安捷伦1260型高效液相色谱仪操作规程.docVIP

安捷伦1260型高效液相色谱仪操作规程开机 1.1 打开计算机，输入用户名和密码，进入Windows XP画面。1.2 打开1260 LC 各模块电源(不分先后)。待各模块自检完成后，双击“仪器2联机”图标，化学工作站自动与1260 LC通讯，进入工作站。（注意：在“仪器2脱机”关闭的情况下，“仪器2联机”方能打开。） 1.3从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面，来调用所需的界面，正常情况会默认进入此界面。 1.4确保对应溶剂瓶装入所要使用的流动相，左击“四元泵”模块下的“溶剂瓶”图标或右击“四元泵”下选择“瓶填充”，输入溶剂的实际体积和瓶总体积，可输入停泵的体积。单击“确定”。 （注意：此操作很重要，以免气泡进入系统）。 1.5轻轻旋开泵上的冲洗阀（缓缓旋开约1/4即可，不可用力太过）。右击“四元泵”图标，出现参数设定菜单，单击“方法”选项，进入泵编辑画面。设流量6ml/min，溶剂A设到100%；单击“确定”。右击“四元泵”图标，选择“控制”选项，选中“打开”，单击“确定”，则系统开始排气，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止；切换到通道同法继续排气，直到所有要用通道无气泡为止（只需排所用到的通道即可）。 1.6 右击“四元泵”图标，出现参数设定菜单，单击“方法”选项，进入泵编辑画面。设流量为：0ml/min，单击“确定”， 轻轻关闭排气阀（旋紧即可）。 2. 数据采集方法、系列编辑： 2.1 编辑完整方法： 2.1.1. 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法” 项，选中除“数据分析 ”外的三项，单击“确定”，进入下一界面“方法注释”。 2.1.2.方法信息： 在“方法注释”中写入方法的相关信息。此项可忽略不写，单击“确定”，进入下一界面“选择进样源/位置”。 2.1.3. 自动进样器参数设定: 选择“Als”的进样方式，单击“确定”，进入下一界面“设置方法”。 2.1.4.方法参数设定： 在“设置方法”界面选择“四元泵”选项，在“流量”处输入所需流量，如：1ml/min，在溶剂“B”、“C”、“D”处输入流动相所占比例(A=100-B-C-D)，也可在右侧“时间表”项下选择“添加”，编辑梯度。在“停止时间”项下输入样品运行时间，在“压力限值”输入柱子的最大耐高压，如300bar，以保护柱子。 选择“进样器”选项输入进样体积。 选择“TCC” 选项，在左侧输入所需温度或选“不控制“，选中“和左侧相同”-使柱温箱的温度左右一致。 选择“VWD” 选项输入检测波长，一般选择最大吸收处的波长；该仪器只能设一个波长。 以上各项编辑完后，单击“确定”，进入下一界面“运行时选项表”。 进入“运行时选项表”选中“数据采集”和“标准数据分析”，单击“确定”。 2.1.5.保存方法： 方法编辑完，在“方法” 菜单中选则“方法另存为”为新建方法命名，单击“确定”。 2.2. 数据采集方法： 2.2.1.序列参数编辑： 在“序列”菜单中选择“序列参数”，在弹出对话框中输入操作者名称，数据存储目录路径中的子目录，子目录即为数据图谱存储的文件夹，请认真填写，输入后，鼠标点击其他处，会自动弹出“E:-不存在，要创建它吗？”单击“确定”， 再选择“手动”或“前缀/计数器”。 2.2.2.编辑序列表： 编辑序列表：在“序列”菜单中选择“序列表”，在表格中可进行“插入”、“剪切”、“复制”、“粘贴”、“追加行”等操作，表格中必须填写“样品瓶”、“样品名称”、“方法名称”、“进样次数”、“数据文件”、“进样量”等信息，其他信息可选择编辑。编辑完成后，单击“确定”。 在“序列”菜单中选择“序列模板另存为”，为新建序列命名。 2.2.3. 运行序列： 色谱柱安装完成后，启动泵平衡色谱柱，等基线平稳，在“仪器”菜单中选择“运行序列”。停止采集数据选择运行启动，菜单中 “停止运行/进样/序列”。 3. 数据分析方法编辑: 3.1.打开“仪器2脱机”。从“视图”菜单中，单击“数据分析”进入数据分析界面。 3.2.从“文件”菜单选择“调用信号”，选中您的数据文件，单击“确定”。 3.3.做谱图优化，从“图形”菜单中选择“信号选项”选项，根据自身需要选择合适项，如：从范围中选择自定义量程设置合适的时间范围和响应范围，或调整，反复进行，直到图的比例合适为止。 3.4. 积分: 从“积分”菜单中选择 “积分事件”，设置合适积分参数 “斜率灵敏度”，“峰宽”，“最小峰面积”，“最小峰高”等项。点击“积分”菜单中“积分”， 则数据被积分。 如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。 单击左边“”图标，将积分参数存入方法。 3.5. 打印报告: 从“报告”菜单中选择“设定报告”选项。选择需要的报告类型。 从“报告”菜单中选择“打印报告”，则报告结果将被打印出来。 4. 关机: 4.1. 关机前，用95%水冲洗柱子和系统0.5-1小时，流量0.51ml/min，然后逐渐变为100%有机溶剂冲0.5小时，然后关泵，（适于反相色谱柱）。正相色谱柱用适当的溶剂冲洗 4.2.退出化学工作站，及其它窗口，关闭计算机。 4.3.关闭全部电源，稳压器等。 5. 注意事项： 5.1. 氘灯是易耗品，应最后开灯，不分析样品即关灯； 5.2.开机时，打开冲洗阀，100%水，泵流量3ml/m