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文档简介
白马湖至柳叶湖水系水质分析(常规分析)本科生毕业论文(设计) 题 目 白马湖至柳叶湖水系水质分析 常规分析 学生姓名 尹秀宝 学 号 201112010109 专业班级 化学(师范)11101 指导老师 孙元喜教授、周谷珍教授 2015年 5 月 目 录摘要 1ABSTRACT 1引言 2实验部分 32.1主要仪器及试剂 32.1.1 主要仪器 32.2实验方法 42.2.1PH的测定 52.2.2总铁含量的测定 52.2.3氯化物的测定 52.2.4总硬度的测定 53结果与讨论 63.1铁的标准曲线 63.2硝酸银标准溶液的标定 63.3EDTA标准溶液的标定 73.4样品的采集与测定 73.4.1水样品的采集 73.4.2水样品的PH测定结果 73.4.3水样品的总铁含量测定结果 93.4.4水样品的氯化物含量测定结果 103.4.5水样品的总硬度测定结果 123.4.6测定项目变化趋势图 133.5测定结果分析 173.6水域功能和标准分类 184总结 18参考文献 19致谢 19白马湖至柳叶湖水系水质分析(常规分析)尹 秀 宝化学化工学院 化学(师范)11101班摘要 为了对常德市穿紫河综合治理情况进行调查研究,本文选取了有代表性的一段(穿紫河的中下游-白马湖至柳叶湖)的水系进行定点采样,选取三个取样点,采取定点采样的方式进行为期一个月的采样,并对水样品的PH值、总铁含量、氯化物含量、总硬度进行检测。参照地表水环境质量标准,所检测的四项指标均符合一类地表水环境质量。虽然各项常规指标均符合国家标准,但随着白马湖的周围被大力开发,环境的监测仍然不能懈怠。关键词:白马湖、定点采样、铁、氯化物、总硬度、穿紫河Analysis of White Horse Laketo Liuye Lake water quality(Routine analysis)Yin xiubaoDepartment of Chemistry and Chemical EngineeringChemical Teachers11101ABSTRACT In order to Changde Chuanzi river comprehensive management situation investigation and study,This paper selects the representative section (in - White Horse Lake to Liuye lake downstream Chuanzi River waters sampling),We selected three sampling points,Take the fixed sampling mode, sampling period of one month,And to detect the pH value of water sample, the total iron content, chloride content, total hardness.According to the environmental quality standard for surface water,Four indicators are in line with the detected surface water environmental quality in the first grade,Although the conventional indicators are in line with national standards.But with the surrounding White Horse Lake was developed,Environmental testing is still not slack.KEYWORDS:The White Horse Lake;Sampling ;Iron ; Chloride ;Total hardness ;Chuanzi Rive1、 引言 本文研究的白马湖至柳叶湖水系属于常德市穿紫河的中下游部分。穿紫河是全国少有,湖南省独有的一条城中河,全长18公里,呈Y字型。其东西两端与沅水仅有一堤之隔,东北角与19.76平方公里的柳叶湖相接。