临二氮菲分光光度法测定微量铁的报告.docVIP

临二氮菲分光光度法测定微量铁的报告一、 实验目的：1 学习如何选择分光光度分析的条件。2 学习分光光度法测铁的方法。二、 原理：可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。（1） 入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。（2） 显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。（3） 溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作A-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。（4） 有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。（5） 干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除干扰。邻二氮菲与Fe2+ 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合物的 =1.1 104 L mol cm-1 ，在PH为2-9（一般维持在PH5-6）之间，在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。三、 仪器与试剂：1、 仪器：T6型分光光度计100ml容量瓶1个，50 ml 容量瓶7个，10 ml 移液管1支5ml移液管支，1 ml 移液管1支，烧杯2 个，吸尔球1个，分析天平1台。2、试剂：（1）铁标准溶液100ugml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)212H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。（2）铁标准溶液10ugml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中， 并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。（3）盐酸羟胺溶液100gL-1(用时配制)（4）邻二氮菲溶液 1.5gL-1 先用少量乙醇溶解，再加蒸馏水稀释至所需浓度。（5）醋酸钠溶液1.0molL-1四、实验内容与操作步骤：1.准备工作(1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。 (2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。 (3) 开机并试至工作状态，操作步骤见附录。 (4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。 2.绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶，移取10.00gml-1铁标准溶液5.00ml于其中一个容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入1.00ml 100gL-1盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入2.00ml邻二氮菲溶液，5.00ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用1cm吸收池，试剂空白为参比，在440540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长。4.工作曲线的绘制取50ml的容量瓶6个,各加入10.00 ml-1铁标准0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml，然后分别加入1ml盐酸羟胺溶液，2ml邻二氮菲溶液，5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用1cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度。5.铁含量的测定取3支洁净的50ml容量瓶,分别加人6ml含铁未知试液，按上述条件显色,测量吸光度，并记录。五、实验记录及数据处理1.光谱吸收曲线：440450460470480490500510520530540A0.1730.180.1910.2050.2120.2130.220.2270.2150.180.14经测定，铁离子最大吸收波长=510nm。2.工作曲线的绘制：c0.40.81.21.62A0.0980.1690.2540.3270.4053.样品测定（样品加入量6ml）：样品编号吸光度10.255