实验十一自来水中氯的测定—莫尔法.doc

实验十一 自来水中氯的测定莫尔法教学目标及基本要求1、了解沉淀滴定法测定水中微量Cl- 含量的方法。2、学习沉淀滴定的基本操作。教学内容及学时分配1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。2. 讲解实验内容（0.8学时）3. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时。一、预习内容1、沉淀滴定法莫尔法（p200）二、目的要求1、了解沉淀滴定法测定水中微量Cl- 含量的方法。2、学习沉淀滴定的基本操作。三、实验原理可溶性氯化物中氯含量的测定一般采用莫尔法。该法是在中性或弱碱性介质中，以K2CrO4指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定，可以直接滴定Cl-或Br-。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小，因此在滴定过程中，当Cl-与CrO42-共存时，首先生成AgCl沉淀，当Cl-沉淀完全后，微过量的Ag+与 CrO42- 生成砖红色的Ag2 CrO4 沉淀，指示终点的到达。反应如下：Ag+ + Cl- = AgCl (白色) Ksp = 1.771010，s= (Ksp)1/2=1.31052Ag+CrO42-=Ag2CrO4(砖红色) Ksp = 1.121012 , s= (1/4Ksp)1/3=7.9105注意：(1)指示剂的用量sp时, Cl-= Ag+=(Ksp)1/2=1.3105(mol dm-1) CrO42-= Ksp(Ag2 CrO4)/ Ag+2=1.1102(mol dm-1)若实际终点时CrO42-1.1102(mol dm-1), 终点提前出现, 为负误差若实际终点时CrO42-1.1102(mol dm-1), 终点拖后出现, 为正误差由于K2CrO4指示剂本身为黄色, 影响终点颜色判断, 实验中一般控制为5.0103, 产生正误差。(2)酸度一般控制在pH=6.510.5若酸度太高，CrO42-HCrO4-H2CrO4，H2CrO4的PKa2=6.5，只有当pH6.5时，几乎全以CrO42-的形式存在。若酸度太低，Ag2CrO4的溶解度增大，造成终点拖后或无法确定。(3)干扰物质：与Ag+或CrO42-发生反应的物质有干扰。PO43-、S2-、SO32-、CO32-、C2O42-、AsO42-可与Ag+形成沉淀，产生正误差；Pb2+、Ba2+、Hg2+等可与CrO42-形成沉淀，产生正误差；能与Ag+形成络合物的物质（如NH3、CN-等）也有干扰；在中性及弱碱性条件下水解的离子有干扰（如Fe3+、Al3+）。(4)莫尔法只能测定Cl-或Br-,不能测I-、SCN-，因为AgI、AgSCN吸附能力太强，AgI吸附I-，AgSCN吸附SCN-，使终点提前出现，产生负误差。(5)能否用NaCl标准溶液滴定Ag+？不可以，因为由Ag2 CrO4转化为 AgCl，转化速度慢。四、实验步骤1、AgNO3标准溶液的配制(1)配制100 cm3浓度约为0.005 moldm-3AgNO3溶液用台秤粗略称取0.085g硝酸银溶解于100 cm3蒸馏水中，摇匀后储存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，待标定。(2)标定准确称取0.070.08g NaCl基准试剂于小烧杯中，用蒸馏水溶解后定量转移至250cm3容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取该溶液10.00cm3置于锥形瓶中，加入1滴K2CrO4（0.5）指示剂，在充分摇动下。用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。平行测定三份。计算AgNO3溶液的平均浓度。2、 自来水中微量氯的测定量取150cm3自来水于锥形瓶中，加1cm3 K2CrO4指示剂，用标准AgNO3溶液滴定至呈现微（暗）砖红色即为终点。记录VAgNO3。平行三份。计算自来水中微量氯的平均含量。五、数据处理1、AgNO3溶液浓度的标定mNaCl / gCNaCl / moldm-3平行实验123VNaCl / cm325.0025.0025.00V AgNO3 / cm3C AgNO3 / moldm-3相对偏差平均C AgNO3 / moldm-3C AgNO3 / moldm-3=m(NaCl)10/2501000/ M(NaCl) V (AgNO3) ( mgdm-3)2、自来水中氯的测定C AgNO3 / moldm-3平行实验123Vs/cm3150.0150.0150.0V AgNO3 / cm3CCl / mgdm-3相对偏差平均CCl / mgdm-3CCl=1000(CV) AgNO3Ar(Cl)/ Vs (mgdm-3)六、思考题1、指示剂用量的过多或过少，对测定结果有何影响？2、为什么不能在酸性介质中进行？pH过高对测定结果有何影响？3、能否用标准NaCl溶液直接滴定Ag+？如果要用此法测定试样中的Ag+，应如何进行？4、测定有机物中的氯含量应如何进行？重点和难点掌握沉淀滴定法的基本操作，学会沉淀滴定法测定水中微量Cl- 含量。深化和拓展在基础实验中锻炼基础科学研究技能。教学方式及注意问题以提问的方式了解预习内容落实情况，以多媒体为手段讲解实验内容；以现场指导法纠正和规范