《电厂化验规程》doc版.doc

锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定（1，10-菲啰啉分光光度法）GB/T 1442793GB/T 144272008l 主题内容与适用范围本标准规定了全铁(包括高价铁，低价铁等各种形态的铁)的测定方法。本标准适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水的测定。 2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 1,10-菲罗啉分光光度法3.1 方法概要水样先用酸煮沸，使各种状态的铁完全溶解成离子态，然后将高铁用盐酸羟胺还原成亚铁，在pH值为45的条件下，亚铁和1，10-菲罗啉反应生成浅红色络合物，此络合物的最大吸收波长为510nm。本方法测定范围为5gFe/L200gFe/L。大量的磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚加以消除。用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能络合铁的阴离子所造成的干扰。3.2 试剂3.2.1 浓盐酸(G.R.级)。3.2.2 浓氨水(G.R.级)。3.2.3 10(m/V)盐酸羟胺溶液。 3.2.4 0.1(m/V)1，10-菲罗啉溶液：称取lgl，l0-菲罗啉溶于100 mL无水乙醇中，用级试剂水稀释至lL，摇匀，贮于棕色瓶中，并在暗处保存。3.2.5 乙酸-乙酸铵缓冲液：称取100 g酸铵溶于工级试剂水中，加入200mL冰乙酸，用级试剂水稀释至lL，摇匀后贮存。3.2.6 铁标准溶液。3.2.6.1 铁贮备溶液(1ml含100gFe)：称取0.1000g纯铁丝(含铁99.99以上)于80ml100mL 1 mol/L盐酸中，缓缓加热待全部溶解后，加入少量过硫酸铵，煮沸数分钟，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用工级试剂水稀释至刻度。3.2.6.2 铁工作溶液(1mL含1gFe)：吸取上述铁贮备液10.00mL，注人1L容量瓶中，加人l0mL 1mol/L盐酸溶液，用I级试剂水衡释至刻度(使用时配制)。3.3 仪器3.3.1 分光光度计，并附有l00mm比色皿。3.3.2 所用玻璃器皿，均需用盐酸溶液(1+1)浸泡，然后用I级试剂水充分冲洗干净。3.4 分析步骤3.4.1 工作曲线的绘制：3.4.1.1 按表1取一系列铁工作液于一组50mL容量瓶中，并用I级试剂水稀释至刻度。表1 铁 标 准 溶 液 的 配 制编 号0l2345678铁工作液体积，mL00.250.501.002.004.006.008.0010.00相当水样含铁量，g/L05102040801201602003.4.1.2 将配制好的标准溶液分别移人一组编号相对应的125mL锥形瓶中，各加入2mL盐酸(1+1)、加热浓缩至体积略小于25mL。冷却至30后，加盐酸羟胺溶液lmL，摇匀，静止5 min，加0.1l，10-菲罗啉溶液5mL，摇匀后每个锥形瓶中各加一小块则果红试纸，慢慢滴加氨水，使刚果红试纸恰由蓝色转变为红紫色，此时pH值为3.84.1，然后各加乙酸-乙酸铵缓冲液5mL，摇匀后移人原50mL容量瓶中，用I级试剂水稀释至刻度。在分光光度计上，用波长510mm，l00mm长比色皿，以I级试剂水为参比测定吸光度。注：为了避免氨水在调整过程中过量(即刚果红试纸变成红色)，一般可先加入约0.8mL浓氨水，然后用氨水(1+1)逐滴调节。3.4.1.3 将各所测吸光度减去编号为“0”的空白值(包括水空白和试剂空白)和相应铁含量用最小二乘法进行回归计算，得回归方程后绘制回归曲线，此即为标准工作曲线。3.4.2 水样的测定3.4.2.1 用盐酸溶液(1+1)将取样瓶洗涤后，用工级试剂水清洗干净，然后加入浓盐酸直接取样(每500mL水样加浓盐酸2mL)。3.4.2.2 取50mL水样于125mL锥形瓶中，加人2mL盐酸(1十1)，然后按绘制工作曲线的同样手续浓缩，发色后在分光计上测定吸光度。3.4.2.3 同时作单倍试剂和双倍试剂空白试验，双倍试剂减去单倍试剂空白值即为试剂空白值。3.4.2.4 测得水样吸光度值减去试剂空白值后，查标准工作曲线或由回归方程计算即得水样含铁量。3.5 分析结果的汁算 水中铁含量X，g/L按式(1)或式(2)计算： 50X = C V式中 C从标准T作曲线上查得的铁含量，g/L； V所取水样的体积，mL。 YbX = 式中 Y水样吸光度减去试剂空白值； 回归曲线斜率； b回归曲线截距。3.6 精密度铁含量小于10g/L时，为l030；10g/L200g/L时，为10以内。铜的测定（双环已酮草酰二腙分光光度法）DL/T 502.1420061、范围 DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中铜的测定方法。 