仪器分析课堂习题.pdf

第一章 色谱法导论第一章 色谱法导论 1. 色谱法分离主要基于什么原理？分哪些类？ 2. 在一个特定的色谱柱上，五个组分a、b、c、d、e 的分 配系数分别为480、360、490、496、473。请问色谱分 离时哪一个组分最先流出？为什么？ 3. 在某气液色谱柱上，组分A的保留时间是15min，组分B 的保留时间是25min，而不溶于固定相C的保留时间是 2min，请问:（1）B组分对A组分的相对保留值是多少？ A组分对B组分的相对保留值是多少？（3）组分A在柱 中的容量因子是多少？ 4. 名词解释：峰高、峰面积、分离度、死体积、调整保留 时间、选择因子、容量因子、 例1已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s， 计算此色谱柱的理论塔板数。 例1已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s， 计算此色谱柱的理论塔板数。 解：解：解：解： 块 1600) 40 400 (16)(16 22 W t n R 例题 例2已知1根一米长的色谱柱，有效塔板 数为1600块，组分A在该柱上的调整保留 时间为100秒，试求A峰的半峰宽及有效 塔板高度。 解： 例2已知1根一米长的色谱柱，有效塔板 数为1600块，组分A在该柱上的调整保留 时间为100秒，试求A峰的半峰宽及有效 塔板高度。 解： mm 63. 0 1600 1000 H s 9 . 5100 1600 54. 554. 5 W )(54. 5 2 1 2 2 1 有效 有效 有效 有效 n L t n W t n R R 例题 例题 在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和 秒和 100秒。计算要达到完全分离，即秒。计算要达到完全分离，即R=1.5时，需要多少块有效 塔板。若填充柱的有效塔板高度为 时，需要多少块有效 塔板。若填充柱的有效塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？，柱长是多少？ 解：解： cm1551 . 01547HnL 1547) 118 . 1 18. 1 (5 . 116 ) 1 (R16n 18 . 1 85/100 effeff 22 2 1 ,2 1 ,22 eff 1 ,2 例题 已知某色谱柱理论塔板数为已知某色谱柱理论塔板数为3600，两个组分的保留时间 分别为 ，两个组分的保留时间 分别为12.2s和和12.8s。 计算：（ 。 计算：（1）分离度；）分离度； 8533 . 0 3600 8 .124 n t 4W 8133 . 0 3600 2 . 124 n t 4W 2R 2 1R 1 分离度：分离度： 72. 0 8133. 08533. 0 )2 .12 8 . 12(2 R 解：解： 例：在一根长度为例：在一根长度为1米的色谱柱上，测得两个组分米的色谱柱上，测得两个组分A 和和B在该柱上的分离度为在该柱上的分离度为0.72，要使它们完全分离， 则柱长应该为多少？ ，要使它们完全分离， 则柱长应该为多少？ 2 1 2 12 2 1 )( L L n n R R 解：解： mL R R L34 . 4 1 72 . 0 5 . 1 2 1 2 1 2 2 例题 例：例：已知某柱有如下常数：已知某柱有如下常数：A=0.01cm，B=0.30cm2s1， ， C=0.15s，就最低塔板高度而言，试求其最佳流速？ 解： ，就最低塔板高度而言，试求其最佳流速？ 解： u最佳 最佳 =（B/C）1/2 =(0.30/0.15)1/2 =1.41cms1 例题 第二章 气相色谱法第二章 气相色谱法 1. 说出下列缩写的中文名称：说出下列缩写的中文名称： FID ( ); ECD ( ); TCD ()； FPD ( ); TID ( ). 2. 气液色谱固定相是由（ ）和 （ ）构成。气液色谱固定相是由（ ）和 （ ）构成。 3. 气液色谱固定液的选择，一般根据（ ）原理进行。气液色谱固定液的选择，一般根据（ ）原理进行。 4. 气相色谱仪的进样系统包括（ ）和（ ）。气相色谱仪的进样系统包括（ ）和（ ）。 5. 氢焰检测器需要用到三种气体氢焰检测器需要用到三种气体N2、 H2、 空气，作用分别是（ ）（ ） （ ） 、 空气，作用分别是（ ）（ ） （ ） 6. 气相色谱法中，常用的四种定量方法是（）（）（）（）气相色谱法中，常用的四种定量方法是（）（）（）（） 7. 气相色谱根据检测原理的不同，可将检测器分为（ ）和（ ）。气相色谱根据检测原理的不同，可将检测器分为（ ）和（ ）。 8. 