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文档简介
实验 KMnO4标准溶液的配制、标定及过氧化氢的含量测定一、实验目的1掌握KMnO4标准溶液的配制方法和保存方法。2掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度的方法和注意事项。3熟悉用KMnO4标准溶液测定H2O2含量的方法。二、实验原理KMnO4为一强氧化剂,在酸性溶液中按下式起反应:Na2C2O4按下式与KMnO4作用:酸性溶液中H2O2遇氧化性比它更强的KMnO4,则按下式被氧化:利用MnO4-离子本身的颜色指示滴定终点。三、仪器与试剂仪器:25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶,10mL、100mL量筒,500mL棕色试剂瓶,微孔玻璃漏斗,抽滤装置,水浴锅,电炉,温度计,50mL具塞锥形瓶,1mL吸量管,100mL容量瓶,10mL移液管,洗耳球;试剂:KMnO4(A.R),Na2C2O4 (基准物质),浓H2SO4,1molL-1 H2SO4溶液,30%H2O2溶液,四、实验步骤10.02 molL-1 KMnO4标准溶液的配制KMnO41.6g 500mL蒸馏水 棕色玻璃瓶内 暗处放置7天 过滤 保存。20.02 molL-1 KMnO4标准溶液的标定Na2C2O4约0.17g 250mL锥形瓶 水100mL+浓硫酸5mL 水浴中加热至7585 迅速自滴定管中加入 KMnO4 约15mL 褪色后,继续滴定至终点。3 H2O2含量测定 H2O2样品溶液10mL 250mL容量瓶 定容 吸取25.00mL 250mL锥形瓶 3molL-1的H2SO4溶液5mL 0.02 molL-1 KMnO4标准溶液滴定至终点。5、 数据处理平行实验123m (Na2C2O4)/g0.17270.16880.1696V(KMnO4)/ mL26.4525.9526.02C(KMnO4)/ mol L-30.019490.019420.01945平均C(KMnO4)/ mol dm-30.01945相对平均偏差dr0.1%RSD0.1% 1、KMnO4溶液的标定 2、H2O2含量的测定 平行实验123V(双氧水)/cm325.0025.0025.00V(KMnO4)/ cm319.3319.4019.41C(H2O2)/mol dm-3 0.93990.94330.9434相对偏差dr 0.2%平均C(H2O2)/moldm-3 0.9422 所以 C = 0.9422 mol/L = 0.9422*34 g/L = 32.03 g/L 六、实验注意事项 1、KMnO4与Na2C2O4的反应速度较慢,用水浴加热7585可以加快反应的进行, 但温度不可高于90,否则H2C2O4发生分解: H2C2O4=H2O+CO2+CO 2、滴定及标定时终点的颜色为微红色,并且30s不褪色。空气中的还原性的杂质、 气体及灰尘都能使KMnO4还原,使粉红色逐渐消失。 3、标
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