膨润土检测试验方法.docx

5 膨润土检测 试验方法本方法膨润土试样的制备为：将试样加工至0.044mm，在105140温度下烘干2h。分析用水均指蒸馏水或去离子水。5.1胶质价的测定方法5.1.1提要膨润土试样置于盛有适量水的量筒中，混匀后加入氧化镁，放置沉降24h，试样凝聚形成的凝胶体积，称为胶质价。本方法参照资料为DZG93-06非金属矿物化性能测试规程。5.1.2仪器与试剂a带刻度具塞量筒（100ml，直径约25mm）；b轻质氧化镁（化学纯），存放于密闭瓶中或干燥器5.1.3操作步骤5.1.3.1称取1.00g试样，精确至0.1g，置于已加入50-60ml水的具塞量筒中，塞紧塞子，手握量筒上下方向摇300次（约五分钟），使试样与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。如有团块，应继续摇动至团块消失为止。5.1.3.2打开量筒塞，加入1.0g（精确至0.1g）轻质氧化镁，再加水至100ml刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动200次（约三分钟）。5.1.3.3将量筒置于不受振动的台面上，静置24h，读取凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml）10，即为胶质价，以ml/15g表示。5.2膨胀容的测定方法5.2.1提要膨润土试样置于盛有一定浓度盐酸的量筒中，混匀后放置沉降24h，试样凝聚形成的沉降物体积，称为膨胀容。本方法引用资料为DZG93-06非金属矿物化性能测试规程。5.2.2仪器与试剂a带刻度具塞量筒（100ml，直径约25mm）；b盐酸溶液（1N），取83ml盐酸（=1.19g/ml），用水稀释至1000ml。5.2.3操作步骤5.2.3.1称取1.00g试样，精确至0.1g，置于已加入50ml水的具塞量筒中，塞紧塞子，手握量筒上下方向摇300次（约五分钟），使试样与水混匀，在光亮处观察，无明显颗粒或团块。如有团块，应继续摇动至团块消失为止。5.2.3.2打开量筒塞，加入25ml浓度为1N的盐酸，再加水至100ml刻度处，塞紧量筒塞，再上下摇动200次（约三分钟）。5.2.3.3将量筒置于不受振动的台面上，静置24h，读取凝胶体界面的刻度值（精确至0.5ml），即为膨胀容，以ml/g表示。5.3吸蓝量的测定5.3.1提要膨润土分散于水中，具有吸附次甲基蓝的能力，其吸附的量称为吸蓝量，以100g试样吸附的次甲基蓝克数表示。本方法引用资料为ZBJ31009-90 铸造用膨润土和粘土。5.3.2试剂和仪器a次甲基蓝标准溶液（0.2%）：将次甲基蓝（指示剂，含量不小于95%）在933的烘箱中干燥4h，取出后置于干燥器内，冷却至室温。称取2.000g次甲基蓝溶解于1000ml水中，即配制成0.2%浓度的次甲基蓝溶液。b焦磷酸钠溶液（1%）：称取10g焦磷酸钠，加水使其完全溶解，再加水稀释至1000ml，摇匀。 c中速定量滤纸。 d天平：感量0.1g e电炉。 f50ml滴定管。g锥形瓶：250ml。5.3.3操作步骤5.3.3.1称取0.2g试样，置于已加入50ml水的锥形瓶中，摇动，使试样在水中充分分散，再加入20ml浓度为1%的焦磷酸钠溶液，摇匀。5.3.3.2将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉上，加热微沸5分钟，加热过程中摇动2-3次，取下冷却至室温。5.3.3.3用次甲基蓝标准溶液滴定。开始时，可以依次滴加5ml，逐次缩小滴定量至2-3ml，快到终止时，每次滴加0.5-1ml。每次滴加后，摇晃15-30秒钟，用直径2.5-3mm的玻璃棒沾一滴试液滴于中速定量滤纸上，观察在中央深蓝色斑点周围有无出现淡蓝色晕环。若未出现，则继续滴加。当深蓝色斑点周围刚出现淡蓝色晕环时，再摇晃30秒钟，用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上，若淡蓝色晕环仍不消失，即为滴定终点，记下滴定所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数。到终点后，可继续滴加1-2ml次甲基蓝溶液，若淡蓝色晕环变明显且宽度增大,屏风，则表示终点判断无误。所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数即为吸蓝量数，以g/100g表示。5.4吸水率的测定5.4.1提要膨润土在多孔砖（板）上吸水，单位重量的膨润土所能吸附水的重量称为吸水率，以百分数表示，在美国称为Water Absorption on Porous Plate 。