若分析农作物中含氯农药的含量，应该采用（ ） （ 若分析农作物中含氯农药的含量，应该采用（ ） （A） 氢火焰离子化检测器 （） 氢火焰离子化检测器 （B） 电子捕获检测器 （ ） 电子捕获检测器 （C ）火焰光度检测器 （）火焰光度检测器 （D） 热导检测器） 热导检测器 9. 检测器的检测器的“线性线性“范围是指范围是指 A.标准曲线是直线部分的范围；标准曲线是直线部分的范围； B.检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比；检测器响应呈线性时最大和最小进样量之比； C.检测器响应呈线性时最大和最小进样量之差；检测器响应呈线性时最大和最小进样量之差； D.最大允许进样量与最小检测量之差。最大允许进样量与最小检测量之差。 10. 气相色谱仪的基本结构包括哪几部分？各有什么作用？气相色谱仪的基本结构包括哪几部分？各有什么作用？ 11. 气相色谱法中，如何选择固定液？（对固定液的要求是什么？）气相色谱法中，如何选择固定液？（对固定液的要求是什么？） 第三章 高效液相色谱法第三章 高效液相色谱法 一、填空一、填空 1. 1. 根据分离机制不同，高效液相色谱法主要分为以下几种类型（）、（）、 （）、（）； 根据分离机制不同，高效液相色谱法主要分为以下几种类型（）、（）、 （）、（）； 2. 2. 依据固定相和流动相的相对极性强弱，把( )称为正相分配色谱法；依据固定相和流动相的相对极性强弱，把( )称为正相分配色谱法； 3. 3. 尺寸排阻色谱法与其它色谱法的不同之处在于它是按照（ ）进行分离， 常用于分离（ ）的化合物； 尺寸排阻色谱法与其它色谱法的不同之处在于它是按照（ ）进行分离， 常用于分离（ ）的化合物； 4. 4. 液相色谱分析的流动相是用（ ）来输送的； 二、选择 液相色谱分析的流动相是用（ ）来输送的； 二、选择 1.1.反相键合相色谱是指（）反相键合相色谱是指（） A.A.固定相为极性 B. 固定相的极性小于流动相的极性 C. 固定相的极性大于流动相的极性 D. 被键合的载体为极性，键合官能团的极性小于载体极性 固定相为极性 B. 固定相的极性小于流动相的极性 C. 固定相的极性大于流动相的极性 D. 被键合的载体为极性，键合官能团的极性小于载体极性 2. 2. 在环境保护中, 常常要监测水源中的多环芳烃, 宜采用下述哪种检测器? ( ) (A) 电子捕获检测器；(B) 示差折光检测器(C) 荧光检测(D)电化学检测器 在环境保护中, 常常要监测水源中的多环芳烃, 宜采用下述哪种检测器? ( ) (A) 电子捕获检测器；(B) 示差折光检测器(C) 荧光检测(D)电化学检测器 3. 3. 在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? ( ) (A) 涡流扩散项；(B) 分子扩散项；(C) 固定相传质阻力项；(D) 流动相中的传质 阻力 在液相色谱中, 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? ( ) (A) 涡流扩散项；(B) 分子扩散项；(C) 固定相传质阻力项；(D) 流动相中的传质 阻力 4. 用正相液用正相液液色谱方法分离甲、乙两组分，若甲组分的极性大于乙组分的极性，则 两组分流出色谱柱的顺序是（） 甲先于乙 液色谱方法分离甲、乙两组分，若甲组分的极性大于乙组分的极性，则 两组分流出色谱柱的顺序是（） 甲先于乙 B. 乙先于甲 乙先于甲 C. 甲和乙同时出柱 甲和乙同时出柱 D. 无法确定无法确定 5. 高效液相色谱柱具有较高的理论塔板数，其主要原因是（）高效液相色谱柱具有较高的理论塔板数，其主要原因是（） A.柱径较粗 柱径较粗 B. 填料粒径小而且均匀 填料粒径小而且均匀 C. 固定液用量大 固定液用量大 D. 柱长较长柱长较长 6. 高效液相色谱仪与气相色谱仪相比，增加的装置是（）高效液相色谱仪与气相色谱仪相比，增加的装置是（） A.进样装置 进样装置 B. 梯度淋洗装置 梯度淋洗装置 C. 贮液器 贮液器 D. 恒温箱恒温箱 7. 在液相色谱中，不能用于梯度洗脱的检测器是（）在液相色谱中，不能用于梯度洗脱的检测器是（） A. 示差折光检测器 示差折光检测器 B. 紫外检测器 紫外检测器 C. 荧光检测器 荧光检测器 D. 质谱检测器质谱检测器 简答简答 1. 从分离原理、仪器构造和应用范围几方面简要比较从分离原理、仪器构造和应用范围几方面简要比较HPLC和和GC的异同 点？ 的异同 点？ 2. HPLC常用的检测器有哪些？常用的检测器有哪些？ 3. 什么是化学键合固定相？它的突出优点是什么？什么是化学键合固定相？它的突出优点是什么？ 4. 提高液相色谱中柱效的有哪些？最效途径是什么？提高液相色谱中柱效的有哪