本部分适用于锅炉用水和冷却水中铜含量5200g/L水样的测定。2、方法提要：21 Cu2+在pH=8.59.2条件下与双环已酮草酰二腙形成天蓝色络合物。此络合物的最大吸收波长为600nm。3、仪器：分光光度计：可在600nm使用，配有100mm比色皿。3、试剂：3.1 双环已酮草酰二腙溶液（1g/L）:称取0.5g双环已铜草酰二腙,溶于50mL乙醇溶液,在水浴锅中加热溶解,有不溶解物时，过滤加水至500mL。3.2 柠檬酸氢二铵溶液:称取100g柠檬酸氢二铵,溶于400mL水中,加氨水（1+1）,调节pH至8.5，加水至500 mL。3.3 氨水(1+1)：优级纯。3.4 硝酸(1+1)：优级纯。3.5 铜储备溶液(1mL含1gCu2+)：准确称取0.100高纯铜（含铜99.9%以上），加入20mL硝酸(1+1)，煮沸，去除氮氧化物，冷却后定量转移至1000mL容量瓶，稀释至刻度。3.6 铜标准溶液(1mL含1gCu2+):准确移取10.00mL放入1000mL容量瓶，加20mL硝酸(1+1)，稀释至刻度。4、 测定方法：4.1工作曲线绘制:按表1用移液管分别移取标准溶液0.5mL20mL至一组烧杯中。 表1 铜标准溶液配制编号0123456789铜标准溶液体积(mL)00.51.02.03.04.05.0101520相当水样含铜量(g/L)0510203040501001502004.1.2 加柠檬酸氢二铵溶液5ml，摇匀。注：酒石酸铵溶液（100g/L）可以替代柠檬酸氢二铵溶液，如果加10mL酒石酸铵溶液，即可去除锡10mg，铅100mg以内的干扰。4.1.3加双环乙酮草酰二腙溶液5mL，滴加氨水调节pH值至8.59.2可使用百里酚蓝（pH=8.09.6）或者甲酚红紫（pH=7.49.0） pH试纸检验。（溶液温度高，显色不稳定。4.1.4分别移入一组50 mL容量瓶，加水定容至刻度，摇匀，放置约5min。4.1.5以试剂空白为参比，在波长600nm处，用100mm比色皿测定吸光度。4.1.6绘制铜含量和吸光度的工作曲线或计算回归方程。4.2 水样的测定:4.2.1 按DL/T502.2规定采取水样。4.2.2 量取100mL水样于300mL高型烧杯中,加入1mL浓盐酸，加热煮沸浓缩至约30mL,冷却至室温后, 加柠檬酸氢二铵溶液5ml，摇匀。加双环乙酮草酰二腙溶液5mL，滴加氨水调节pH值至8.59.2可使用百里酚蓝（pH=8.09.6）或者甲酚红紫（pH=7.49.0） pH试纸检验。分别移入一组50 mL容量瓶，加水定容至刻度，摇匀，放置约5min。4.2.3同时作单双倍试剂空白试验.双倍试剂与单倍试剂空白值之差为试剂空白值。以试剂空白为参比，在波长600nm处，用100mm比色皿测定吸光度。4.2.4根据测得的吸光度，查工作曲线或由回归方程计算得出铜含量。氨的测定(纳氏试剂分光光度法)DL/T 502.16-20061、范围 DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中氨的测定方法。 本部分适用于锅炉用水和冷却水中氨含量0.13.0mg/L水样的测定。2 概要2、1 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂（HgI22KI）生成黄色的化全物，其反应为：NH3+2( HgI22KI)+3NaOHNH2HgIHgO+4KI+3NaI+2H2O （黄色）此化合物的最大吸收波长为425nm。2、2 如水样中含联氨时，因联氨与纳氏试剂反应也生成黄色的化合物，故产生严重的干扰。在联氨含量小于0.2mg/L时,可用加入碘的方法消除干扰.其反应为:N2H4+2I24HI+N2在联氨含量小于0.2mg/L时，可在加入钠氏试剂前加入1mL0.002mol/L碘溶液，放置15min20min。3、仪器3、1分光光度计。3、2 10mL比色管4、试剂4、1 纳氏试剂：称取10g碘化汞（HgI2）和7g碘化钾（KI）溶于少量除盐水中，缓慢搅拌下加入50mL（240g/L）氢氧化钠溶液，用水稀释至100mL容量瓶中，摇匀，置于暗处放置5天。在使用前用砂芯滤杯或玻璃纤维滤杯过滤两次，在棕色瓶中避光存放，此试剂有效期1年。 注：试液中加入纳氏试剂后，10min内即可与氨发生显色反应，若使用前用0.45m膜过滤，也可不用放置5天（膜在使用前先用级试剂水冲洗）4、2 氨标准溶液的配制：4、2、1 氨贮备液（1mL含0.1mg NH3）:称取0.3147g在110烘干2小时的优级纯氯化铵(NH4CL),用试剂水溶解后定容转移至1L容量瓶中,稀释至刻度，摇匀。4、2、2 氨工作溶液（1mL含0.01mg NH3）：准确移取10mL的氨贮备溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4、3 酒石酸钾钠（300g/L）：称取300g四水酒石酸钾钠，溶于1L试剂水中，煮沸10min，待冷却后稀释至1L。4、4 硫酸锌溶液（100g/L）：称取100g七水硫酸锌溶于水中，稀释至1L。