不锈钢中磷、锰、铜、铬、钼、钒、钛的测定.doc

磷、锰、铜、铬、钼、钒、钛的测定主要试剂：1、王水2、高氯酸3、定锰混酸（1000mL中含硫酸25mL、磷酸30mL、硝酸30mL，加入硝酸银2克）4、过硫酸铵(20%)5、亚硝酸钠（10%）6、硫磷混酸（900 mL中含硫酸150 mL、磷酸150 mL）7、硫酸亚铁铵（0.8 2%，每1000 mL中加入硫酸50 mL，溶液浓度以滴定体积在20 40 mL为最好）8、铬指示剂（0.2%，取0.2克N苯基代邻位氨基苯甲酸，碳酸钠0.2克于100 mL水中加热溶解）9、硫酸（1+6）10、亚硫酸钠（10%）11、钼酸铵（5%）12、氟化钠氯化亚锡溶液（配制2.4%的氟化钠溶液，在当天每100 mL中加入氯化亚锡0.2克）13、柠檬酸铵（15%）14、中性红指示剂（0.1%的乙醇溶液）15、氨水（1+1）16、缓冲溶液取32.5克四硼酸钠（Na2B4O710H2O）溶于300mL水，加入5滴盐酸，稀释至500mL17、BCO溶液（0.3%，取3克双环己酮草酰双腙溶加少量水，用玻璃棒压碎，加入100mL无水乙醇和400mL温水，搅拌溶解，如有不溶可过滤，稀释至1000mL）18、过氧化氢（1+9）19、混酸（500 mL溶液中加入60 mL硫酸，50克柠檬酸铵），5 mL PAR试剂（0.03%，间苯二酚）20、PAR试剂（0.03%，间苯二酚）21、硫酸（1+1）22、抗坏血酸（5%）23、硫氰酸钠（铵）(10%)24、草酸硫酸溶液（5%，100 mL中含草酸5克，硫酸1 mL）25、变色酸3%，取3克变色酸（1,8二羟基萘3,6二磺酸钠）26、氟化铵（35%，贮于塑料滴瓶中）一、试液的制备称取试样0.5000克于100 mL钢铁量瓶或200 mL锥形瓶中，加入王水10 mL溶解后，取下稍冷，加入10 mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟30 60秒（冒高氯酸烟时液面平静，白色的高氯酸烟至瓶口回流）,取下冷却（有盐析出，高铬为红色），加水摇动至盐溶解，定容至100mL。备用。二、元素的测定1.锰的测定(0.12.0%)移取试液510mL于250锥形瓶中，加20mL定锰混酸（1000mL中含硫酸25mL、磷酸30mL、硝酸30mL，加入硝酸银2克），加10mL过硫酸铵(20%)，于电炉上煮沸1分钟，取下后放置3分钟后，流水冷却至室温，加入2040mL水，于530nm波长处以水为参比，用13cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。如需做试剂参比，则在发色液中滴加亚硝酸钠（10%）摇动至高锰颜色褪去为参比。2.铬的测定(240%)取试液10 mL于250 mL锥形瓶中，加入10 mL水，加10 mL硫磷混酸（900 mL中含硫酸150 mL、磷酸150 mL），用硫酸亚铁铵滴定溶液（0.8 2%，每1000 mL中加入硫酸50 mL，溶液浓度以滴定体积在20 40 mL为最好），滴定至溶液呈绿色，加入2滴铬指示剂（0.2%，取0.2克N苯基代邻位氨基苯甲酸，碳酸钠0.2克于100 mL水中加热溶解），震荡出现紫红色，继续滴定至亮绿色为终点。用含量相近的标准样品滴定度，换算铬含量。3.磷的测定(0.001 0.1%)取试液5 10 mL于200 mL锥形瓶中，加入7 mL硫酸（1+6），2 mL亚硫酸钠（10%）还原高价铬。加热煮沸15秒，取下立即加入10 mL钼酸铵（5%），摇匀，立即加入20 mL氟化钠氯化亚锡溶液（配制2.4%的氟化钠溶液，在当天每100 mL中加入氯化亚锡0.2克）。摇匀，放置3 5分钟后于流水冷却。于660nm波长处以水为参比，用13cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。4.铜的测定（0.011.0%）取510mL试液于50mL容量瓶中，加入10mL柠檬酸铵（15%），滴加2滴中性红指示剂（0.1%的乙醇溶液），用新配制的氨水（1+1）调至溶液由红变黄，过量2滴，加入10mL缓冲溶液取32.5克四硼酸钠（Na2B4O710H2O）溶于300mL水，加入5滴盐酸，稀释至500mL，加10mLBCO溶液（0.3%，取3克双环己酮草酰双腙溶加少量水，用玻璃棒压碎，加入100mL无水乙醇和400mL温水，搅拌溶解，如有不溶可过滤，稀释至1000mL），2分钟后定容，于600nm波长处以水为参比，用13cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。如需做试剂参比，则同样操作，只是BCO溶液。5.钒的测定(0.01 0.5%)取试液5 mL于50 mL容量瓶中，加入10 mL EDTA溶液（2%），滴加4滴过氧化氢（1+9），加入5 mL混酸（500 mL溶液中加入60 mL硫酸，50克柠檬酸铵），5 mL PAR试剂（0.03%，间苯二酚），水浴2分钟，取下稍冷后，用水定容。于530nm波长处以水为参比，用13cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。如需做试剂参比，则同样操作，只是不加PAR。6.钼的测定（0.054.0%）移取试液510mL于50mL容量瓶中，加入2mL亚硫酸钠(10%)，煮沸30秒，取下放置3分钟，加入6mL硫酸（1+1）,10mL抗坏血酸（5%），摇匀，加入10mL硫氰酸钠（铵）(10%)，用水定容，摇匀。放置1020分钟，（低于15时放置2030分钟）。于460nm波长处以水为参比，用13cm比色皿进行比色测定。由同类型标样作曲线，从曲线上查得含量结果。如需做试剂参比，则同样操作，只是不加硫氰酸钠（铵）。7.钛的测定（0.01 1.0%）（1）取试液5 mL于50 mL容量瓶中，滴加1 5滴亚硫酸钠（10%）还原高价铬，加入25 mL草酸硫酸溶液（5%，100 mL中含草酸5克，硫酸1 mL），加约15 mL水，加入5 mL变色酸3%，取3克变色酸（1,8二羟基萘3,6二磺酸钠），加少量水调成糊状，用水稀至100 mL，加3克亚硫酸钠。