硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮铁合金中钒.doc

硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮铁合金中钒.txt爱，就大声说出来，因为你永远都不会知道，明天和意外，哪个会先来！石头记告诉我们：凡是真心爱的最后都散了，凡是混搭的最后都团圆了。你永远看不到我最寂寞的时候，因为在看不到你的时候就是我最寂寞的时候！ 本文由hemeng198817贡献 pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。 莱钢科技 5 期 (总第 137 期 ) 第 硫酸亚铁铵滴定法测定钒氮铁合金中钒 刘兴沂 魏 燕 金玉清 陈向强 蔡艳蕾 (品质保证部 ) : 试样以硫磷硝混合酸溶解试样后 , 在特定的高酸度条件下 , 用过硫酸铵氧化钒为五价钒 , 以 摘 要 N - 苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂 , 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒 , 取得了较好的效果 。在此特定的高酸 度条件下 , 氧化剂过硫酸铵只氧化钒为五价钒 , 试液中的铬 、锰 、铈等元素不被氧化 , 避免了铬 、锰 、铈 等元素对滴定钒元素的影响 。简化了操作程序 , 缩短了分析周期 , 满足了炼钢生产的需要 。 关键词 : 钒氮铁合金 变价元素 高酸度 过硫酸铵氧化 滴定法 ) N - 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂 : 012% , 称 3 0 前言 钒氮铁合金中一般含钒量在 75% 80% , 含 1 氮量在 10% 16% 。在冶炼合金钢时 , 使用钒 氮铁合金可以节约钒的添加量 , 降低成本 , 钒氮收 得率稳定 , 减少钢的性能波动 , 具有比钒铁合金更 有效地沉淀强化和晶粒细化作用 , 因此其已部分取 代钒铁合金 , 广泛地用于高附加值钢种的生产 。目 前莱钢已成功地将钒氮铁合金应用于炼钢生产中 , 析工作经验及参考有关文献 2 5 产品质量稳定 , 经济效益良好 。根据多年的化学分 , 拟定试验了钒氮 铁合金中钒量的直接快速测定 。试样以硫磷硝混合 酸溶解后 , 在 17% 24%的硫磷硝混合酸的高酸 度特定条件下 , 加过硫酸铵将钒由四价氧化为五价 钒 , 试液中的铬 、锰 、铈等干扰元素 , 由于没有硝 酸银催化剂存在 , 过硫酸铵是不能将它们氧化 5 , 借此消除铬 、锰 、铈等离子对测定钒的影响 。然后 在硫磷硝混合酸的介质中 , 以 N - 苯基代邻氨基苯 甲酸为指示剂 , 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒 。 1 实验部分 入 380 mL 硫酸 ,冷却后加入 120 mL 磷酸 , 50 mL 硝 酸 ,混匀 。 2 ) 过硫酸铵 : 固体 。 作者简介 : 刘兴沂 ( 1962 - ) , 女 , 1982 年 7 月毕业于莱钢技校化 金 、矿石原材料及冶金辅助材料的方法试验及分析工作 。 学分析专业 。现为莱钢品质保证部高级技师 , 长期从事钢铁 、铁合 111 仪器与试剂 64 1 ) 硫磷硝混合酸 : 于 540 mL 水中 ,在搅拌下加 取 N - 苯基代邻氨基苯甲酸 012 g 与碳酸钠 012 g 于 100 mL 热水中溶解后 ,备用 。 4 ) 重铬酸钾标准溶液 C ( 1 /6K2 Gr2 O7 ) = 0105 mol/L: 称取 214515 g预先经 150 烘干 1 h 后 , 并 于干燥器内冷却至室温的基准重铬酸钾 , 置于 300 mL 烧杯中 ,加 150 mL 水溶解后 ,移入 1000 mL 容量 瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。 5 ) 硫酸亚铁铵标准溶液 C (NH4 ) 2 Fe ( SO4 ) 2 = 0105 mol/L: 称 取 20 g ( NH4 ) 2 Fe ( SO4 ) 2 ? 6H2 O 硫酸亚铁铵溶解于硫酸 ( 5 + 95 )中 ,并以此酸 稀释至 1000 mL 容量瓶中 , 混匀 。此溶液需用重铬 酸钾标准溶液 C ( 1 /6K2 Gr2 O7 ) = 0105 mol/L 标定 。 标定及指示剂校正 : 取三个 250 mL 锥形瓶各加 60 mL 硫磷硝混合酸 ,加热煮沸 2 m in 以除去氮氧化 合物 ,取下稍冷 ,用流水冷却至室温 , 各加 10 mL 重 铬酸钾标准溶液 C ( 1 /6 K2 Gr2 O7 ) = 0105 mol/L , 摇匀 ,加 3 滴 N - 苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂 ,用 硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色变为亮绿色为终 点 。