4、5 0.002mol/L碘溶液：取1mL 0.1 mol/L碘标准溶液稀释至50 mL。5、测定方法5、1 工作曲线的绘制5、1、1 按表1取一组氨工作溶液注入一组50mL的比色管中，并分别用除盐水稀释至刻度。表1 氨标准溶液的配制编号1234567氨工作液（mL）01.03.05.08.010.015.0相当于水样氨含量（mg/L）00.20.61.01.62.03.05、1、2 各加入2滴酒石酸钾钠溶液，摇匀。加入1.0mL纳氏试剂,摇匀。5、1、3 待10分钟后，以试剂空白为参比，在425nm处测定吸光。5、1、4 绘制氨含量和吸光度的工作曲线或回归方程。5、2 水样的测定：5、2、 按DL/T 502.2规定采集水样。 注1：如果水样浑浊，可向每100ml水样中加入1mL硫酸锌溶液，摇匀，缓慢搅拌下加入NaOH溶液，直至pH值约为10.5，静止沉降后用中速滤纸过滤，弃去刚开始滤出的25ml滤液。5、2、1 取50mL水样按上述绘制工作曲线的手续加试剂发色后，测定吸光度， 5、2、2 各加入2滴酒石酸钾钠溶液，摇匀。加入1.0mL纳氏试剂,摇匀。5、2、3 待10分钟后，以试剂空白为参比，在425nm处测定吸光。5、2、4 根据测得的吸光值，查工作曲线和回归方程，计算得出氨含量。磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法）DL/T 502.13-20061、范围 DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中磷酸盐的测定方法。 本部分适用于锅炉用水和冷却水中磷酸盐（以PO43-）含量030mg/L水样的测定。2、概要在酸性条件下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。其反应为：2H3PO4+22（NH4）2MoO4+2NH4VO3+23H2SO4-P2O5V2O522MoVO3nH2O + 23（NH4）2SO4+（26n）H2O磷钒钼酸可在420nm的波长下测定。3仪器分光光度计可在420nm使用，配有10、20mm或20mm比色皿。4、试剂4、1磷酸盐贮备溶液（1mL含1mgPO43-）：称取在105于干燥过的优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g，溶于少量除盐水中，并稀释至1L。4、2磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mgPO43-）：取上述贮备溶液10mL至100mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，摇匀备用。4、3钼酸铵偏钒酸铵硫酸显色液（简称钼钒酸显色液）的配制：4、3、1称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵溶于400mL除盐水中。4、3、2取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250mL除盐水中，并冷却至室温。将按4、3、2配制的溶液倒入按4、3、1配制的溶液中，用除盐水稀释至1L。5、测定方法5、1工作曲线绘制：5、1、1 根据待测水样的磷酸盐含量的范围，按表1中所列的数值分别 把磷酸盐工作液（1mL含0.1mgPO43-），注入一组50mL的容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。5、1、2 将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入到相应编号的锥形瓶中，各加入5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2min。5、1、3 根据水样磷酸盐含量，按表16-1-2选用合适的比色皿和波长，以试剂空白作参比。分别测定显色后的磷酸盐标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线。表1磷酸盐标准溶液的配制容量瓶编号12345678910111工作溶液体积（mL）00.51.52.53.55.06.57.51012.515相当于水样磷酸盐含量（mg/L）013571016152025305、2水样的测定 5、2、1取水样50mL注入锥形瓶中，加入5mL钼钒酸显色液，摇匀，放置2min，以试剂空白作参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长下，测定其吸光度。5、2、2从工作曲线查得磷酸盐的含量。表16-1-2不同磷酸盐浓度的比色皿和波长的选用比色皿（mm）磷酸盐浓度（mg/L）101030205-15300-10注释1） 水样浑浊时应事先用0.45m滤膜过滤，将最初的100mL滤液弃去然后取过滤后的水样进行测定。2） 水样温度应与绘制工作曲线时的温度大致相同，若温差大于5，则应采取必要的加热措施。