药物分析错题集.doc

1 药典：总共9版，1953年，1963年，1977年，1990年，1995年，2000年，2005年，2010年，从2005年版开始分三部，一化学药物，二.中药，三，生物制品2 内容包括四个部分：凡例，正文，附录，索引3 如无上限规定，则为101.0%4 精密称取：准确至重量的千分之一。5 称定：准确至重量的百分之一。6 约：取用量不超过规定量的10%7 恒重：连续两次干燥或灼烧后重量差异在0.3克以下8 药物的鉴别：是对已知药物鉴别真伪。9 容量分析法（原料药的测定）： 直接滴定法公式：含量（%）=（V*T*F）/W*100% 剩余滴定法公式：含量（%）=(V0-V)*T*F/W*100%10. 分光光度法（制剂含量测定）：A=ECL一般供试品的吸光度在0.3-0.7之间11. 对照品比较法：AX/AR=CX/CR 含量%=(CX*D)/W*100% 稀释倍数12. 吸光系数法：C=A/(E1%1cm*L)13. 色谱分析法： 正相色谱：流动相极性固定相，故极性大的先出注：除另有规定外，定量分析分离度1.5相对标准偏差2.0%14. HPLC与GC法 （1）内标法 f= (AS/CS)/(AR/CR) 含量Cx=f*Ax/(As/Cs) （2）外标法 含量Cx=(Ax/Ar)*Cr15. 杂质限量：L=（C*V）/S16. 重金属检查法（与S显色的金属杂质）第一法（酸液中）：硫代乙酰胺法（水溶，烯酸，乙醇溶解的药物） H2S+Pb2+=PbS()+2H+第二法(酸液中)：难溶性的有机药物，含芳环，杂环第三法(碱液中)：（硫化钠显色剂）溶于碱的药物：如磺胺类，巴比妥类17. 砷盐检查法（1）古蔡法：AsH3遇HgBr2产生黄色至棕色的砷斑。（2）Ag-DDC法：生成红色的胶态银。18. 氯化物检查：氯化银沉淀法19. 硫酸盐检查：硫酸钡沉淀法20. 铁盐检查法：生成红色的铁硫氰基21. 铵盐检查法：蒸馏出氨，与碱性碘化汞钾反应显色。22 水分检查法：（1） 干燥失重：常温恒压干燥法，干燥剂干燥法，减压干燥法，热分析法。（2） 费休法水分测定，甲苯法反应中应该加入吡啶，可以使反应往正反应方向进行，滴定前费休试液成淡黄色，终点时成红棕色23. 有机溶剂残留量测定法采用GC法，含卤素的用电子捕获检测器（ECD），氮气：氢气:空气=1:1:10可采用等温法（少量），程序升温法（量多，记性差异大）， 直接进样法。24. 实验设计要取空白血浆，采样点不少于12个，采样点持续到3-5个半衰期，或者血药浓度为最大血药浓度的1/10-1/20.准确度：用HPLC和UV法时，回收率达98%102%。 采用容量法时，回收率达99.7%100.3%。生物样品的回收率一般为85%-115%在最低定量限附近为80%-120%精密度：RSD15% 专属性 检测限：信噪比（S/N）=3:1或者2:1 定量限：S/N=10:1 线性 范围：原料药和制剂含量测定为测试浓度的80%-100% 制剂含量均匀度为70%-130% 溶出度或者释放度：限度的20% 杂质测定：限量的20%24. 巴比妥类药物（1） 鉴别反应：水解反应：酰亚胺基团，产生氨气 银盐反应：丙二酰脲结构 与香草醛的反应（2） 含量测定：银量法（电位法）25. 芳胺及芳酸类药物（1） 鉴别反应：三氯化铁反应：苯甲酸（赭色沉淀） 重氮化-偶合反应（2） 含量测定： 酸碱滴定法（芳酸类）：阿司匹林原料药：直接滴定和水解后剩余滴定法，其片剂采用HPLC法 亚硝酸钠滴定法（芳胺类）永停法或者外指示剂法（KI-淀粉糊剂）26. 生物碱类药物（1） 鉴别反应：沉淀反应：生物碱沉淀试剂，如东莨菪碱 显色反应：显色剂（甲醛-硫酸，浓硝酸，浓硫酸） A:Vitali反应：托烷生物碱：如阿托品（KOH，HNO3,乙醇溶液）产生醌型沉淀。 B绿奎宁反应：硫酸奎宁在溴试液中呈翠绿色 C吗啡，与甲醛硫酸反应呈紫谨色(2)含量测定：非水滴定法（溶剂：冰醋酸；滴定液：高氯酸；指示剂：结晶紫）备注：当用高氯酸直接滴定硫酸奎宁时，比值是1：3当硫酸奎宁片用碱处理后，1摩尔硫酸奎宁成2摩尔奎宁，比值是1:4硝酸银时用电位法指示，因为硝酸会影响指示剂。27 维生素类药物（1）鉴别反应：维生素A：三氯化锑反应维生素B1：硫色素反应（噻唑环）在正丁醇中产生蓝色荧光维生素C：三氯化铁，2.6-二氯靛酚反应（使其褪色）维生素E：硝酸反应，产生橙红色的生育红 （2） 含量测定 维生素A：三点校正法，UV 维生素B1:非水滴定法 维生素C：碘量法 维生素E：GC27. 甾体激素类药物（1） 鉴别反应：强酸的显色反应 醋酸可的松硫酸中黄色-橙色加水褪色） 泼尼松硫酸橙色加水黄-蓝色 炔雌醇硫酸橙红色（黄绿色荧光）加水玫瑰红色絮状（2）含量测定：HPLC（ODS柱）内标法28. 抗生素类药物（1）鉴别反应：-内酰胺类：异羟肟酸铁反应 哌拉西林红棕色 磺苄西林钠赤褐色 头孢哌酮红棕色 氨基糖苷类：茚三酮反应 麦芽酚：链霉素的特征反应（2） 含量测定：RP-HPLC（外标法）用碘量法测定-内酰胺类时，用未水解的样品溶液做空白实验28. 强心苷类药物