化工产品检验规范.docx

化工产品检验规范一 目的本规程主要规定了中控分析的检验项目及方法，以及产成品入库前的检查和产品出厂的检验。二 适用范围1 中控分析的检验2 产品的检验三 检验品种项目及方法1 检验品种（1） 中控分析：氢化效率：78g/L 氧化效率：6.77.6 g/L 萃取H2O2含量：300 -396 g/L 萃余H2O2含量0.30 g/L 氧化液酸度：0.00300.0060 g/L 工作液碱度：0.001-0.00100 g/L 氧化尾气氧含量：6%（体积分数）（2） 成品：过氧化氢含量。2 检验项目及方法 中控分析检测项目 、氢化效率的测定： 、原理： 本法系根据2乙基氢蒽醌及四氢2乙基蒽醌氧化，得到相应的蒽醌及过氧化氢，用水将其中过氧化氢萃取出来，测其浓度，便知氢化液中蒽醌含量。 、仪器与试剂： A、分液漏斗：2100ml B、移液管：5ml C、三角瓶：1000ml D、量筒：25ml E、滴定管：棕色100ml F、气体分散管：自制 G、高锰酸钾：AR，0.1mol/L （1/5KMnO4） H、硫酸：AR，配制成1 ：4（体积比） I、氧气：工业品、测定方法： 由氢化固定床取出约20ml氢化液于小烧杯中，用移液管移取5ml于2100ml分液漏斗中，再加入重芳烃10ml，将气体分散管插入其分液漏斗中，通氧气氧化，颜色由深变为透明的亮黄色或枯黄色即表示氧化完全，用纯水将气体分散管上的溶液洗入分液漏斗中，并以纯水萃取其中的过氧化氢，每次用20ml蒸馏水，静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，直至萃取液中无过氧化氢为止（一般45次）。将20ml 1 ：4的硫酸加入上述萃取液中，以0.1mol/L高锰酸钾（1/5KMnO4）标准溶液滴定，直至溶液显微红色即为终点。按下式计算氢化效率：B=（CV（17/1000）/51000式中：B氢化效率， g/L；C高锰酸钾标准溶液浓度, mol/L(1/5KMnO4)；V滴定消耗高锰酸钾体积, ml。注：A、检查萃取是否完全的方法如下： 向试管内加2ml蒸馏水，从分液漏斗中滴加2滴萃取液，加入1ml 10%重铬酸钾溶液和1ml乙醚，再加入1滴20%的硫酸，摇动，若乙醚层内有蓝色出现，则表示过氧化氢未萃取完全，如乙醚层内无色则表示无过氧化氢存在。B、滴定终点的看法： 当最后一滴高锰酸钾使溶液呈一片微红色，且颜色10秒钟内不褪色为终点。、氧化液中过氧化氢含量的测定：、仪器与试剂： A分液漏斗：2100ml B移液管：5 ml C三角瓶：1000 ml D滴定管：棕色，100 ml E量筒：25 ml F高锰酸钾；AR，0.1mol/L 标准溶液（1/5KMnO4） G硫酸：AR，（1 ：4体积比）、测定方法： 用移液管吸取氧化液5 ml于分液漏斗中，每次用20 ml蒸馏水萃取其中的过氧化氢，静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，继续萃取，直至萃取液中无过氧化氢（一般45次），将20 ml 1：4硫酸加入上述萃取液中，以0.1mol/L（1/5KMnO4）高锰酸钾滴定，直至显微红色即为终点。 按下式计算氧化液中过氧化氢含量H2O2g/L=（CV（17/1000）/51000式中：C高锰酸钾浓度，mol/L（1/5KMnO4）； V滴定消耗高锰酸钾体积， ml。、氧化液酸度的测定：、仪器与试剂： A分液漏斗：2100ml B量筒：25ml,100ml C三角瓶：2100ml D微量滴定管：3ml E氢氧化钠：AR，0.01mol/L标准溶液 F混合指示剂，甲基红甲基兰混合指示剂（将100mg亚甲基兰溶液于100ml蒸过的乙醇中，另将200 mg甲基红溶于100ml蒸过的乙醇中，然后将两种溶液混合均匀）。 此种指示剂在酸性介质中呈紫色，在碱性介质中呈绿色。、测定方法： 以量筒取100ml氧化液，注入分液漏斗中，加入20ml中性蒸馏水，进行萃取静置分层，将下层水放入三角瓶中，反复萃取5次，向全部萃取液中加入两滴混合指示剂，用0.01mol/L氢氧化钠溶液滴定，直至溶液中紫色消失为终点。氧化液酸度按下式计算：Ag/L=（CV（98/1000）/1001000=（CV98）/100式中：A氧化液酸度。C氢氧化钠标准溶液浓度， mol/L；V滴定消耗氢氧化钠溶液体积 ， ml。、氧化塔尾气含量的测定： 在奥氏气体分析仪中以焦性没食子酸吸收尾气中的氧，根据体积减少量，确定氧含量。、萃取液中过氧化氢含量测定：、仪器与试剂： A容量瓶：2100ml B移液管：5ml C滴定管：100ml D量筒：100ml E高锰酸钾：AR，0.1mol/L标准溶液（1/5KMnO4） F硫酸：AR，1 ：4（体积比）、测定方法： 以移液管吸取萃取液5ml。