溶解氧量的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）DL/T 502.19-2006 1 二磺酸钠与水中的溶解氧反应在pH值为12.5左右的条件下，被葡萄糖还原的靛蓝二磺酸钠与水中的溶解氧反应，呈现出特定的色泽。随着溶氧量不同，会呈现出不同的色泽，通过与标准色对比，可确定被测水样中的溶氧量。2 比色试验器皿2.1 容积50mL的酸式滴定管一支。2.2 一个容积为200mL300mL的无色玻璃缩口取样瓶，并具有严密磨口塞。2.3 取样桶一个，桶的高度至少比取样瓶高25mm，并且其口径大于取样瓶外径。2.4 冷却器一个，如滴定试验所要求。2.5 氯丁橡胶管。用来将试样从冷却器引入取样瓶。不得采用塑料管。3 试 剂3.1 靛蓝二磺酸钠溶液称取0.18g靛蓝二磺酸钠(纯度为100)，加数滴水润湿后加0.5mL浓硫酸，在沸水浴上加热30min，冷却后用蒸馏承溶解并稀释至50mL。3.2 葡萄糖溶液：将1.0g葡萄糖溶于蒸馏水并稀释至50mL。置于10的冷藏室保存，或使用时配制。3.3 氢氧化钾溶液：称取64.6g氢氧化钾，溶于100mL蒸馏水。3.4 靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液：量取上述靛蓝二磺酸钠溶液和葡萄糖溶液各5mL，氢氧化钾溶液10mL，加5mL蒸馏水，充分混合，立即注人25mL的滴定管，加入矿物油封住。在20左右的室温下放置2min，呈柠檬色后使用。3.5 红色标准液：将59.2g氯化钴(CoCl26H2O)溶于1盐酸制成1L溶液。3.6 黄色标准液：将45.05g氯化高铁(FeCl36H2O)溶于1盐酸制成1 L溶液。3.7 蓝色标准液：将62.45g硫酸铜(CuSO45H2O)溶于1盐酸制成1L溶液。4 比色试验标准色按表1的要求，用上述的三种基本标准色制成比色试验标准色。5 取样瓶和取样桶先将取样瓶和取样桶洗净，然后将取样瓶置于取样桶内，将取样管(胶管)插入取样瓶底部。试样流量约500mL/min600mL/min，使试样充满取样瓶，并至少溢流3min。试样温度应比环境温度低l3，并不得超过35。6 确定溶氧量将充有靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液的滴定管慢慢插入取样瓶，轻轻抽出取样管，迅速加入1.0mL的靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液，立即塞紧瓶盖，充分混合，放置lmin2min，立即在白色光线，以白色作背景，同标准色(见表)进行比较，确定溶氧量。表1 比色试验标准色序 号所代表的溶氧量mg/L红色溶液用量mL黄色溶液用量mL蓝色溶液用量mL溶液颜色10.0000.5626.25黄绿色20.0053.7515.00微绿黄色30.0104.709.40橙黄色40.0157.057.50橙黄微红色50.0209.604.20粉红色60.02510.803.00桔红色70.03011.202.60红 色续表序 号所代表的溶氧量g/L红色溶液用量mL黄色溶液用量mL蓝色溶液用量mL溶液颜色80.03511.402.201.00绛红色90.04011.801.801.60绛红色100.05013.601.206.00绛红微紫色110.06016.600.8012.60红紫色120.07019.800.4016.40浅红紫色130.08022.000.2020.00紫 色140.10022.400.0034.00深紫色7 试验报告 试验报告分为试验总结报告和试验技术报告两项。除氧器验收或鉴定性试验的试验报告应由试验总结报告和试验技术报告组成。7.1 试验总结报告内容 a 试验地点、单位、日期、设备编号； b 试验申请单位和负责单位； c 试验目的； d 设备概况(设备规范、保证条件)； e 主要测量参数； f 测量和计算结果(数据汇总表)； g 结论。7.2 试验技术报告内容 a 试验目的； b 设备技术特性、运行情况及必要的简图； c 测试方法、测点布置(必要时附图)； d 试验结果综合表； e 对试验结果的分析与评价； f 结论和建议；g 测量仪表的补充说明。游离二氧化碳的测定（固定法）DL/T 502.8-2006 1 概 要 水样直接流入预先加有一定体积氢氧化钠标准溶液的取样瓶(带有100m1刻度的200250ml的锥形瓶)中，水中游离二氧化碳被氢氧化钠转化为碳酸盐而固定，再用硫酸标准溶液中和、反滴定，并计算出水中游离二氧化碳的含量。其反应为： 加碱固定： CO2+NaOH NaHCO3 NaHCO3+NaOH Na2CO3+H2O 加酸中和： 2NaOH+H2SO4 Na 2SO4+2H2O 2Na2CO 3+H 2SO 4 Na2SO4+2NaHCO3 反滴定： 2NaHCO3+H2SO4 Na 2SO4+2CO2+2H2O 本法适于测定氢离子交换器的出口水、除碳器入口水，其测定误差为0.5mgCO2/l。