随着城市的逐步发展和人口的不断增加,水系的治理滞后,该水系一度成为河流被截断、水系不连贯、水体不流通的藏污纳垢之地。为了改变这种情况,常德市政府自2003年开始着手规划治理穿紫河,并将其列为重点工程。该工程分为两个阶段。第一步是河流追,通过截污、清淤、引水,实现清水活水,还穿紫河清流本色;第二步是两厢开发,通过沿河道路、休闲便桥、园林绿化、经典雕塑、旅游设施建设,营造功能齐全、幽静典雅、豪华高雅的穿紫河风光带,使穿紫河两厢集商居、旅游、休闲、娱乐、度假于一身,汇净化、绿化、花花、美化、亮化于一体,成为最佳人居环境和投资商争相开发及城市经营的聚财宝地1。 通过一系列的治理,穿紫河的治理取得了骄人的成绩。本文就参照地表水环境质量标准2、集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值3该水系的中下游白马湖至柳叶湖的河水的PH值、总铁含量、氯化物含量、总硬度等指标进行测定,在实验过程中参照了生活饮用水标准检测方法4,在实验过程中采用玻璃电极法、分光光度法5、络合滴定法6、硝酸银滴定法。水质检测对于整个水环境保护、水污染控制以及维护水环境健康方面有着至关重要的作用。对于饮用水来说,若水中PH过高或过低则无法饮用,游离氯含量过高会导致孕妇流产,儿童在七、八岁前牙齿发育钙化期如饮用含氟量过高的水或者使用过量的含氟牙膏可能危害牙胚的造釉细胞。对于工业用水来说,因工业用途不同对水质也有不同的要求。例如锅炉用水不能含有大量钙、镁的硫酸盐,否则锅炉里面将产生水垢,不但会耗费过多的燃料,而且也有可能引起锅炉爆炸。诸如此类的影响,检测饮用水水质是否符合饮用水标准对保证人民饮水安全具有重要意义,检测工业用水对于以及预防工业用水影响产品质量或者损害容器及管道具有重要意义。 本文针对白马湖至柳叶湖水系水质做研究,选取了三个取样点,每隔两天(即每三天)分别取水两次(早晚各一次),时间跨度为一个月,每个取样点取水二十二次,共计水样六十六个。采取定点取样分别测定并分析最终结果,根据测定结果以及变化趋势判断白马湖至柳叶湖的水质现状及主要影响因素。2、 实验部分2.1 主要仪器及试剂2.1.1 主要仪器pHS-3C型酸度计;722s分光光度计; 磁力搅拌器;AD300电化学工作站;GSP-80-04磁力搅拌器;SB3200超声波清洗器;万分之一分析天平;玻碳电极;铂片电极;饱和甘汞电极;玻璃电极;217型饱和甘汞电极(外管内充0.10mol/L KNO3);25mL酸式滴定管;1cm比色管。2.1.2 主要试剂苯二甲酸氢钾缓冲溶液(pH4.00);四硼酸钠缓冲溶液(pH9.18);混合磷酸盐缓冲溶液(pH6.86);氨-氯化氨缓冲溶液(pH10);乙酸铵缓冲溶液(pH4.2):秤取250g乙酸铵溶于150mL纯水中,再加入700mL冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000mL;络黑T指示剂;1:1盐酸溶液;醋酸钠溶液(1mol/L);邻二氮菲溶液(0.1%):称取0.1g固体邻二氮菲溶于100mL水中;盐酸羟胺溶液(20g/L):秤取2g盐酸羟胺,溶于纯水中,稀释至100mL;铁标准贮备溶液:准确称取0.8611g分析纯NH4 Fe(SO4)212H2O,置于烧杯中溶解, 加入20mL 1:1 HCl溶液,转入1000mL容量瓶中,以二次水稀释至刻度,摇匀。铁标准溶液:吸取10.00ml铁标准贮备溶液移入容量瓶中,定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0g。乙二胺四乙酸 (EDTA)标准溶液:称取4.0g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中,加入200ml温水使其完全溶解,转入500ml容量瓶,定容。氯化钠标准溶液:将氯化钠(NaCl)置于坩埚中,于700灼烧1h。冷却后称取0.8242g溶于纯水并定容至100mL。吸取10.0mL,用纯水定容至100mL,此溶液1.00mL含0.500mg氯化物。硝酸银标准溶液:称取2.4g硝酸银(AgNO3),溶于纯水并定容至1000mL,用氯化钠标准溶液进行标定;铬酸钾;溶液0.05mol氢氧化钠溶液:称取0.2g氢氧化钠,溶于纯水并稀释至100mL。2.2 实验方法2.2.1 PH的测定方法与原理采用pHS-3C酸度计可以直接测定样品中的PH值。