中国药品检验标准操作规范2010年版铵盐检查.doc

检 验 操 作 程 序文件编号：TP-0810页号：1/3铵盐检查标准操作程序版本号：生效日期：文件内容：1、主题内容和适用范围22、引用标准23、简介24、仪器与用具25、试药与试液26、操作程序27、注意事项28、记录39、结果判定310、附录311、更改信息3颁发部门：质量管理部。分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC质量部QC质量部QC质量部QA质量副总姓名签名日期1 主题内容和适用范围本程序规定了铵盐的检查方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于某些药品中存在微量铵盐的一种限度检查方法。2 引用标准中国药典2010年版二部附录 K“铵盐检查法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P220“铵盐检查法”。3 简介本法原理是将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入酸性溶液中。最后将溶液碱化，与碱性碘化汞钾试液显色，并与标准氯化铵溶液2.0ml同法制得的对照液进行比较。4 仪器与用具500ml蒸馏瓶、直形冷凝管。50ml纳氏比色管50ml，50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管内径和刻度线的高度均一致的质量好的玻璃比色管进行试验。5 试药与试液标准氯化铵溶液的配制 称取氯化铵31.5mg,置1000ml量瓶中，加无氨水适量使溶解并稀释到刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的NH4）。其他试液按TP-15-002试液的配制和管理规程配制。6 操作程序6.1 供试液的制备 取各品种项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨水200ml与氧化镁1.0g。另取无氨水5ml,加稀盐酸1滴，置50ml纳氏比色管中，作为吸收液。加热蒸馏，馏出液导入前述纳氏比色管中，直馏出液达40ml时，将冷凝管尖端提出液面，用少量无氨水淋洗并停止蒸馏。馏出液加氢氧化钠试液5滴，加无氨水至50ml.6.2 对照溶液的制备 去标准氯化铵溶液2.0ml，按上述方法操作，即得。6.3 向上述两管中各加碱性碘化汞钾试液2ml,摇匀，放置15分钟，置白色背景上，自上而下观察，比较颜色。7 注意事项7.1 在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。7.2 所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。7.3 停止蒸馏前，一定要先将冷凝管尖端提出液面，避免溶液倒吸。7.4 在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。7.5 若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用前应进行检查，方法为：取碱性碘化汞钾试液2ml，加入于标准氯化铵溶液5ml于无氨水45ml的混合溶液中，应即时显黄棕色。8 记录记录实验室的室温、取样量、标准氯化铵溶液的取用量及实验结果。9 结果判定供试管所显颜色浅于对照管时，判为符合规定；如供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。10 附录 附件一 标准氯化铵溶液配制记录11 更改信息修订号生效日期变更原因、依据及详细变更内容无新规程。 标准氯化铵溶液配制记录 TP-0810附件一名称：标准氯化铵溶液有效期：6个月贮藏：室温。配制依据：TP-0810铵盐检查标准操作程序配制方法：称取氯化铵31.5mg,置1000ml量瓶中，加无氨水适量使溶解并稀释