2 试 剂 2.1 0.02 N氢氧化钠标准溶液：用附录l配制和标定的0.1 N氢氧化钠标准溶液稀释制得。 2.2 0.02N硫酸标准溶液：用附录1配制和标定的0.1 N硫酸标准溶液稀释制得。 2.3 l酚酞指示剂(乙醇溶液)：配制方法见“SS-l 2-1-84”。 2.4 0.1甲基橙指示剂。 3 测定方法 3.1 取样管上连接一根一端带有玻璃管的厚壁胶管。 3.2 打开取样阀门，放水不少于5min，并保证其无气泡。 3.3 于取样瓶中预先加入2滴l酚酞指示剂和一定量的氢氧化钠标准溶液。氢氧化钠标准溶液的加入量应根据水样中的游离二氧化碳含量的大小而定，一般应使0.02N氢氧化钠标准溶液过量23 mL。 3.4 将玻璃管轻轻插入取样瓶底部，待水样流到锥形瓶刻度(预先刻好)时，迅速捏紧胶管，使水样不再流入，并立即拔出取样管。 3.5 立即用0.02N硫酸标准溶液中和滴定至溶液红色刚刚消失为止，消耗的硫酸标准溶液体积可不记。 3.6 往上述水样中加入12滴0.1%甲基橙指示剂，继续用0.02N硫酸标准溶液滴定至水样由黄色转为橙色即为终点。记录消耗0.02N硫酸标准溶液的体积()。水中游离二氧化碳(CO2)含量(mg/l)按下式计算； N44CO2 = l 000 V式中：第二次滴定所消耗硫酸标准溶液的体积，m1； N硫酸标准溶液的当量浓度； 44二氧化碳的当量； V水样的体积，ml。 【注释】 锥形瓶中加入氢氧化钠溶液后，应立即取样，并即进行测定。 对于含有碳酸盐碱度的水，在计算时应扣除测定碱度时所消耗的酸量。 水样的体积应扣除氢氧化钠标准溶液加入量的体积。 为避免氢氧化钠吸收空气中的二氧化碳，试验时一定要用新配制的氧氧化钠标准溶液，而且盛放氢氧化钠的容器上应有吸收：二氧化碳的装置(如烧碱石棉等)，否则会使测定结果偏高。 在情确测定中，氢氧化钠本身所含的碳酸钠应进行空白试验校正。浊度的测定GB 12151895.1.3.26.1 概要本标准规定了天然水、经澄清过滤处理的水及冷却水浊度的测定方法，。浊度测定范围为040FTU。5.1.3.26.2 仪器5.1.3.26.2.1 分光光度计；100mm比色皿。5.1.3.26.2.2 滤膜过滤器：装配孔径为0.15m的滤膜。5.1.3.26.3 试剂5.1.3.26.3.1无浊度水： 5.1.3.26.3.2福马肼贮备浊度标准液（400 FTU）：5.1.3.26.3.2.1硫酸联胺溶液：5.1.3.26.3.2.2六次甲基四胺溶液：5.1.3.26.3.2.3福马肼贮备浊度标准液：5.1.3.26.3.3福马肼浊度标准液（100 FTU）：5.1.3.26.4 测定方法5.1.3.26.4.1工作曲线的绘制：5.1.3.26.4.1.1浊度为540 FTU的工作曲线：按表15吸取400 FTU浊度的贮备液注入一组100ml容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度，摇匀后放入比色皿中，以无浊度水作参比，测定其吸光度并绘制工作曲线。表16 浊度标准液的配制（540 FTU）浊度标准液（400 FTU）的体积（ml）01.252.53.755.06.257.510.0相当于水样浊度（FTU）051015202530405.1.3.26.4.1.2浊度为05 FTU的工作曲线：按表17吸取100 FTU浊度标准液于100ml容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度，用测定方法4.1.1的操作步骤测定其吸光度并绘制工作曲线。5.1.3.26.4.2水样的测定：取充分摇匀的水样，直接注入比色皿中，用与绘制工作曲线相同条件，测定水样吸光度，从工作曲线求其浊度。表16 05 FTU浊度标准液制备浊度标准溶液（100 FTU）的体积（ml）00.51.01.52.02.53.04.05.0相当于水样浊度（FTU）00.51.01.52.02.53.04.05.0正磷酸盐的测定 GB 6913.186本标准测定范围:0-10mg/L1、 方法概要:在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵溶液生成黄色磷钼盐锑络合物,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,在710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。2、 仪器:分光光度计;慢速定性滤纸;50具塞比色管3、 试剂:3.1磷酸二氢钾3.2硫酸溶液：1+13.3抗坏血酸溶液：100g/L。溶解10g0.5g抗坏血酸于100 mL 5mL水中，储存于棕色瓶中。在冰箱中可稳定放置2周。3.4钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g氢氧化钠，称取0.35g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200ml水中，加入230mL硫酸溶液，摇匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，储存于棕色瓶中。