 隔板分析规程 QJ/HB07-21-2000 m1V1100 X1= mV2 （1） 式中：m1自标准曲线上查得的铁含量 gV1试液总体积 mlV2分取试液的体积 mlm试样质量 g3.2氯含量3.2.1方法原理 隔板中氯在常温下被稀硫酸浸出，在硝酸微酸性溶液中，与银离子生成氧化银胶体混浊微小沉淀，均匀地悬浮于溶液中，比浊测定氯含量。3.2.2试剂和溶液硫酸：密度1.28g/cm3溶液硝酸：1+4溶液硝酸银：2%溶液氯标准贮存溶液：称取0.8245g经5006000C高温炉灼烧1h的基准氯化钠，溶于水后移入1000ml容量瓶中，用水洗涤并稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含0.0005g氯。氯标准溶液：用移液管吸取10ml氯标准贮存溶液于100ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含0.00005g氯。3.2.3分析步骤 吸取10ml按制备的待测液，于50 ml比色管中，于另一同样的50 ml比色管中加入10 ml（原浸泡隔板试样所用）密度1.28g/cm3稀硫酸溶液为空白液，两管同时加入2 ml1+4硝酸溶液，用水稀释至40 ml加2 ml 2%硝酸银溶液，向空白液比色管滴加氯标准溶液至两比色管混浊程度，体积一致时，在暗处放置15min不发生变化，记下氯标准溶液的毫升数。3.2.4分析结果的表述氯含量X2以质量百分数表示。按下式计算： 0.00005VV1100 X2= mV2 （2） 式中：V氯标准溶液用量 ml V1试液总体积 mlV2分取试液的体积 mlm试样质量 g3.3还原高锰酸钾物质3.3.1方法原理 在常温下隔板中被稀硫酸浸泡出的还原性物质，在一定的酸度，温度下，加入过量的高锰酸钾使其充分氧化，然后用硫酸亚铁铵反滴定求还原高锰酸钾量。3.3.2试剂和溶液硫酸：密度1.28g/cm3溶液硫酸亚铁铵：C（NH4）Fe(SO4)2=0.01mol/l溶液，称取4g（NH4)2Fe(SO4)26H2O溶解于100ml1+1的硫酸溶液中，用水稀释至1000ml混匀。高锰酸钾：C（1/5KMnO4）=0.1mol/l标准溶液，使用时，用滴定管取出此溶液用水准确稀释为C（1/5KMnO4）=0.01mol/l。a 配制 称取3.3g高锰酸钾，溶于1100ml水中，缓和煮沸2030min 于暗处放置7d，用G3耐酸滤过 漏斗过滤，滤液保存于棕色具磨口塞瓶中。 隔板分析规程 QJ/HB07-21-2000b 标定 称取0.2g （准确至0.0001g）于1051100C干燥2h的基准草酸钠，溶于50ml水中，加8ml浓 硫酸，用C（1/5KMnO4）=0.1mol/l的高锰酸钾溶液滴定至近终点时，加热至70800C，继续 滴定至溶液所呈粉红色保持30S。 按以上方法同时做试剂空白试验。c 计算 高锰酸钾标准溶液的浓度C（1/5KMnO4），按下式计算：m V67.01/1000 (3)式中：m称取草酸钠的质量 gV高锰酸钾溶液的用量 ml67.01草酸钠的摩尔质量 g/mol3.3.3分析步骤比值的校正和计算 C（1/5KMnO4）=0.01mol/l的高锰酸钾标准溶液的用量（ml）对C（NH4)2Fe(SO4)2=0.01mol/l硫酸亚铁铵溶液的用量（ml）的比值，以K表示，按以下方法校正和计算： 吸取20ml（制备待测液所用）密度1.28g/cm3硫酸溶液，于250ml三角杯中，用滴定管准确加入20ml C（1/5KMnO4）=0.01mol/l的高锰酸钾标准溶液，在7520C的恒温水浴上，严格控制加热时间15min。 取下迅速冷却至室温，用滴定管准确加入20ml C（NH4)2Fe(SO4)2=0.01mol/l硫酸亚铁铵溶液并立即用C（1/5KMnO4）=0.01mol/l的高锰酸钾标准溶液滴定至浅粉红色。 K=V/V0 （4）式中：V高锰酸钾标准溶液的用量 ml V0硫酸亚铁铵溶液的用量 ml试样的测定 吸取20ml按制备的待测液，于250ml三角杯中，用滴定管准确加入20ml C（1/5KMnO4）=0.01mol/l的高锰酸钾标准溶液，以下操作按比值的校正。3.3.4分析结果的表述还原高锰酸钾物质X3以1g试样消耗C（1/5KMnO4）=0.01mol/l的高锰酸钾毫升数表示。按下式计算： （VV0K）V1 X3= mV2 （5） 式中：V高锰酸钾标准溶液的用量 mlV0硫酸亚铁铵溶液用量 mlV1试样总体积 mlV2分取试液的体积 mlm试样质量 g3.4水分含量3.4.1分析步骤 称取1.52g（准确至0.0001g）裁成长1cm宽1cm的隔板试样置于已知质量干燥的称量瓶中，放入1001050C恒温箱中干燥2h取出放入干燥器中，冷却至室温称量，再干燥30min称量至质量恒定。3.4.2分析结果的表述水分含量X4以质量百分数表示，按下式计算： （mm0）100 X4= m （6） 式中：m0干燥后试