城市水质分析水中余氯的测定.doc

课题18 城市水质分析水中余氯的测定实验原理：城市用水常加液氯消毒，消毒后残留于水中的氯（包括游离态氯和化合态氯）称之为余氯，氯化物在水中的溶解度很大，其含量与生产和生活污染有关，故常作为污染指标之一，如果单纯测氯离子的含量，用标准AgNO3溶液滴定，以铬酸钾作为指示剂，当反应出现砖红色，说明以达终点。其反应式为：Ag+Cl- AgCl（白色）， 2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 （砖红色）。上述方法只能测定氯离子的含量，而如要测余氯则应用比色法。反应试剂选用邻联甲苯胺溶液：它和余氯反应生成黄色化合物。根据颜色深度的比较（即比色法）测得其含量。该法最低检出余氯量为0.01 mg/L。实验仪器： TI-83+图形计算器、CBL系统、比色计探头（Colorimeter）、比色皿（x2）、电子天平、比色管、试管架、洗耳球、玻璃棒、容量瓶、50mL移液管、吸水纸。实验试剂： 邻联甲苯胺溶液、永久性余氯比色溶液。实验步骤：A ：永久性余氯比色溶液的配制 先将无水磷酸氢钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾（KH2PO4），置于105烘箱内烘12小时。冷却后分别称取22.86g和46.14g。并共溶于蒸馏水中，再稀释至1000mL。静置数天后过滤。吸取上述溶液200mL，再加蒸馏水稀释至1000mL，此溶液即为PH值为6.45的磷酸盐缓冲溶液。 称取干燥的重铬酸钾0.1550g 及铬酸钾0.4650g相混后用磷酸盐缓冲溶液并稀释至1000mL，此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。再按下表分别量取该重铬酸钠铬酸钾溶液分别注入50mL具塞奈式比色管中，用磷酸缓冲溶液稀释至 50ml刻度，即配成系列永久性余氯标准比色溶液。这些溶液避免日光照射，可保存6个月。永久性余氯比色溶液的配制余氯mg/L重铬酸钾铬酸钾溶液mL0.010.50.031.50.052.50.105.00.2010.00.3015.00.4020.00.5025.00.6030.00.7035.00.8040.00.9045.01.0050.0B：仪器设定（1） 将比色计探头插入CBL的Channel 1通道，并用连接线把CBL和TI-83+计算机连接起来。（2） 打开CBL和TI-83+，运行“CHEMBIO”程序。（图1-3） 图1 图2 图3（3） 在TI图形计算器和CBL中设定比色计探头。在主菜单（MAIN MENU）中选择“设定探头”（SET UP PROBES）选项。（图4） 图4 图5 键入1作为探头数。按ENTER键确认。（图5） 在探头选择菜单（SELECT PROBE）中选择(4)比色计（COLORIMETER）选项。（图6） 图6 图7 键入1作为CBL的通道号，按ENTER键确定。（图7）在“CALIBRATION”菜单中选择“PERFORM NEW”选项。（4） 校准比色计探头 在比色器中注入蒸馏水 将比色器放入比色计中关上盖子。将波气旋钮调到“0%T”位置。当CBL上显示数据稳定后，按下TRIGGER键，然后依据计算器中提示，输入0。（图8） 图8 图9 将比色计波长旋钮调到“BLUE LED”（470 nm）。当CBL屏幕上显示的数据稳定后，按下CBL上TRIGGER键，并在图形计算器上输入100。（图9）按ENTER键回到主菜单（MAIN MENU）。（5） 在主菜单（MAIN MENU）中选择“COLLECT DATE”选项。 在DATE COLLECTION菜单中选择“TRIGGERPROMPT”选项。（图10、11） 图10 图11（6） 把配制好的永久性余氯标准比色溶液浓度由低到高编号后，用1号溶液滴洗23次，然后注入约四分之一的1号溶液。用吸水纸擦去比色器外水珠，然后放入比色计中。关上盖子后，当CBL上显示的数据稳定后，按TRIGGER并输入0.01（余氯浓度0.01mg/L）。（图12） 图12 图13（7） 选择“MORE DATE”重复操作，测定不同永久性余氯标准溶液的吸光度。同时输入对应的浓度。（图13）（8） 当测完所有的溶液后，在“DATA COLLECTION”菜单中选择STOP AND GRAPH选项。（9） 利用线性回归求吸光度与余氯浓度的函数关系式并作出图象。按ENTER键，然后选择“No”回到主菜单（MAIN MENU），然后选择FIT CURVE“选项，再选择“LINEARL1L2”选项9结果将以一次函数y=Ax+B 形式给出。其中X为浓度、Y 为吸光度、A为斜率、B为截距。）在“SCALE DATE”菜单中选择“SCALE FROM 0”选项。按ENTER键，将显示回归曲线。（图14-16） 图14 图5 图16C：配制水样取50mL比色管，然后注入2.5mL邻联甲苯胺溶液50mL澄清水样混合均匀，水样温度以1520为宜。D：水样比色水样和邻联甲苯胺溶液混合后，如立即进行比色，所得结果为游离性余氯，如放置10分钟便产生最高吸光度，再进行比色，则为总的余氯。总余氯减去游离性余氯为于化合态余氯。按ENTER键回到（MAIN MENU）在主菜单（MAIN MENU）中选择COLLECT DATE选项，然后在“DATE COLLECTION”菜单中选择“MONITOR INPUT”选项。位知溶液的吸光度将显示在图形计算器屏幕上。当显示数据稳定后（到0.001）按+退出“MONITOR INPUT”。实验数据处