（有效期2个月）3.5磷酸盐标准溶液(1ml含0.5mgPO43-)。贮备液:称取0.7165克已于105-110干燥过的已恒重的磷酸二氢钾溶于500ml水中,并转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。3.6磷酸盐标准溶液:准确吸取20ml贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml含0.02mgPO43-。4、 分析步骤:4.1标准曲线绘制:准确吸取0、1、2、3、4、5、6、7、8、mL磷酸盐标准(1mL含0.02mg PO43,分别加入9个50mL容量瓶中,用水稀释至40mL左右。4.2向各容量瓶中加入2.0mL钼酸铵溶液,1.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。并以吸光度为纵坐标,磷酸盐(以PO43-计)含量(g)为横坐标绘制标准曲线。4.3试样的制备：现场取约250mL试验室样品经中速滤纸过滤后储存与500mL的烧杯中即制成试样。4.4水样的测定:准确吸取1240mL水样于50mL容量瓶中,加入2.0mL钼酸铵溶液,1.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。4.5结果计算:水中正磷酸盐含量(mg/L)按下式计算:=m/v式中m:从标准曲线查得的磷酸盐含量(以PO43-计),单位为g; v:吸取水样的体积,mL。5、 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.10mg/L。总磷酸盐的测定 GB 6913-2008本方法测定范围0.05-50mg/L。1 方法概要:酸性条件下,用过硫酸钾做分解剂, 将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵生成黄色的磷钼锑络合物,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。2 仪器:分光光度计，1cm比色皿。3 试剂:3.1 硫酸溶液：1+353.2 过硫酸钾溶液：40g/L。称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500ml水中，摇匀，储存于棕色瓶中，该溶液有效期为1个月。3.3 氢氧化钠溶液: 80g/L。称取20g氢氧化钠，精确至0.5g，溶于250ml水中，摇匀，储存于塑料瓶中。3.4 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g氢氧化钠，称取0.35g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200ml水中，加入230mL硫酸溶液，摇匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，储存于棕色瓶中。（有效期2个月）3.5 抗坏血酸溶液：100g/L。溶解10g0.5g抗坏血酸于100 mL 5mL水中，储存于棕色瓶中。在冰箱中可稳定放置2周。 4.1水样测定:4.1.1准确吸取1240mL水样于100mL容量瓶中,准确加入1.0mL硫酸溶液，使pH1。5.0 mL过硫酸钾溶液,小火煮沸近30min。煮沸时，随时添加水使体积保持在25mL-30mL之间，冷却。用氢氧化钠溶液将pH值调节至约310，转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液,1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min。4.1.2在分光光度计710nm处，用1cm比色皿,以空白调零测吸光度。1、 计算:水中总磷酸盐 (以PO43-计)含量以质量浓度计，数值以mg/L表示，按下式计算。=m/V m:从标准曲线查得的磷酸盐含量(PO43-计)，单位为g;V:吸取水样体积, ml。允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合下表的规定。磷酸盐含量（mg/L）允许差（mg/L）10.000.5010.001.00炉水氯离子的测定 分光光度法DL/T 805.320041方法概要水样中的氯离子与硫氰酸汞反应，置换出硫氰酸根离子，硫氰酸根离子与铁反应生成红色的络合物，此络合物的最大吸收波长为460nm.本方法的定量范围：Cl-,(25500)g/L.精密度：变异系数210。溴离子、碘离子、氰化物离子、硫代硫酸根离子、硫化物离子以及亚硫酸离子会影响测定，要预先氧化。试验过程中要防止手上的汗及实验室空气等的污染。试验过程中使用了汞化合物，要特别注意废液的处理。由于发色速度随温度变化，发色时的温度差尽量控制在2之内。