22.甲醇水塔工艺失控原因分析与对策

第 1 期 2 0 0 6年 1月 中 氮肥 M- S i z e d Ni t r o g e n o u s F e r t i l i z e r Pr o g r e s s No 1 J a n 2 0 0 6 1 概述 甲 醇 水 塔 工 艺 失 控 原 因 分 析 与 对 策 尚乃明 ( 云南解化集团有限公司， 云南 开远6 6 1 6 0 0 ) ( 中 国分类号,T Q 0 2 8 2 1 文献标识码B 文章编号1 0 0 4 9 9 3 2 ( 2 0 0 6 ) 0 1 0 0 1 7 0 2 我公司是国内唯一一家采用劣质褐煤鲁奇加 压气化制合成氨原料气的企业，粗煤气中酸性气 体的脱除采用低温甲醇洗流程。由于鲁奇炉气化 温度低， 造成气化炉出口粗煤气中含有一定量的 气态轻油及芳香烃类物质。为保证甲醇洗工艺的 洗涤效果，须在脱除 H 2 S 、c o 2 、C O S等酸性气。 之前，用 1 6 1 m 3 h 的冷甲醇洗涤粗煤气，以脱 除粗煤气中的气态轻油、H C N和水等。这股洗 涤甲醇经萃取器 I 段、段闪蒸脱气后，送往萃 取器混合室，用软水作萃取剂进行萃取，使轻油 与甲醇、水分离，轻油送煤化工工号处理回收， 甲醇与水的混合物先送至共沸塔，将溶解于其中 的少量 石脑油 、HC N、C O ， 、H2 S和 C O S通 过 加热汽提出来，再送至甲醇水塔进行精馏分离， 使甲醇得以回收利用。 2 0 0 1年 1 O月 ，甲醇水塔塔顶、塔底温度出 现了较大波动，工艺控制极为困难，造成甲醇水 塔顶部冷凝回收甲醇中水含量高，塔底排放废水 中甲醇含量超标，影响了低温甲醇洗的正常运 行，并导致甲醇消耗上升。后虽采用碱液加温热 洗和轻油热洗的方法对甲醇水塔进行了处理。 但 效果不明显。针对甲醇水塔出现的异常情况，笔 者结合甲醇水塔工作原理进行了分析，找到了问 题根源，并提出相应的对策。实施后收到了理想 的效果。 2 甲醇水塔的工作原理 甲醇水塔的作用是对 1 ： 1 的甲醇与水的混合 收稿日期2 0 0 5 0 7 0 5 【 作者简介尚乃明( 1 9 4 7 一) ， 男， 云南开远人， 高级工程师。 物进行分离，在塔顶得到水分含量低于 1 的甲 醇，同时使塔底排出废水中的甲醇含量小于 1 0 0 m g L ，以降低净化原料甲醇的消耗。其工作原 理是利用溶液中各组分蒸汽压的差异 ( 或沸点的 差异) ， 通过连续精馏操作使各组分得到分离。 精馏装置的主要设备为精馏塔，精馏塔为条 形泡罩塔，规格为 0 9 0 0 2 3 7 5 ra i n ，材料为 Q 2 3 5 一 A ，塔内装 4 0 块塔盘，其中提馏段 2 7层， 每层塔盘有 2 9 07 06 2 rai n泡罩 1 O个。辅助 设备有再沸器、甲醇冷凝器、回流槽、回流泵、 N a 0 H贮槽和 N a O H喷射泵等。其工艺流程如 下：1 ： 1的甲醇与水混合物从塔中部分三路进入 甲醇水塔，甲醇水溶液在塔底通过再沸器用 0 8 MP a 蒸汽加热，使甲醇蒸 出，残余的甲醇含量 小于 1 0 0 mg L的废水送生 化处理 。逐 盘上升 的 甲醇蒸汽与水蒸气被 回流泵送来的甲醇吸收水分 后，得到水分含量小于 1 的甲醇蒸汽；甲醇蒸 汽从塔顶引出 ，经冷凝器冷凝后 ，进入甲醇 回流 槽，经回流泵加压后，少部分用作甲醇水塔回流 液，大部分作为再生精甲醇返回甲醇吸收循环系 统回收利用。为防止聚合物在废水冷却时凝集造 成堵塞，通过喷射泵向甲醇水塔底喷射 1 0 的 Na 0H溶液。 3 甲醇水塔异常原因分析及对策 3 1 甲醇水塔异常现象 2 0 0 1 年 1 0月，甲醇水塔工艺操作 出现失 控，主要表现在以下几方面。 ( 1 )甲醇水塔负荷控制在 4 0 左右时，基 本可稳定操作，但不能满足生产要求。稍加负 荷， 塔顶温度即无法控制，塔负荷加不上，直接 影响预洗甲醇的再生 。 ( 2 )塔顶甲醇中水含量和塔底废水中甲醇含 量严重超工艺指标，且波动较大。采取加大甲醇 维普资讯 1 8 中 氮 肥 第 1期 回流量的方法可使塔顶出口甲醇中水含量调整至 合格，但塔底废水中甲醇含量又严重超标；采取 提高甲醇与水混合物进料位置的方法虽可使塔底 废水中甲醇含量有所下降， 但塔顶出口甲醇中水 含量又超标。 ( 3 )短时间内系统可通过一些调节手段将甲 醇水塔工艺调整至正常，但不久又会出现波动， 工况始终无法稳定。 ( 4 )因吸收系统甲醇中水分含量升高使溶液 比重增大，导致甲醇循环泵电流升高。 ( 5 )甲醇消耗量明显上升 。 3 2 原 因分析 甲醇水塔的运行属于精馏工艺，根据精馏原 理，只有气液两相在塔中逆流接触，经过充分的 传热传质作用才能将混合液进行分离。要维持好 的分离效果，气液两相传热传质好坏是关键 ，即 必须维持全塔每块塔板下有均匀 的蒸汽上升、上 有均匀的液体流下，才能保证好的传热传质效 果。根据甲醇水塔的工作原理，笔者对甲醇水塔 出现的异常现象作出如下分析判断。 ( 1 )排除塔板损坏的可能性。塔板损坏虽会 使实际工作的塔板数减少，板效率降低，导致精 馏工艺操作失控，但因此而造成的操作失控应是 持续性的，不会出现时好时坏的现象。 ( 2 )精馏工艺操作失控是塔盘被聚合的不饱 和碳氢化合物堵塞，使总板效率下降造成的。此 分析判断是从甲醇水塔碱液加温热洗和轻油热洗 处理后排出大量污黑液体及塔底发现的多个块状 沥青类物质作出的推断。为进一步查清原因，装 置停车置换后，入塔内检查塔盘，发现提馏段 1 - 9 层塔盘部分通道已被外观呈黑色并夹杂有少 量棕褐色斑点、质地坚硬的物质堵塞，堵塞堆积 物最薄处为2 0 mm，最厚处达 1 0 0 m m，且较难 清除。经化验分析发现，堵塞物内层是附着力较 强的焦质与沥青 ，并含有少量有机聚合物与腐蚀 产物；外层是附着力较强的高分子粘结体油垢， 并有较多的有机聚合物。上述堵塞物将塔盘部分 通道堵塞，致使板效率下降，继而造成工艺操作 控制困难 。 3 3对策 确定 了原 因后 ，系统于 2 0 0 2年 1月 4日停 车拆出塔盘，人工清除塔盘上的堵塞物， 恢复塔 盘后重新组织开车。甲醇水塔异常工况问题处理 前后部分工艺参数对比见表 1 。 表 l 甲醇水塔异常工况问题处理前后工艺操作参数对比 时间 人塔负荷量 塔底温度 塔顶温度 塔顶甲醇中水含量 塔底废水中甲醇含量 m h r n g L 处理前 2 o 01 1 1 2 2 2 O：o 0 2 o 01 1 1 29 8：O O 2 o 01 1 2 1 8 8：o 0 2 o ol l 2 1 8 2 4：o o 2o 0 1 1 2 - 26 8：o 0 处理后 2 0 0 2 O 2 8 8 ：O 0 20 0 2- 0 2 1 O 8：O 0 2 0 o 2 0 2 1 2 8：O 0 2o 0 2 o 2 1 2 1 6：o 0 2 o 0 2- 0 2 一 l 2 2 4：O 0 9 5 0 7 1 0 1 2 3 5 1 1 9 6 8 l 3 1 4 7 由表 1 可见，处理前，甲醇水塔入塔负荷量 和塔顶、塔底温度波动均较大，工艺操作失控造 成塔顶甲醇中水分含量超过 1 的工艺控制指 标 ， 最高水分含量甚至达 9 6 2 ，塔底废水中 甲醇含量也超过 1 0 0 m g L的工艺控制指标，最 高达到 1 0 1 2 3 mg L 。 