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文档简介

次氯酸钠一、检验项目 1、外观 2、测定次氯酸钠溶液中的有效氯含量 3、测定次氯酸钠溶液中游离碱的含量二、检验方法 1、外观 目视法，浅黄色液体。 2、有效氯含量的测定 2.1测定原理 在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂， 用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液蓝色消失为终点。反应式如下： 2H + OCl - +2I - = I2 + Cl - + H2O I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I - 2.2试剂 2.2.1盐酸溶液：1+1； 2.2.2碘化钾溶液：100g/L，称取100g碘化钾溶于水中，稀释至1000ml 摇匀； 2.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）=0.1mol/L； 2.2.4可溶性淀粉溶液：10g/L ，该溶液使用前配制。 2.3试样的制备 从所取样品（不得少于500ml）中吸取20ml，置于内装20ml水并 已称量（精确至0.01g）然后全部移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 2.4测定步骤 吸取试样10ml，置于内装50ml水的250ml碘量瓶中，加4ml盐酸 溶液，迅速加入10ml碘化钾溶液盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5min 后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2ml淀粉溶液继续滴定， 至蓝色消失即为终点。 有效氯含量按下式进行计算： c V 0.03545 X有效氯 = 100 m 10.0/500 式中：c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/l； V 硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml； M 试样的质量，g； 0.03545 每毫摩尔Cl的克数，g/mmol。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。 3、游离碱含量的测定 3.1测定原理 在不含次氯酸根的介质中，用盐酸标准溶液滴定溶液至微粉色即为 终点。反应式如下： OCl - + H2O2 = Cl - + O2 + H2O OH- + H + = H2O 3.2试剂 3.2.1过氧化氢； 3.2.2盐酸标准滴定溶液：c=0.1mol/l； 3.2.3酚酞指示剂：10g /l。 3.3检验步骤 吸取试样50ml，置于250ml锥形瓶中，滴加过氧化氢至溶液不冒气 泡为止，加23滴酚酞用盐酸标准滴定溶液滴定，至微粉色为终点。 游离碱含量按下式进行计算： cV0.040 X游离碱= 100 m50.0/500 式中：c 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/l； V 盐酸标准滴定溶液的用量，ml； M 所取试
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