2试剂2.1 无氯水：经阳离子交换柱、阴离子交换柱和阴阳离子混合交换柱的除盐水，再经二次蒸馏制得。2.2 硫氰酸汞乙醇溶液：称取硫氰酸汞1.5g溶于500 ml无水乙醇中，盛于棕色试剂瓶中保存。2.3 硝酸（5mol/L）量取优级纯硝酸380 ml溶于600ml无氯水中，冷却至室温，用无氯水稀释至1L。2.4 硫酸铁铵溶液：称取60g硫酸铁铵FeNH4（SO4）2 .12H2O溶于1L硝酸（5mol/L）中。若溶液浑浊需先过滤。将溶液盛于棕色试剂瓶中保存。2.5 氯离子标准液。2.5.1 氯离子贮备溶液（1 mL含1mg Cl-）:称取1.648g基准氯化钠（预先在600下灼烧1h，在干燥器中冷却至室温），加少量无氯水溶解后，移入1000 ml容量瓶中，用无氯水稀释至刻度。2.5.2 氯离子标准液（1 mL含10g Cl- ）:吸取上述贮备液10.00mL,注入1000 mL容量瓶中，用无氯水稀释至刻度。2.5.3 氯离子标准液（1 mL含1g Cl- ）：吸取上述标准液10.00mL,注入100 mL容量瓶中，用无氯水稀释至刻度。3 仪器3.1 分光光度计。3.2 所用玻璃器皿、取样瓶等均应浸泡在10硝酸溶液中，使用前再用无氯水冲洗干净。 4 分析步骤4.1 工作曲线的制作4.1.1 分别吸取一组（0.0025.00）mL氯离子标准溶液（1 mL含1g Cl- ）注入50mL具塞锥形瓶中，各用无氯水稀释至50mL，然后按4.2.2 4.2.5条步骤进行测量其吸光度。4.1.2 用一元线性回归法求的回归方程。4.2 水样的测定4.2.1 量取水样50 mL，注入100 mL具塞锥形瓶中。若水样浑浊将水样用中速定性滤纸进行过滤，弃去最初的溶液约50 mL，量取之后的滤液50 mL（含氯离子50g以上时，适量减少取样量，用无氯水稀释至50 mL），注入100 mL具塞锥形瓶中。4.2.2 加硫酸铁铵溶液10 mL和硫氰酸汞乙醇溶液5 mL，盖上盖子，充分摇匀。4.2.3 在室温下放置约10min发色。4.2.4 同时取50 mL无氯水做空白试验。4.2.5 将4.2.3的溶液移入比色皿，以4.2.4的空白试验溶液为参比液，在460nm波长下，用100nm比色皿测量其吸光度。4.2.6 由回归方程计算水样中氯离子的浓度（g/L）水处理试验药品分析方法 工业用合成盐酸试验方法GB/ 32020061、 本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存、安全。本方法适用由氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。2、 取样方法及有关安全注意事项：21从装载盐酸的槽车中取样，须用细颈铅制圆桶或加重瓶从各取样点（对同一取样点应从上、中、下部取样），采取等量的有代表性的样品，每车取样量不得少于500mL。22将所取试样混合均匀，装入清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶内，瓶上应粘贴标签，注明如下项目：产品名称、生产厂名、槽车字、批号、取样日期、取样人等。23由于盐酸是一种具有很强腐蚀性、烧伤性的强酸，为确保人身和设备的安全，操作或取样查必须遵守如下规定。24装卸或取样时必须穿防护服，戴防护眼镜和防护手套。工作现场应备有急水源。25硫酸应避免与有机物、金属粉末等接触，用槽车运输或用金属罐贮放硫酸时，禁止在敞口容器附近抽烟，动用明火。3、 总酸度的测定：31 原理：本方法以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。反应式如下： H+OH-H2O32 试剂：氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）=1.0mol/L 溴甲酚绿指示剂（1g/L） 32.1 仪器锥形瓶，100mL（具磨口塞）。 滴定管，50mL有0.1mL分度值。33 试样：量取约3ml浓盐酸置于内装约15mL水并已称量（精确到0.0001g）的锥形瓶中，混匀并称量（精确到0.0001g）。33.1 测定向试样中加23滴溴甲酚绿指示剂，用1.0mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由黄色变成蓝色即为终点。34 计算及允许误差： C（NaOH）*V（NaOH）*M（HCl）X = - *100% 1000 m0 式中：V（NaOH）：氢氧化钠标准溶液滴定的体积，mL；M（HCl）：盐酸的摩尔质量，35.461 g/mol；m0：试样质量，g；C（NaOH）：氢氧化钠标准溶液浓度的准确数值， mol/L。盐酸含量平行测定的允许绝对偏差为0.2%。4、 铁含量的测定：（1.10-菲啰啉分光光度法）41原理：用盐酸羟胺将试样中的铁（Fe3+）还原为铁（Fe2+）在pH为4.5的条件下，铁（Fe2+）与1.10-菲啰啉反应生成橙红色络合物,可用分光光度法测定其含量。