实验8过氧化氢含量的测定.doc

实验八 过氧化氢含量的测定教学笔记一、实验目的1、掌握高锰酸钾溶液的配制和标定方法。2、掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。3、认识体会高锰酸钾自身指示剂的特定及应用。二、实验原理1、高锰酸钾溶液的配制和标定KMnO4是氧化还原滴定中最常用的氧化剂之一。KMnO4具有很强的氧化能力，其标准溶液不能直接配制，通常需要粗略地配制成所需浓度的KMnO4溶液，放置7-10天，待溶液稳定后，除去生成的MnO2，再用基准物质标定其准确浓度。用于标定KMnO4溶液的基准物质有Na2C2O4、Na2C2O42H2O、As2O3、纯铁丝等，其中Na2C2O4不含结晶水，易精制，无吸湿性，是标定KMnO4最常用的基准物质。 滴定反应为： 5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易察觉，故用它作为滴定液时，不需要另加指示剂。注意事项：（1） 反应要在酸性、较高温度（75-85）和有Mn2+作催化剂的条件下进行。滴定初期，反应很慢，KMnO4溶液必须逐滴加入，如滴加过快，部分KMnO4在热溶液中分解而造成误差：4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2（2） 温度不能太高，否则草酸钠在酸性溶液中分解。（3） 滴定反应过程中消耗H+，如溶液酸度不够，会产生MnO2沉淀，并及时加硫酸进行补救，如果终点已经到了，则加硫酸无效，应重作。2、过氧化氢的含量测定H2O2是医药上的消毒剂，它在酸性溶液中很容易被KMnO4氧化而生成氧气和水，其反应如下：5 H2O2 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2根据KMnO4溶液的浓度和滴定所耗用的体积，可以算得溶液中过氧化氢的含量。注：市售的H2O2约为30%的水溶液，极不稳定，滴定前需先用水稀释到一定浓度，以减少取样误差。在要求较高的测定中，由于市售H2O2中常加有稳定剂，如乙酰苯胺、尿素、丙乙酰胺等，这时会造成误差，可改用碘量法测定。三、主要试剂和仪器1、KMnO4固体（分析纯AR） 2、Na2C2O4固体（AR或基准试剂） 3、3mol/L H2SO4溶液 4、H2O2样品 四、实验步骤1、0.02molL-1KMnO4溶液的配制和标定配制：在台称上称取2.0g KMnO4，加入适当量蒸馏水使其溶解，稀释到500mL，加热煮沸20-30min（随时加水以补充因蒸发而损失的水）。冷却后在暗处放置7-10天后，其上层的溶液用玻璃砂芯漏斗过滤除去MnO2等杂质。滤液贮存于玻塞棕色瓶中，待标定。注：如果将溶液加热煮沸并保持微沸1h，冷却后过滤，则不必长期放置，就可以标定其浓度。标定：准确称取0.2g左右预先干燥过的Na2C2O4三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加入60mL蒸馏水和15mL 3mol/L H2SO4溶液使其溶解，慢慢加热直到蒸气冒出（约75-85）。趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，开始滴定时，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后，反应速度快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下。接近终点时，紫红色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防超过终点。最后滴加半滴，在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪，表明已达到终点。记下终读数并计算KMnO4溶液的浓度C (KMnO4)。2、H2O2含量的测定用吸量管吸取1.00mL H2O2样品（浓度约为30%）于250mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀，用移液管移取25ml稀释液三份，分别置于三个250 ml锥形瓶中，各加10mL 3mol/L H2SO4溶液，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈微红色在半分钟内不褪色即为终点。五、数据记录与处理（略）六、课堂提问讨论1、本实验中，需要使用的滴定管是哪种？相应的指示剂是那种？2、KMnO4标准溶液能准确配制吗？为什么？3、配制KMnO4标准溶液时为什么要把KMnO4溶液煮沸一定时间（或放置数天）？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否能用滤纸？4、用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3、HCl或者HAc来控制酸度？5、用Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液时，应注意哪些重要的反应条件?6、配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保存？如果没有棕色瓶怎么办?7、H2O2有什么重要性质？使用时应注意些什么？8、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快?9、盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么?此棕色沉淀物通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？10、用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？11、计算过氧化氢含量的公式八、课后思考题测定过氧化氢的含量还可以选择什么方法？教学心得：1、标定KMnO4时需加热，因室温时反应过慢，加热至瓶口有水珠凝结，或看到冒气，但不能过热防止KMnO4在酸性条件下分解。在滴定过程中温度不低于60度。2、严格控制滴定速度，慢快慢，开始反应慢，第一滴红色消失后加第二滴，此后反应加快时