膨润土的吸水率不单能反映其吸水的能力，不同时间的吸水率还反映了膨润土的吸水速度。5.4.2主要仪器a天平，精确度为0.1g b吸水率测定仪 c定量滤纸（8cm）5.4.3操作步骤5.4.3.1检查吸水率测定仪中的水位，水面距多孔砖上表面的距离应为31mm，若不符合，应添加或减少水量；5.4.3.2取一张定量滤纸置于吸水率测定仪的多孔砖上，待完全润湿后称重（精确到0.1g），记为m1，称重后的湿滤纸放回多孔砖上原来的位置；5.4.3.3称取试样2.0g，精确到0.1g，将试样均匀地洒在称过重的湿滤纸上，记下时间；5.4.3.4试样吸水2h时，称取湿滤纸和吸水试样的总重（精确到0.1g），记为m2；5.4.3.5吸水率的计算： m2- m1-2Wr（%）=- 100 这里：Wr-吸水率（%）； m1-湿滤纸的重量（g）；2；m2-湿滤纸和湿样品的总重量（g）。5.4.3.6 为了提高数据的准确率和减少人为误差，对同一个试样应做平行试验，实际数据可采用两次试验吸水率的平均数。5.5粒度的测定方法5.5.1提要经过粉碎加工的膨润土粉，烘干后进行干筛分析，计算某筛孔的通过率。本方法参照标准为JC/T5931995膨润土试验方法。5.5.2仪器a干燥箱 控制温度在105-110；b天平 感量0.1g； c标准筛 0.075mm，0.044mm。5.5.3操作程序称取烘干后的试样10.0g0.1g置于标准筛中，水平运动筛子，若过筛性不好，可用手拍打或用木块轻轻敲打筛托，给筛网以震动，不得在筛网上对试样施加任何压力，充分筛分后，称量筛上剩余物。5.5.4试样通过率的计算方法：取样量（g）-筛余量（g）过筛量（%）=- - 100取样量（g）数值精确到小数点后一位。5.5.5关于充分筛分的讨论：325目粒度测定时，手工筛分过筛性不好，标准中的“充分筛分”很难掌握，经过大量实验，当叩击筛子100次，过筛粉量0.1g时，筛分终点误差在标准范围内。因此，在筛分将至终点时，将标准筛水平运动幅度50mm，并使筛托叩击固定木料，当叩击100次过筛粉量0.1g时，视为“充分筛分”。5.6水份的测定方法5.6.1提要已知质量的试样，在一定温度下干燥后，失去吸附水的质量与原试样质量之比，称为水份。本方法引用资料为GB2684-81 铸造用原砂及混合料试验方法5.6.2仪器 a干燥箱 控制温度在105-110,滤纸； b天平感量0.1g。5.6.3试验程序膨润土粉：称取20.0g0.1g试样，放入直径不小于110mm的不锈钢盘中均匀摊开，放入温度为105-110的烘箱中，干燥2-2.5小时，取出后置于干燥器内，冷却至室温后称重。膨润土原矿：将原矿粗破碎，粒度不大于5mm，称取50g0.1g，均匀摊开在搪瓷盘中，放入温度为105-110的烘箱中，干燥2-2.5小时，取出后置于干燥器内，冷却至室温后称重。半成品钠化球：粗破碎后称取50g0.1g，均匀摊开在搪瓷盘中，放入温度为105-110的烘箱中，干燥2-2.5小时，取出后置于干燥器内，冷却至室温后称重。5.6.4计算方法水份按下式计算：m1-m2M(%) =- 100 式中：M-水份 %； m1-试样的质量 g；m1m2-烘干后试样的质量 g。数值精确到小数点后一位。6 检验规则61 产品检验分出厂检验和型式检验。62 出厂检验和型式检验项目包括：吸蓝量、胶质价、膨胀容、吸水率、粒度和水份。63 有下列情况之一时，应进行型式检验。a. 新生产的厂或矿； b. 新开采的矿体； c. 加工工艺改变；d. 正常生产，每批应进行一次以上检验； e. 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；f. 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。64 批量同一用途、同一标记的膨润土以60吨为一批计。65 取样在每批产品中按随机取样法抽取10次，每次抽取10个点，每个点用取样器取出50g样混合成500g试样。66 制样用堆锥四分法将试样分为两份，一份送检，一份留作备用。67 验收规则每批产品均应经过检验，检验结果应符合表1中规定的要求。指标若有任何一项达不到技术要求时，应从同一次料中加倍取样量，对该项指标进行复检，以复检结果为最终结果。7 包装、标志、运输、储存71 包装711 包装袋应具有足够的强度，不允许破损。712 每袋净重50kg，允许误差5%。但每批产品中任意抽检50袋，其平均重量不应少于50kg。72 标志721 包装袋外应印有产品名称、标记、产品执行标准、生产厂名和厂址。722 每批产品中应附有产品合格证。