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水样COD及总铬测定实验 实验一 给定水样COD的测定1. 重铬酸钾法1.1 方法原理K2Cr2O7在酸性溶液中呈下列反应，表现出很强的氧化能力：Cr2O72- +14H+ + 6e2Cr3+ +7H2O在呈酸性水样中，加入一定量的K2Cr2O7，经加热回流（2小时），水样中的还原性物质受到氧化，然后用硫酸亚铁氨滴定未反应的Cr2O72-：6Fe2+ +Cr2O72- +14H+ 6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O因此可以由反应关系求出Cr2O72-与水样中还原性物质发生反应的量。为保证水样中直链有机物被氧化，可加入催化剂Ag2SO4。但氯化物在此实验条件下，也能被Cr2O72-氧化，生成游离氯，所以必须排除Cl-的干扰，反应如下：Cr2O72-+12 Cl-+14 H+2Cr3+6Cl2+7H2O若水样中氯化物的浓度高于30mg/l时，需加入HgSO4，它与Cl-结合成可溶性氯化汞络合物。1.2 实验内容试剂：（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L）；称取预先在120烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000 ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2）试亚铁灵指示液：称取1.485 g邻菲啰啉，0.695 g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100 ml，贮于棕色瓶中。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5 g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20 ml浓硫酸。冷却后移入1000 ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00 ml重铬酸钾标准溶液于500 ml锥形瓶中，加水稀释至110 ml左右，缓慢加入30 ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（0.15 ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C(NH4)2Fe(SO4)2= 0.250010.00V式中，c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。 （4）硫酸-硫酸银溶液：于2500 ml浓硫酸中加入25 g硫酸银。放置12d，不时摇动使其溶解（如无2500 ml容器，可在500 ml浓硫酸中加入5 g硫酸银）。 （5）硫酸汞：结晶或粉末。2. 测定步骤1.取10.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至1000mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入15mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积110的废水样和试剂于15150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml。，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mgL时，应先把04g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加 20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。2.冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3.溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)； V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）； V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）； g氧（l2）摩尔质量（gmL）。注意事项1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。2.水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行调整，也可得满意结果。水样取用量和试剂用量表水样体积（mL）0. 2500mol/LK2Cr2O4(mL)H2SO4-A2SO4溶液（mL）H2SO4(g）(NH4)2Fe(SO4)2(mol/L)滴定前总体积（mL）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.2002803.对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应该用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。4.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为 1.176g，所以，溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。6.CODcr的测定结果应保留三位有效数字。每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。3. 结果及计算硫酸亚铁铵标定：硫酸亚铁铵溶液标定数据记录表V1（mL） V2（mL） V3（mL） V平均（mL）(NH4)2Fe(SO4)2浓度V始 0.00 V始 0.00 V始 19 24.620.102mol/LV终25.10V终24.60 V终43.1525.10 24.6024.15硫酸亚铁铵浓度计算：C=0.250010.0024.62=0.102mol/L水样COD测定：样品COD测定数据记录表样品空白样1号样2号样V始 (mL)0.000.0019.00V终 (mL)25.1024.6043.15消耗体积V（mL）25.1024.6024.15COD测定结果如下表：待测样品编号取样体积（ml）COD/ mg/L环境温度（）报告人空白样5.00-1号样5.0081.6015肖竹天2号样5.00155.0415肖竹天4. 实验结论：此次实验采用重铬酸钾法测定水样中COD值，测量结果表明：1号样品COD值为81.60mg/L，2号水样为155.04mg/L.5. 误差分析：该实验测量的COD数值与实际情况可能会有一定的误差，原因如下：1) 不同水样冷凝回流时间有差别。由于同时进行两个水样的加热回流，由于加热功率、容器导热率等区别，导致沸腾时间不一致，最后总的加热回流时间会有区别，会对最终的滴定造成一定影响。2) 若重铬酸钾加入的量不够，将会影响氧化回流，进而影响滴定结果。实验二 水中六价铬的测定1. 实验目的掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法，并能熟练应用分光光度计。2. 实验原理在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，与540nm波长处用分光光度法测定。3. 实验步骤（1）水样测定。取适量无色透明水样，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液，摇匀。加人2ml显色剂，摇匀后，在540 nm波长处，以空白试验中处理的水做参比，测定吸光度，从校准曲线上查得六价铬含量。（2）空白试验。按与水样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50 ml蒸馏水代替水样。（3）校准曲线制作。向一系列50 ml比色管中分别加人0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.00ml铬标准溶液，用蒸馏水稀释至标线。然后按照测定水样的步骤（1）进行处理。4. 实验数据项目00.20.51246810吸光度0.002 0.004 0.010 0.019 0.039 0.069 0.101 0.129 经测定水样吸光度为0.0275. 实验结果利用标准曲线线性回归方程y=0.0163x+0.0027，代入y=0.027，得到水样六价铬浓度为1.49 ug/mL。实验三水中总铬的测定1. 实验目的了解水中总铬的测定原理和方法。2. 实验原理在酸性条件下，试样中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼形成紫红色络合物，与波长540nm处进行分光光度测定。过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。3. 实验步骤取适量样品试样，置于150mL锥形瓶中，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调至中性，加几粒玻璃珠，加入0.5mL硫酸、0.5mL磷酸，加水至50mL，加