对塔盘堵塞物进行清理重新恢复开车以后， 入塔负荷和塔顶、塔底温度均能稳定控制 ，塔顶 甲醇中的水分含量和塔底废水中的甲醇含量均能 达到工艺控制指标要求。由此说明对甲醇水塔问 题的分析判断是正确的，处理措施是得当的。 为保证低温甲醇洗装置的长周期稳定运行， 新增加了一个甲醇水塔，与旧塔互为备用，每年 对甲醇水塔塔盘堵塞物进行一次计划清理。 5 5 5 4 9 O 1 O O O 啪 啪 卯 m 4 3 3 5 1 4 4 4 4 4 4 4 4 3 4 4 4 4 4 4 维普资讯 第 1期 2 0 0 6年 1月 中 氮肥 M S i z e d Ni t r o g e n o u s F e r t i l i z e r P r o g r e s s No 1 J a n2 0 0 6 简易式自动加焦机在我公司的应用 唐银 甲，周建军 ( 山东恒通化工股份有限公司，山东 郯城2 7 6 1 0 0 ) 中图分类号T Q 1 1 3 2 5 5 文献标识码】B 文章编号1 0 0 4 9 9 3 2 ( 2 0 0 6 ) 0 1 0 0 1 9 0 2 我公司化肥厂 2 # 造气系统采用河北德隆公 司的机电一体化 自动加煤机，D C S集散控制。 而 1 # 造气系统由于厂房过低，仍采用人工停炉 加煤，制气时炉温波动幅度大，交接班工况不 稳，操作难度较大。为改变这一局面，化肥厂于 2 0 0 3 年 1 1 月 3 0日，在不改变原厂房高度、不 对吊煤行车梁作改动的情况下，对 1 # 造气系统 的 7 # 造气炉进行了改造，安装了 Z L - I I 型简易 式自动加焦机。改造工作于2 0 0 3 年 1 2 月3日完 工，并于当夜点火升温并入系统。 1 两种 自动加煤机的比较 此次改造采用的 Z L型简易式自动加焦机为 山西高平市瑞祥造气节能设备厂制造。该型机与 化肥厂 2 # 造气系统使用的自动加煤机相比有较 大不 同。 1 1 德隆公 司的机 电一体化加煤机 德隆公司的机电一体化加煤技术每循环加煤 一 次 ( 约8 0 ) ，单次加煤量可调，炭层高度可 调。自动加煤机 主要部件为炉 口处 的加煤斗 【 收稿日 期2 0 0 5 0 6 1 3 【 作者简介唐银甲( 1 9 7 0 一) ， 男， 山东郯城人， 工程师。 4 结论与讨论 ( 1 )对于精馏单元操作而言， 溶液成分一定 时，精馏效果的好坏直接受板效率影响。塔板堵 塞或损坏均会引起板效率下降，造成工艺操作失 控，影响精馏效果。 ( 2 )鲁奇炉加压气化制气过程中，由于劣质 原料褐煤成分中挥发分较高，加之鲁奇炉气化温 度偏低，易使轻质油组分带入煤气中。虽可在低 ( O 1 0 0 0 1 0 0 0 m m) ，其内部加煤布料器由油 压缸驱动，为上提式，兼有密封作用。小加煤斗 侧上方进口处有一油压圆盘阀，圆盘阀上部依次 连接输煤管、油压给料插板阀、大型贮煤仓，所 有阀门均由微机控制启闭。加煤时，每一循环送 风时依次开启插板阀、圆盘阀，向小加煤斗内放 煤 ，加煤量由插板阀启闭时问控制 ，此时布料器 为关闭状态，以防炉内气体漏出；到达下吹阶段 时，布料器上移向炉内加煤，此时圆盘阀处于关 闭状态，以防止漏气。加煤后在炉内形成圆锥形 的炭层。插板阀、圆盘阀、布料器的起落均由计 算机控制，通过对各阀门的起落时间进行调整， 可以将炉内的炭层控制在任意高度。该系统设计 有一个试焦器，可在不停炉的情况下测量炉内空 程 ；两个 02 7 3 mm探火孔用于开炉观察 火层或 探火用。 根据化肥厂多年的使用经验，在入炉煤加工 粒度均匀、大块不超标的情况下，使用德隆公司 的机电一体化 自 动加煤机具有炉温稳定 ( 上下波 动小于 1 5 ) 、易于操作的优点。然而，一旦入 炉煤的加工粒度得不到保