GC-2001操作规程.doc

GC-2001操作规程一、安装色谱柱1毛细管的安装将内衬管装入汽化室的三通，柱头在变径处即可，另一端从检测器喷嘴里捅出来，低于喷嘴2-3毫米，2填充柱的安装将内衬管放入内衬护套，装入汽化室体，拧紧护套上的不钢罗帽，将色谱柱的一端接到接到护套的下端；另一端接到FID检测器柱接头，接时应注意捅到顶。拧紧两端柱镙帽，用洗洁净水试漏，每个接头处不应该冒气泡。二、接通载气气源 首先，松开氮气气减压阀手柄，再打开钢瓶手柄，一次表头显示钢瓶内压力，拧紧减压阀手柄，将二次表头压力调至0.4Mpa。松开空气减压阀手柄，再打开钢瓶手柄，一次表头显示钢瓶内压力，拧紧减压阀手柄，将二次表头压力调至0.4Mpa。松开氢气减压阀手柄，再打开钢瓶手柄，一次表头显示钢瓶内压力，拧紧减压阀手柄，将二次表头压力调至0.2Mpa。 三、分析条件OV：120 AU：000 IN：150 DE：150FSE：3 FATT：0载气1：0.2MPa 载气2：0.08MPa 进样量：1ML （1ML进样器,针头尽量是小号的，可用一次性的1毫升注射器）四、分析方法面积外标法 五、分析过程（一）首先确定色谱柱已通上载气1和载气2（二）稳定仪器 1、按显示键，查看各个温度参数是否显示室温，若显示环境温度，证明铂电阻正常 。仪器的加热的过程中，按显示键，固定显示一路温度2、按设定键，设定分析样品所需的温度条件，3、按灵敏度键，设定FID的分析电压放大倍数；按衰减键，设定衰减 4、按加热键，仪器开始自动加热，加热灯亮，到恒温时，恒温灯亮。仪器的加热的过程中，按加热键，循环显示各路路温度（三） 查看基线 打开N2000在线工作站，选择通道1，查看基线，在基线稳定后，用粗细调零旋钮，将基线调至零点附近，（四） 进标样，求校正因子找一些机炸油，配去一定浓度的正己烷，抽取一定量的样品油放到水浴锅里，时间到了，用1ML的注射器,抽取1ML的标样，进到前面的汽化室里，通道1按下遥控开关，工作站开始采集数据，出完峰，按停止采集。连续进三次样，编组分表，求校正因子。（五） 分析样品抽取一定量的样品，注入汽化室，按下通道1的遥控开关，开始采集数据。等到最后一个色谱峰出来后，停止采集 。按下预览键，就可以查看结果。按打印就可打印报告。（六） 安全关机停止分析后，按停止键，仪器停止加热， OV柱室温度降到室温，即可关掉氮气 。关掉电源。六、注意事项1、 开钢瓶手柄之前，一定要确保减压阀顶针松开，否则由于钢瓶内的压力过大，将冲坏二次表头和仪器的压力表2、 一定要确保色谱柱通上氮气，才能按加热键，仪器进行加热， 否则，将烧坏色谱柱 3、 等到柱室温度降到到室温的时候，在关掉氮气4、 色谱柱是FFAP，属于极性柱，载气中，不应该有氧气，少量的水也会分解固定液，样品应保持中性为佳。色谱柱的最高使用温度是180度，用一段时间后，应升高温度，进行老化，赶出色谱住柱里面的高沸物经常通上氮气开机，5、 氮气（99.999）氢气（99.999）是高纯气，钢瓶必须剩有一个格的余气，否则充气时，将重新洗瓶，氮气在FID检测器中起两种作用，第一做载气，推动样品在色谱柱内运动，二，保护色谱柱。空气必须除尘