EDTA标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定.docVIP

EDTA标准溶液的配制和标定水的总硬度的测定仪器与试剂1、仪器分析天平 容量瓶（100mL）移液管（20mL）酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250mL） 量筒 2、试剂0.1mol dm3EDTA （Na2H2Y2H2O）MgSO4 7H2O基准试剂 NH3NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0）1molL1NaOH铬黑T指示剂、钙指示剂五、实验原理乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。通常采用间接法配制EDTA标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 7H2O、Ni、Pb 等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致，以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质，就更为理想。本实验采用MgSO4 7H2O作基准物标定EDTA，以铬黑T(EBT)作指示剂，用pH 10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH 10 的溶液中，铬黑T 与Mg2+ 形成比较稳定的酒红色螯合物(MgEBT)，而EDTA与Mg2能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，EBT 便被EDTA 从MgEBT中置换出来，游离的EBT 在pH = 811 的溶液中呈蓝色。滴定前：M + EBTMEBT(酒红色)主反应：M + EDTA MEDTA终点时：MEBT + EDTA MEDTA + EBT酒红色蓝色含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定。滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mgL1。六、实验步骤1、0.01mol dm3 EDTA 标准溶液的配制：取30mL 0.1mol dm3的EDTA于试剂瓶中，加水稀释至300 mL，摇匀，备用。2、0.01 mol L-1镁标准溶液的配制：准确称取MgSO4 7H2O基准试剂0.20.3g，置于小烧杯中，加20 mL蒸馏水溶解，定量转移到100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。3、EDTA 标准溶液浓度的标定：用移液管吸取镁标准溶液20.00mL 置于250mL 锥形瓶中，加5mL pH 10 的NH3NH4Cl缓冲溶液，加入铬黑T指示剂30mg，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为蓝色，即达终点，平行测定三次。根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算其浓度。 C（EDTA）=c（镁离子）*V（镁离子）/V（EDTA）4、水的总硬度测定：用100mL移液管或量筒取100mL水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液5mL，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V1。平行测定3次。5、钙的测定：取与步骤4等量的水量于250mL锥形瓶中,加1.5mL 6moldm3NaOH， 钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录所消耗EDTA的体积V2。平行测定3次。七、数据记录与处理1、EDTA的标定123m(MgSO4 7H2O) (g)c(MgSO4 7H2O)( molL1)V终(EDTA) (mL)V始(EDTA) (mL)V (mL)c EDTA( molL1)( molL1)相对平均偏差2、水的硬度的测定 总硬度（）=c（EDTA）*V1*M（CaO）/100*1000 钙离子（mgdm3）=c（EDTA）*V2*M（Ca）/100*1000 镁离子（mgdm3）=上述V2换（V1-V2），钙换镁八、注意事项1、络合滴定速度不能太快，特别是近终点时要逐滴加入，并充分摇动。因为络合反应速度较中和反应要慢一些；2、在络合滴定中加入金属指示剂的量是否合适对终点观察十分重要，应在实践中细心体会；3、络合滴定法对去离子水质量的要求较高，不能含有Fe3+、Al3+、Cu2+、Mg2+等离子。九、思考题1、用铬黑T 指示剂时，为什么要控制pH 10？答：只有在pH约为10时主要以HIn2-（蓝色）形式存在，与配合物颜色有明显地差别，可以用于指示。2、配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同？操作中应注意哪些问题？答：配位滴定法主要利用络合反应，一般用来滴定金属离子，酸碱中和滴定利用酸碱中和反应。配位滴定法一般要加缓冲溶液控制PH,还要考虑其他离子的干扰,有时要加掩蔽剂等,比酸碱滴定要复杂。3、用EDTA滴定Ca2