移入2100ml容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，再吸取5ml稀释液于2100ml三角瓶中，加入1 ：4硫酸20ml加水至100ml，以0.1mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，30秒钟不褪色即为终点。萃取液中过氧化氢含量按下式计算：Ag/L=（CV（17/1000）/（5/2100）51000式中C高锰酸钾浓度，mol/L（1/5KMnO4）；V滴定消耗高锰酸钾溶液体积， ml；A萃取液中过氧化氢含量， g/L。、萃余液中过氧化氢含量的测定：取萃余液25ml，测定方法与氧化液中过氧化氢含量测定方法相同。萃余液中过氧化氢含量按下式计算Xg/L=（CV（17/100）/251000式中C高锰酸钾浓度，mol/L（1/5KMnO4）；V滴定消耗高锰酸钾溶液体积 ， ml；X萃取液中过氧化氢含量， g/L。、工作液碱度的测定：、仪器与试剂： A分液漏斗：2100ml B量筒：25ml ,100ml C三角瓶：2100ml D微量滴定管：5ml E盐酸：AR，0.01mol/L F混合指示剂；三份0.1%溴甲酚绿溶液和一份0.2%甲基红乙醇溶液混合，此混合指示剂在酸性介质中呈酒红色，在碱性介质中呈绿色。、测定方法： 用量筒取100ml氧化铝床后工作液，注入分液漏斗中，加入20ml中性蒸馏水进行萃取，然后静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，如此反复萃取5次，在全部萃取液中加2滴混合指示剂，用0.01mol/L盐酸滴定，使偶然能够业由绿色变为酒红色为终点。工作液碱度按下式计算：Xg/L=（CV（138.2/2000）/1001000式中X工作液碱度 ， g/L；C盐酸溶液浓度 ， mol/L；V滴定消耗盐酸的体积， ml；138.2K2CO3的摩尔质量。、萃取液中酸度的测定： 以移液管取5ml萃取液移入2100ml三角瓶中，加入100ml中性水，再加入12滴甲基红亚甲基兰混合指示剂，以0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定，直至紫色红色消失为终点。萃取液酸度按下式计算：Ag/L=（CV（98/1000）/51000式中：A萃取液酸度，g/L（以H3PO4计）；C氢氧化钠标准溶液浓度， mol/L；V消耗氢氧化钠标准溶液的体积 ， ml 。 (2)产品、成品分析室分析指标：分析项目优等品合格品含量% 27.527.5游离酸% 0.0400.010不挥发物% 0.0800.100稳定度% 9790、成品分析项目的测定方法：、过氧化氢的测定：a、分析步骤： 用10ml25ml的滴瓶以减量法称取试样0.150.20g，精确至0.0002g，置于一已加有100ml（8+92）硫酸溶液2100ml锥形瓶中，用0.1mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30S内不即为终点。b、结果计算：%=（0.0170VC）/m100=（1.701VC）/mc、允许差： 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.10% 。、游离酸含量的测定：a、分析步骤： 称取约30g试样，精确至0.01g，用100ml不含二氧化碳的中性水将试样全部移入2100ml的锥形瓶中，加入2至3滴甲基红亚甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。b、结果计算：以游离酸（H2SO4计）的质量分数W2，数值%表示，W=（VC0.04904）/m100=（4.904VC）/mc、允许差： 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.001% 。、不挥发物含量的测定a、分析步骤： 称取约20g试样，精确至0.01g，置于已恒重的盛有铂片或铂丝的瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸干，于105110的烘箱内烘至恒重。b、结果计算：W=（m1-m2）/m100c、允许差： 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对值不大于0.005% 。、稳定度的测定。a、分析步骤： 将试样移入洗净的100ml刻度硬质玻璃瓶中，至刻度瓶颈上部依次紧套上滤纸和聚乙烯塑料薄膜，用510ml烧杯盖在瓶口上，然后置于100水浴中（瓶内的液面应保持水浴水面以下），加热5小时，迅速冷却至室温，加水至刻度，摇匀，按测过氧化氢含量的步骤测定。其过氧化氢的含量。b、结果的表示和计算：以质量百分数表示的过氧化氢稳定度W4W=（B/A）100式中：A加热前的过氧化氢含量，%;B加热后的过氧化氢含量，%。允许差： 取两