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文档简介

实验四 乙酸乙酯制备一、实验目的： 1、 掌握用醇和羧酸制备酯的方法。2、 练习分液漏斗的使用及蒸馏操作二、试剂： 乙醇 、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 23 g (用于干燥乙酸乙酯)三、反应原理： 主反应副反应四、仪器与反应装置图：仪器 三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。装置图 五、操作步骤： 1、粗乙酸乙酯的制备在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.51 cm处。加热，当温度计读数上升到110时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130，不再有馏出液为止。2、洗涤向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。弃去水层，酯层用无水硫酸钠干燥。洗涤饱和Na2CO3洗至PH不显酸性（约10ml）饱和NaCl洗（约7ml） 饱和CaCl2洗（约7ml） 将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 7378 馏分，称重，计算产率 。 纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ，具有果香味。六、注意事项： 1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。 2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。 3、分液漏斗的正确使用和维护。 4、用10碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。 5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。 6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。 7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。 8、用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。 七、思考题： 1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？2、本实验有哪些可能的副反应？3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？4、在纯化过程中，Na2CO3溶液、NaCl溶液、CaCl2溶液、Na2SO4粉末分别除去什么杂质？ 说明：(1)实验报告书写格式按“制备实验”项下。“二、主要试剂的物理常数用量及规格参见下表格式。表 主要试剂的物理常数1用量及规格名称构造式分子量（M）熔点/（mp）沸点/(bp)密度(d420)水中溶解度g/100g用量（）规格乙醇乙酸C2H5OHCH3COOH46.660.05-117.316.678.5117.97899;0.
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