它主要由电极和电位差两部分组成,当采用氢离子选择电极时,玻璃电极的电极电位随溶液的PH的变化而改变。测试时将玻璃电极与一外参比电极(包括饱和甘汞电极或者Ag/AgCl电极)组成电极系统,浸入待测溶液中,再测量两电极间的电位差。参比电极的电位不随溶液PH的变化而变化。因此,酸度计可根据能斯特方程直接计算并显示出PH值。实验步骤 使用仪器之前,首先必须用酸或者酸碱缓冲溶液中活化24h以上。仪器开启后首先预热半小时后,按照仪器使用说明接通。将清洗过的电极插入PH=6.86的标准缓冲溶液中,定位、确认。再将其插入PH为4.00或9.18的标准缓冲液中,待读数稳定后按“斜率”,显示PH后,按“确认”。利用双点定位法校正仪器。每次测量前,用蒸馏水清洗电极数次,并用待测液清洗两次。将电极插入待测液中,开启搅拌器,待读数稳定后直接读取仪器上显示的PH值。2.2.2 总铁含量的测定方法和原理 采用邻二氮菲分光光度法。生活用水和饮用水的检测中常用此法检测水中的总铁含量。在PH为29的溶液中,邻二氮菲与Fe2+反应生成稳定的橙红色络合物。在波长为510nm时取得最大吸收。溶液中一般是高价铁,可用盐酸羟胺将其还原为低价铁,还可以避免氧化剂的干扰。实验步骤 去5mL样品于50mL容量瓶中,加入5mL盐酸羟胺(20g/L)放置两分钟后依次加入2mL邻二氮菲(0.1%)溶液、5mL醋酸钠(1mol/L)溶液,以蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。以未加水样的空白试剂作为参比,在510nm的吸收波长下,用1cm比色皿,测定水样的吸光度。然后通过标准曲线找到吸光度所对应的浓度。2.2.3氯化物的测定方法和原理采用硝酸银滴定法。硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成铬酸钾沉淀,指示反应达到终点。溴化物及碘化物均能起相同反应,结果计算中均已氯化物量计入。硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等用过氧化氢氧化除去干扰。滴定时不能在酸性中进行,酸性中铬酸根浓度大大降低,也不能在碱性条件下进行,因为银离子将形成氧化银沉淀。分析步骤取水样50mL,加入2滴酚酞指示剂,用0.025mol/L硫酸溶液调节至无色,再加入1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液进行滴定,直至产生橘黄色沉淀为止。记下滴定过程中消耗的体积,然后计算出水样中氯化物含量。2.2.4 总硬度测定方法和原理:采用乙二胺四乙酸钠(EDTA)滴定法测定水样的总硬度。乙二胺四乙酸钠在pH为10的条件下与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物,蓝色的络黑T指示剂则与钙、镁离子生成紫红色络合物。用EDTA滴定,钙、镁离子全部与EDTA络合而释放出蓝色的游离络黑T。终点时溶液由紫红色变成蓝色,利用滴定剂消耗的体积计算水样的总硬度。分析步骤取水样100mL置于250mL的锥形瓶中,加入2滴HCl(1:1)溶液使之酸化以除去CO2。然后加入3mL三乙醇胺溶液,5mL氨性缓冲溶液及23滴EBT指示剂,用EDTA标准溶液滴定至水样由紫红色变为蓝色,即为终点。记录酸式滴定管的体积读数。3 结果与讨论3.1 铁的标准曲线绘制取5只50mL容量瓶中,用吸量管分别加入0.5mL、1.0mL、1.5mLl、2.0mL、2.5mL标准铁溶液,再分别加入1mL盐酸羟胺溶液,2mL邻二氮菲溶液及5mL醋酸钠溶液,稀释至刻度,摇匀。在510nm吸收波长下,用1cm比色皿,以未加铁标准溶液的试剂为参比溶液,测其各溶液的吸光度。以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线(图1)。 图1 铁的吸光度与铁溶液浓度标准曲线图3.2 硝酸银标准溶液的标定吸取25.00mL氯化钠标准溶液置于锥形瓶中,加纯水25mL,加入1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液进行滴定,直至产生淡橘黄色为止。平行滴定三次,取平均值。