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硫氢化钠检测方法分子式:NaHS.xH2O分子量:56.06(无水)外观:黄色、绿黄色或橙红色液体。质量指标:项目指标固体液体硫氢化钠含量硫化钠含量一 试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。1. 硫氢化钠含量和硫化钠含量的测定1.1.试剂1.1.1. 甲醛36%38%用前用中速滤纸过滤,以酚酞作指示剂,滴加氢氧化钠标准滴定液至溶液成微红色。1.1.2.氯化钡溶液:100g/L。1.1.3.盐酸标准滴定液:c(HCl)约0.1mol/L。1.1.4.酚酞指示液:1%乙醇溶液。1.1.5.茜素黄GG-百里香酚蓝混合指示液:a)0.1g茜素黄GG溶于100m150%的乙醇溶液中b)0.1g百里香酚蓝溶于100m150%的乙醇溶液中c)取30ml a)和20ml b),混匀。2.分析步骤2.1 试验溶液的制备准确称取样品12g样品(准确至0.001g),全部转移到已加有15ml氯化钡溶液的500ml容量瓶中。加入少量水溶解,摇匀,静置100min。用水稀释至刻度,摇匀。使用中速滤纸进行过滤,弃去初滤液20ml。继续过滤,滤液量够试验用即可。贮于适当容器内,此溶液为溶液A。2.2 测定移取25ml溶液A,于250ml,加水20ml,加10滴茜素黄GG-百里香酚蓝混合指示剂。用盐酸标准滴定液滴定,溶液由灰绿色变为原来的黄色即为终点V1。再加入5ml甲醛和3滴酚酞指示剂,继续用盐酸滴定液滴定,当溶液红色全部消失即为终点V2。2.3 分析结果的表述2.3.1 以质量分数表示的硫氢化钠(NaHS)含量(X1)按下式计算:X1=100式中:V1滴定时第一终点时消耗盐酸标准溶液的体积,ml V2滴定时第二终点时消耗盐酸标准溶液的体积,mlc盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L0.05606与1.00 ml盐酸标准滴定液c(HCl)=1.000mol/L相当于以克表示的硫氢化钠的质量 m式样的质量,g2.3.2 以质量分数表示的硫化钠(Na2S)含量(X2)按下式计算: X2=100式中:V1滴定时第一终点时消耗盐酸标准溶液的体积,mlc盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L0.07804与1.00ml盐酸标准滴定液c(HCl)=1.000mol/L相当于以克表示的硫化钠的质量 m式样的质量,g2.3.3 样品中硫氢化钠含量以单质硫(S
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