42仪器：分光光度计43试剂：43.1 (1+10)盐酸溶液;43.2 (1+1)氨水溶液;43.3 盐酸羟胺溶液:（100g/L）;43.4 铁贮备溶液(1L含1gFe):称取纯铁丝或还原铁粉(优级纯或高纯)1g(称准至0.1mg),放入400ml烧杯中,用除盐水润湿,加20-30ml盐酸溶液(1+1),在电炉上徐徐加热,待铁丝或铁粉完全溶解后,加过硫酸铵0.10.2g,煮沸3min,冷却至室温,移入1L容量瓶,用除盐水稀释至刻度。43.5 铁标准溶液(1L含0.01gFe):吸取铁贮备溶液10.00mL,注入1L容量瓶,用除盐水稀释至刻度,此溶液宜使用时配制。43.6 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH为4):量取2mol/L乙酸溶液80mL与2mol/L乙酸钠溶液20mL混合即可。43.7 ( 1.10-菲啰啉溶液)（2g/L）:称取2g邻菲啰啉,溶于1L蒸馏水中。44分析步骤:根据试样含铁量,按下表吸取铁工作液注入一组50mL容量瓶中。铁标准溶液体积 /mL对应的铁质量/g002.0204.0406.0608.08010.010044.1向每个容量瓶中加入10mL盐酸溶液(1+10)，加水约20mL，用氨水(1+1)调至溶液pH值为23，然后加入1mL盐酸羟胺溶液（100g/L）和5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2mL （1，10菲啰啉溶液）,用除盐水稀释至刻度，摇匀。放置15 min。44.2用适宜的比色皿后于波长510nm下,以空白溶液作参比,测定各溶液的吸光度。44.3将铁含量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。45试样测定:45.1吸取8.6mL实验室样品（精确到0.01g），置于内装50mL水的100mL容量瓶中,用除水稀释至刻度,摇匀。45.2量取上述试样10mL置于50mL容量瓶中。加水约20mL，用氨水(1+1)调至溶液pH值为23，然后加入1mL盐酸羟胺溶液（100g/L）和5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2mL（1，10菲啰啉溶液）,用除盐水稀释至刻度，摇匀。放置15 min。45.3用适宜的比色皿后于波长510nm下,以空白溶液作参比,测定各溶液的吸光度。4.6 铁含量以铁（Fe）的质量分数w2计，数值以%表示，按式（2）计算：w2= m210-3/ m1 式中：m1 试样质量的数值,gm2:由标准曲线上查得的试样中铁质量数值，单位为g。5.5 游离氯含量的测定 滴定法5.5.1 原理 试样溶液中加入碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定游离出来的碘。5.5.2 试剂5.5.2.1 碘化钾溶液：150g/L。称取15.0g碘化钾，用水稀释至100Ml；5.5.2.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液：（0.1mol/L）；5.5.2.3 淀粉指示剂：（10g/L）。5.5.3 仪器一般的试验室仪器和以下仪器。5.5.3.1 锥形瓶，500mL（具磨口塞）；5.5.3.2 微量滴定管。5.5.4 分析步骤5.5.4.1 试样 量取试验室样品约50mL，置于内装100mL水的并已称量（精确到0.0 1g）的锥形瓶中，冷却至室温并称量（精确到0.01g）。5.5.4.2 测定 向试样中加入10mL碘化钾溶液，塞紧瓶塞摇动，在暗处静置5min，加1mL淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。5.5.5 结果计算5.5.6 游离氯以（Cl）的质量分数w4计，数值以%表示，按式（4）计算。 W4= VCM/ 10m5 （4） 式中：V 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值, mL；C 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值, （mol/L）；m5 试样的质量的数值, g；M 氯的摩尔质量的数值, （g/ mol）（M=35.453）。；工业用氢氧化钠试验方法l 适用范围本方法适用于隔膜法、苛化法制取的工业氢氧化钠的纯度及其他杂质含量的测定，符合本标准的工业用氢氧化钠，可使用于火力发电厂补给水处理系统阴离子交换器的再生(还原)。2 引用标准 GB 209 工业用氢氧化钠 GB 4348.1 工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 GB 4348.2 工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定汞量法 GB 4348.3 工业用氢氧化钠中铁的测定邻菲罗啉分光光度法3 检验规则、采样方法及安全注意事项3.1 检验规则使用单位有权按本