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自动电位滴定法测定未知样中的Cl-离子一、实验目的1 探讨测定未知样中的氯离子的方法2 比较各种方法的优缺点3 深入掌握自动电位滴定的原理、方法与使用4 加强小组协作解决问题的能力二、实验原理将指示电极银电极与参比电极甘汞电极浸入被测溶液中,在滴定过程中,参比电极的点位保持恒定,指示电极的电位不断发生改变。在化学计量点前后,溶液中被测物质浓度的微小变化,会引起指示电极电位的急剧变化,指示电极电位的突跃点就是滴定终点。其电极电位与银离子的浓度的关系符合能斯特方程三、仪器与试剂仪器: 自动电位滴定仪 银电极 甘汞电极(外盐桥为浓度为0.1mol/L的硝酸钾溶液)试剂: 氯化钠 硝酸银 未知样四、实验步骤1 标准溶液的配制将氯化钠置于坩埚内,在5006000C加热50min,冷却后称取1.4625g溶于蒸馏水中定容于250ml容量瓶中。制得浓度为0.1000mol/L的氯化钠标准溶液。2 标定硝酸银溶液(1)开启自动电位滴定仪,预热。(2)用蒸馏水清洗仪器3次,再用滴定剂清洗3次(3)平行移取三份氯化钠标准溶液10mL置于烧杯中,放入磁子,放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处(4)设置滴定参数,建立滴定模式(5)将指示电极、参比电极及滴定管插入溶液中按启动键开始3 未知样的测定平行移取三份稀释10倍未知样溶液10mL置于烧杯中,按2中操作步骤进行测定4 回收率实验平行移取2份10mL未知样置于烧杯中,依次加入氯化钠标准溶液3mL,10mL,用自动电位滴定仪重复2中操作步骤进行测定五、数据处理表1. 标定硝酸银的浓度氯化钠标准溶液的体积(mL)101010消耗硝酸银的体积(mL) 9.8969.8289.974硝酸银的浓度(mol/L) 0.10100.10180.1002平均浓度(mol/L) 0.1010表2. 未知样的测定未知样编号123未知样的体积(mL)101010消耗硝酸银的体积(mL)2.6792.6512.711未知样的浓度(mol/L)0.027060.026780.02738平均浓度(mol/L)0.02707标准偏差0.024%RSD /(%)0.91表3. 加标回收率实验样品加标体积(mol/L)消耗硝酸银体积(mol/L)加标回收率1035.840105%101013.269106%未知样的浓度为0.02707*10=0.2707mol/L质量摩尔浓度为0.2707*58.5=15.84g/L质量分数为1.58%六、分析与讨论1 样品中氯离子的测定方法可分为直接测定与间接测定,直接测定可用莫尔法、电位滴定,间接测定可用
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