标定结果列入表1表1 酸银标准溶液标定123M(NaCl)0.8242gV(AgNO3)24.50ml24.56ml24.54mlC( AgNO3)0.1438 mol/L0.1444 mol/L0.1442 mol/L平均C( AgNO3)0.1441mol/L3.3 EDTA标准溶液的标定万分之一分析天平准确称取0.4434g基准CaCO3,慢慢加入5mL 1:1HCl使其溶解,定250mL,用移液管分别移取25mL标准钙溶液各加20mL水和10mL氨性缓冲溶液,再滴加几滴络黑T指示剂,然后立即用EDTA进行滴定。当溶液由酒红色转变为紫蓝色时停止滴定。标定结果列入表2表2 EDTA标准溶液标定123M(CaCO3)05436gV(EDTA)23.41ml23.60ml23.50mlC(EDTA)0.0232 mol/L0.0230 mol/L0.0231 mol/L平均C(EDTA)0.0231mol/L3.4 样品的采集和测定3.4.1 水样品的采集为确保检测数据的代表性,选择了白马湖(1号取样点)、船码头(2号取样点)、柳叶湖凉亭(3号取样点)三个个取样点。从7月10日起至8月9日每3天取样一次,每天上午8点-10点和下午4点-6点为取样时间,每次取水500mL,总计取样66份。采集方法:将采样器(聚乙烯瓶)浸入水中,使采样瓶口位于水面下20cm30cm,然后打开瓶盖,使水进去瓶中。带回实验室避光低温保存。3.4.2 水样品的pH测定结果 使用酸度计测定各个水样的pH值,测定结果列入表3。 表3 样品PH值得测定结果上午取样点PH值下午取样点PH值日平均值7月10号1号取样点6.671号取样点-6.672号取样点6.582号取样点6.566.573号取样点6.713号取样点6.866.787月13号1号取样点6.521号取样点6.726.622号取样点6.522号取样点6.556.533号取样点6.633号取样点6.596.617月16号1号取样点6.661号取样点6.596.622号取样点6.842号取样点7.016.903号取样点6.603号取样点6.576.587月19号1号取样点6.551号取样点6.556.552号取样点6.732号取样点6.676.703号取样点6.513号取样点6.586.547月22号1号取样点6.571号取样点6.756.662号取样点6.722号取样点6.676.693号取样点6.863号取样点7.787.307月25号1号取样点6.581号取样点6.626.602号取样点6.712号取样点6.676.693号取样点6.723号取样点6.566.647月28号1号取样点6.581号取样点6.646.612号取样点6.632号取样点6.616.623号取样点6.573号取样点6.526.547月31号1号取样点6.551号取样点-6.552号取样点6.872号取样点-6.873号取样点6.583号取样点-6.588月3号1号取样点6.541号取样点6.526.532号取样点6.892号取样点6.666.783号取样点6.623号取样点6.996.808月6号1号取样点6.551号取样点6.586.672号取样点6.662号取样点6.646.653号取样点7.563号取样点7.207.388月9号1号取样点6.721号取样点6.616.682号取样点6.612号取样点6.896.753号取样点6.673号取样点6.636.653.4.3 水样品总铁含量测定结果 利用分光光度计测出铁离子与邻二氮菲生成的络合物的分光度,并在标准曲线(图1)上找到相对应的全铁浓度,检测结果列入表4。 表4 全铁含量(mg/L)测定结果上午取样点全铁含量下午取样点全铁含量日均全铁含量7月10号1号取样点0.0541号取样点-0.0542号取样点0.1402号取样点0.1450.1423号取样点0.0763号取样点0.0700.0737月13号1号取样点0.1181号取样点0.1180.1182号取样点0.1402号取样点0.1360.1383号取样点0.0693号取样点0.0330.0497月16号1号取样点0.1241号取样点0.1250.1242号取样点0.1392号取样点0.2360.1883号取样点0.1293号取样点0.1150.1227月19号1号取样点0.1251号取样点0.1240.1242号取样点0.1462号取样点0.1390.1413号取样点0.1393号取样点0.1560.1477月22号1号取样点0.1261号取样点0.0760.0882号取样点0.1382号取样点0.1330.1353号取样点0.1253号取样点0.1270.1367月25号1号取样点