723 产品合格证应包括产品名称、标记、生产日期、生产厂名称、批号等。73 运输及储存运输及储存应注意防雨、防潮。冶金球团用复合膨润土企业标准编制说明书 任瑞刚一、复合膨润土及标准编制冶金球团用复合膨润土，是首钢鹏飞新材料科技有限公司研制，宣钢宣冶公司生产开发的新型冶金球团粘合剂，它是将钙基膨润土在一定条件下用半湿法人工钠化，并复合有机粘结剂，使复合膨润土理化指标较钙基膨润土理化指标成几倍地提高，在冶金球团粘结中应用复合膨润土，能降低用量30-70%，有效地提高了球团品位，高炉经济效益显著。由于复合膨润土是新产品，无现有标准可利用，为规范生产和使用，需对该复合膨润土进行标准制订，以便冶金球团、膨润土等行业进行指标比较及市场规范，因此，宣钢集团有限责任公司作为首先正规生产、正常工艺使用的单位，根据生产实践和参考有关标准编制该企业标准。二、有关标准的参照与比较本标准分析研究了DZG93-06，JC/T592-1995，JC/T593-1995，ZBJ31009-90，地矿部膨润土矿物化性能测试暂行统一办法美国Water Absonption on Porous Plate，GB2684-81等标准的检测理论、方法和指标要求，根据复合膨润土特性和产品检测对比试验，编制了本标准。本标准的质量指标比JC/T592-1995铁矿球团用膨润土的质量指标高几倍，比较见表。一级品质量指标及比较吸蓝量g/100g 胶质价ml/15g 膨胀容ml/g 2h吸水率% 粒度% 水份%Y-01 35 600 55 500 325目90 12P-Q-35 （90） 15 150 200目99 13提高率% 666 367 333 108二级品质量指标及比较吸蓝量g/100g 胶质价ml/15g 膨胀容ml/g 2h吸水率% 粒度% 水份%XY-02 30500 45 400 325目90 12P-Q-2 30 （90） 12 120 200目99 13提高率% 555 375 333108三级品质量指标及比较吸蓝量g/100g 胶质价ml/15g 膨胀容ml/g 2h吸水率% 粒度% 水份%XY-03 25 400 35 300 325目90 12P-Q-3 20 （90） 9 100 200目95 13提高率% 444 389 300 108表中（90）为JC/T592-1995未设指标，而冶金球团行业大部分要求胶质价90ml/15g。粒度本标准要求-0.044mm（325目），而JC/T592-1995为0.075mm（200目），这在冶金球团是趋向于325目，其活性高，粘结性好。吸蓝量是膨润土矿的特性，与复合无关，只是对原矿的选择性要求，故本表不比较。三、试验方法的几个说明：1、胶质价的测定：胶质价在几个参考标准中都是针对钙基土的测试方法：15克土样加1克氧化镁制成100ml混合溶液，24小时凝聚形成的凝胶体积。这种方法是无法体现复合膨润土的凝胶性，因此，我们为与习惯法（15克土样）比较体现凝胶性，经过大量实验测试，制订1克土样加1克氧化镁制成100ml混合溶液，24小时凝聚形成的凝胶体积毫升数10为15克土样的比较值。式中的10是由二种方法实验得来，即用1克Mg0/100ml，在1000ml量筒中加15克复合膨润土与1克Mg0/100ml,棉纱，在100ml量筒中加1克复合膨润土比较。24小时其平均值为9.26：1；第二种方法为用1克Mg0/15g土在1000ml量筒240小时与1克Mg0/1g土在100ml量筒24小时比较，其平均值为12.35：1。根据膨润土凝胶性的压强、体积、时间、荷电性等原理的综合分析下，我们取10，可用ml/1g10与ml/15g钙基土进行凝胶性比较。2、膨胀容的测定：本法与其他标准方法无异，只是根据复合膨润土粘度大不易与水混匀，在摇均方法上制订了300次，这是针对有些检验单位制订的200次摇均方法而订的，其他标准只是提出在光亮处无明显颗粒或团块，这是根本要求。（胶质价相同）。3、吸蓝量的测定：吸蓝量测定在几个标准中各异，有的以毫克当量换算。有的以摩尔浓度换算，我们采用ZBJ31009-90标准的方法，在次甲基蓝配液上进行换算，方便检验人员，只将所耗次甲基蓝标准溶液的毫升数做为吸蓝量即可。4、吸水率的测定：吸水率测定装置在有些标准中较为复杂，且受干扰因素较多，首钢鹏飞公司和北科大研制的多孔砖吸水仪，检测效果与技监部门检测结果无大差别，且平均曲线比后者波动小。故本标准采用该吸水仪。5、粒度的测定：采用JC/T593-1995方法，但请注意“关于筛分的讨论”，此条款应做为测定方法一部分，同时亦是质检异议的判定依据，另外，许多标准的称量都是筛上物。用样量减去筛余物为通过量，而直接称取筛下物方法不可取，因为实验证明细料易飞扬，而减低通过量。