读取所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积 ( mL ) V1 。在滴定完的溶液中 ,再加 10100 mL 重铬酸钾标 准溶液 C ( 1 /6K2 Gr2 O7 ) = 0105 mol/L , 再用硫酸 亚铁铵标准溶液滴定至紫红色变为亮绿色为终点 。 两者消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积之差值 , 即为 3 滴 N - 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液的校正值 V2 。三次重铬酸钾标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标 准溶液的体积 ( mL ) 的极差值 , 不超过 0105 mL , 取 其平均值 。按下式计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 (mol/L ) : C1 = C / V1 - V2 V 莱钢科技 2008 年 10 月 式中 : C 重铬酸钾标准溶液 C ( 1 /6K2 Gr2 O7 ) 的 浓度 , mol/L; C1 硫酸 亚 铁 铵 标 准 溶 液 C ( NH4 ) 2 Fe ( SO4 ) 2 ?6H2 O 的浓度 , mol/L; V 所取重铬酸钾标准溶液的体积 , mL; V1 滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积的 平均值 , mL; V2 N - 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液相 当于所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积 (即校正值 ) , mL。 112 试验方法 称取 012000 g试样于 500 mL 锥形瓶中 , 加 60 mL 硫磷硝混合酸 ,加热使其溶解并煮沸驱除尽氮氧 化合物 ,取下稍冷 , 加 90 mL 水及 5 g 过硫酸铵 , 溶 解后 , 加热煮沸至冒大气泡后 , 再继续加热煮沸 1 m in,取下稍冷却后 ,用流水冷却至室温 , 加 N - 苯基 代邻氨基苯甲酸指示剂 3 滴 ,在不断摇动下 ,立即用 硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试液由紫红色突变亮绿 色为终点 。 表 1 钒氮铁合金样品测定钒结果 % 样品编号 0712 - 09 0712 - 18 0803 - 15 0803 - 28 0712 - 28 本法测定值 ( n = 6) 平均值 标准偏差 010578 010494 010395 010452 010800 相对标准 偏差 0107723 0106425 0105188 0105764 0109980 2 分析钒结果的计算 2 ) 用硫磷硝混合酸溶解试样时 , 溶解速度很 快 ,不需滴加硝酸氧化破坏碳化物 , 只要溶液清亮 , 试样即完全溶解 ,氮氧化合物必须完全煮沸驱除尽 , 否则终点易返回 ,使钒结果偏高 。 3 )氧化剂过硫酸铵加入 4 7g 已经足够 , 本方 法试验加入 5 g过硫酸铵 , 过量的过硫酸铵要加热 煮沸破坏除去 ,否则影响滴定终点的观察 。在试液 冒大气泡后再加热煮沸 1 m in为宜 。 4 )试液酸度是本方法分析成功的关键 。当酸 度低于 12%时 ,锰 、 铈稍有被氧化的可能性 ,是钒测 定结果偏高 ; 当酸度大于 26%时试验表明钒不能被 过硫酸铵氧化完全 ,导致钒测定结果偏低 。 5 5 ) 文献介绍 , 如果钒氮铁合金中含有 铬 、 锰 、铈时 , 只有在催化剂硝酸银存在下 , 过硫酸铵 才能将铬 、锰 、铈氧化为高价 , 所以本法在高酸度 条件下氧化后测定钒 , 铬 、锰 、铈等元素不干扰钒 的测定 。 211 用理论值计算 式中 : C 酸 亚 铁 铵 标 准 溶 液 C ( NH4 ) 2 Fe 硫 ( SO4 ) 2 ?6 H2 O 的浓度 , mol/L; V 滴定所消 耗硫 酸亚 铁铵 标 准 溶 液 的 体 积 , mL; V2 N - 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液的 校正值 , mL; 50194 钒的原子量 ; m 称取试样量 , g。 