0.1401号取样点0.1450.1422号取样点0.1332号取样点0.1420.1363号取样点0.1353号取样点0.1410.1387月28号1号取样点0.1451号取样点-0.1452号取样点0.1472号取样点-0.1473号取样点0.1333号取样点0.1570.1457月31号1号取样点0.1401号取样点0.1500.1452号取样点0.1622号取样点-0.1623号取样点0.1393号取样点-0.1398月3号1号取样点0.1611号取样点0.1590.1602号取样点0.1562号取样点0.1440.1503号取样点0.1623号取样点0.1680.1658月6号1号取样点0.1401号取样点0.1400.1402号取样点0.1382号取样点0.1380.1383号取样点0.1663号取样点-0.1668月9号1号取样点0.1451号取样点0.1400.1422号取样点0.1372号取样点0.1630.1503号取样点0.1383号取样点0.1320.1353.4.4 水样品的氯化物含量测定结果 利用硝酸银滴定法测定并计算水样中氯化物含量,检测结果列入表5。 表5 氯化物含量(mg/L)测定结果上午取样点氯化物含量下午取样点氯化物含量日均氯化物含量7月10号1号取样点64.25181号取样点-64.25182号取样点61.08742号取样点58.133759.61063号取样点73.31493号取样点66.241269.77827月13号1号取样点66.18811号取样点80.087473.13702号取样点62.21122号取样点61.127461.66933号取样点73.31313号取样点63.143768.22847月16号1号取样点61.08741号取样点78.276869.68212号取样点67.14812号取样点64.131865.63993号取样点91.61303号取样点64.191877.90247月19号1号取样点66.36871号取样点70.214368.29152号取样点72.42312号取样点72.486272.45473号取样点90.72183号取样点62.141876.43187月22号1号取样点74.36741号取样点74.309974.33872号取样点88.50492号取样点71.287879.89643号取样点82.34993号取样点76.649379.49967月25号1号取样点67.17811号取样点66.187466.68282号取样点74.42312号取样点74.423174.42313号取样点72.63123号取样点73.386273.00877月28号1号取样点63.12371号取样点84.504373.81402号取样点71.30492号取样点74.323172.81403号取样点88.00683号取样点76.359382.18317月31号1号取样点63.12371号取样点-63.12372号取样点54.32872号取样点-54.32873号取样点74.14183号取样点-74.14188月3号1号取样点59.05341号取样点62.259960.65672号取样点63.22372号取样点67.109965.16683号取样点68.23333号取样点78.506873.37018月6号1号取样点55.97881号取样点70.391263.18502号取样点69.26472号取样点60.059964.66233号取样点64.32453号取样点71.568767.94668月9号1号取样点71.30491号取样点85.113078.20902号取样点66.28682号取样点64.493165.38993号取样点62.08743号取样点61.987462.03743.4.5 水样品的总硬度测定结果 使用EDTA络合滴定的方法滴定水样并计算水样的总硬度,检测结果列入表6。 