EDTA标准溶液的配制与的标定.docVIP

分析化学实验教学指导EDTA标准溶液的配制与的标定一、 实验目的1、 了解EDTA标液的配制和标定原理；2、 掌握常用的标定EDTA的方法。二、 实验原理1、 EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化物。 某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2O。2、 金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。MIn MIn 颜色甲颜色乙滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：MInYMYIn颜色乙 颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，二甲酚橙（XO）：pH56时，Zn2+KB指示剂（酸性铬蓝（K）荼酚绿（B）混合指示剂）：pH10时，用于Mg2+，Zn2+，Mn2+。pH12时，用于Ca2+。三、 实验步骤1、 标准溶液和EDTA溶液的配制（1）、Ca2+标准溶液差减法称取计算量的CaCO3于150ml小烧杯中溶解（少量水润湿，盖上表面皿，用滴管从烧杯嘴处滴加HCl至CaCO3完全溶解冷却定量转移至250ml容量瓶中定容计算Ca2+的浓度。（2）、EDTA溶液的配制天平称取计算量的EDTA二钠盐于200ml烧杯中温热溶解冷却。2、 EDTA的标定用CaCO3为基准物质，铬黑T为指示剂标定EDTA移液管准确平行移取25.00ml Ca2+标准溶液三份于锥形瓶中加一滴甲基红，用氨水中和至红变黄加10mlNH3NH4Cl缓冲溶液调节pH值加入KB指示剂用EDTA滴定至蓝色计算EDTA浓度。四、 思考题1、 为什么要使用两种指示剂分别标定？答案要点：因为络合滴定中，EDTA与金属离子形成稳定络合物的酸度范围不同，如Ca2+，Mg2+要在碱性范围内，而Zn2+，Ni2+，Cu2+等要在酸性范围内。故要根据不同的酸度范围选择不同的金属离子指示剂，从而在标定EDTA时，使用相应的指示剂，可以消除基底效应，减小误差。2、 在中和标准物质中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红，为什么？答案要点：不能用酚酞取代甲基红，氨水中和盐酸，产物NH4Cl是强酸弱碱盐，呈弱酸性，而酚酞是碱性指示剂，故不能用酚酞作指示剂，而甲基红的变色范围是4.4-6.2，可以用来做指示剂。3、 阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。答案要点：铬黑T与Mg2+能形成稳定的络合物，显色很灵敏，但与Ca2+形成的络合物不稳定，显色灵敏度低，为此在pH=10的溶液中用EDRA滴定Ca2+时，常于溶液中先加入少量MgY，使之发生置换反应，置换出Mg2+：MgY+Ca2+ = CaY+Mg2+，置换出的Mg2+与铬黑T显出很深的红色：Mg2+EBTMgEBT（红色）但EDTA与Ca2+的络合能力比Mg2+强，滴定时，EDTA先与Ca2+络合，当达到终点时，EDTA夺取MgEBT中的Mg2+，形成MgY，YMgEBTMgY+EBT (蓝色)游离出的指示剂显蓝色，变色很明显，在这里，滴定前的MgY与最后生成的MgY物质的量相等，故不影响滴定结果。4、 滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？答案要点：在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H释出：MH2YMY2H因此，溶液的酸度不断增大，酸