表6 总硬度含量(以碳酸钙计)测定结果上午取样点总硬度下午取样点总硬度日均总硬度7月10号1号取样点125.6741号取样点149.668137.6712号取样点133.0462号取样点159.014146.0303号取样点177.7043号取样点158.290167.9977月13号1号取样点152.4511号取样点150.174151.3132号取样点129.2332号取样点151.843140.5383号取样点178.2253号取样点158.273168.2497月16号1号取样点152.4841号取样点149.259150.8722号取样点158.6872号取样点166.915162.8013号取样点146.0693号取样点158.833152.4517月19号1号取样点173.2591号取样点159.307166.2832号取样点151.6222号取样点141.610146.6163号取样点156.1803号取样点139.396147.7887月22号1号取样点142.8101号取样点173.836158.3232号取样点158.7212号取样点157.040157.8813号取样点149.7333号取样点140.934145.3347月25号1号取样点151.6601号取样点171.209161.4352号取样点142.4722号取样点151.060146.7663号取样点151.5603号取样点150.469151.0157月28号1号取样点146.8751号取样点152.538149.7072号取样点146.7402号取样点148.398147.5693号取样点150.8553号取样点146.092148.4747月31号1号取样点114.7711号取样点157.077135.9242号取样点137.5122号取样点140.497139.0053号取样点158.5433号取样点135.103146.8238月3号1号取样点155.5691号取样点156.222155.8962号取样点167.7662号取样点130.610149.1883号取样点171.1193号取样点148.605159.8628月6号1号取样点145.5631号取样点142.450144.0062号取样点141.0982号取样点148.220144.6593号取样点150.1803号取样点143.066146.6238月9号1号取样点160.7101号取样点171.184165.9472号取样点150.6952号取样点157.655154.1753号取样点150.2463号取样点140.447145.3473.4.6测定项目变化趋势图 根据同一地点的pH变化做变化趋势图(图2)1号取样点(图2-1-1)2号取样点(图2-1-2)3号取样点(图2-1-3)根据同一地点的全铁含量变化做变化趋势图1号取样点(图2-2-1)2号取样点(2-2-2)3号取样点(2-2-3)根据同一地点的氯化物含量变化做变化趋势图1号取样点(图2-3-1)2号取样点(图2-3-2)3号取样点(图2-3-3)根据同一地点的总硬度变化做变化趋势图1号取样点(图2-4-1)2号取样点(图2-4-2)3号取样点(图2-4-3)3.5 测定结果分析7-8根据图2-1-1、图2-1-2、图2-1-3可知,穿紫河流域的pH含量在6.57.4之间,呈现出弱酸性,1号采样点PH含量在6.56.7之间,2号采样点6.56.9之间,3号采样点PH含量在6.57.4之间,虽然3号采样点在7月22日和8月6日出现了明显的峰值情况,但是还在正常范围内。根据图2-2-1、图2-2-2、图2-2-3表明,穿紫河流域的全铁含量在0.2mg/L以下,2号采样点变化趋势基本呈平稳型,1号和3号采样点出现“先上升后平稳”的趋势。根据图2-3-1、图2-3-2、图2-3-3表明,穿紫河流域的氯化物含量在60mg/L80mg/L之间,各地点含量差异不大,基本趋于平稳。根据图2-4-1、图2-4-2、图2-4-3表明,穿紫河流域的总硬度大致在150上下波动,相对来说硬度不大,除了3号取样点7月10号、13号达到或接近170以外,其他各取样点的总硬度均在140160摆动。水域总体情况较好。参照地表水环境质量标准基本项目标准(表7),穿紫河流域的 pH、氯化物含量和全铁含量在一类水标准的范围之内,镉的含量接近标准限值。由于地表水环境质量标准对总硬度没有规定,所以总硬度则参照生活饮用水水源水质标准一级水源标准(350mg/L)。 表7 地表水环境质量标准基本项目标准限值 (mg/L)分类标准项目IIIIIIIVVPH(无量纲)6.58.569氯化物(以Cl-计)250以下250250250250溶解性铁0.3以下0.30.50.51.03.6水域功能和标准分类 依据地表水水域环境功能和保护目标,按功能高低依次划分为五类: I 类 主要适用于源头水、国家自然保护区 II 类 主要
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