212 用滴定度计算 V% = ( T / m ) V 100 式中 : T 硫酸亚铁铵标准溶液对钒的滴定度 , g / mL; V 滴定所消 耗硫 酸亚 铁铵 标 准 溶 液 的 体 积 , mL; m 称取试样量 , g。 3 试验结果与讨论 V % = C ( V - V2 ) 194 / 1000 50 m 100 4 结语 本文改经典的高锰酸钾氧化法为过硫酸铵氧化 法 ,氧化钒为高价钒 ,再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定 五价钒为四价 , 借此快速测定钒量 。方法简便 、 快 速 ,稳定性好 , 分析结果准确 , 可靠性强 , 且消除了 铬、 、 锰 铈等元素对测定钒的影响 ,提高了分析速度 , 满足了炼钢生产的需要 。 参考文献 1 赵乃成 ? 铁合金生产实用技术手册 M ? 北京 : 冶金工 2 成文 ? 合金钢化学分析 M ? 北京 : 冶金工业出版社 , 1973: 124 2 1 127 1 )试验结果 (表 1 ) 业出版社 , 2006: 218 2 1 219 74169 74179 74183 74179 74186 74178 74178 76189 76185 76188 76187 76179 76187 76194 76120 76114 76110 76113 76110 76110 76114 78130 78140 78136 78135 78140 78130 78134 80110 80120 80110 80116 80130 80110 80116 (下转第 68 页 ) 65 高凤燕 , 等 : EDTA 滴定法测定铝锰镁合金中铝和镁 5 期 (总第 137 期 ) 第 0108 g为宜 , 否则影响测定结果的稳定性 。 参考文献 (上接第 65 页 ) dation; titrim etric method 金工业出版社 , 20031 193 2 1 197 per; EDTA titri etric m ethod; alum inium; magnesium m phate only oxidizes vanadium into pentavalent vanadium , but doesnt oxidize the elements such as chrom ium , man2 ganese and cerium , thus avoiding their influences on the titration of vanadium , sim p lifying operating p rocedures, shortening the analytical cycle and m eeting the need in steelm aking . 68 Key words: vanadium 2nitrogen 2iron alloy; valence 2change elem ents; high acidity; ammonium persulfate oxi2 dium hydroxide was added to it to make magnesium , iron and manganese form hydroxide p recip itation which was fil2 EDTA. A t about pH4, it was heated and kep t boiling 3 m in, w ith PAN as an indicator the standard solution of copper sulfate was used to titrate superfluous EDTA. Sodium fluoride was added and then the standard solution of such as magnesium , iron and manganese were p recip itated and dissolved, w ith their acidity kep t in check , w ith copper sulfate was used to titrate the substituted EDTA to get the content of alum inium. The filtrated hydroxides chrom e black T as an indicator, the standard solution of EDTA was used to titrate the content of magnesium. 3 王际祥 ?钒铁合金中钒的测定 J ? 全国高速分析 4 吴诚 ? 金属材料化学分析方法 M ? 上海 : 上海交 acid, at a given condition of high acidity, w ith ammonium 2 persulfate 2 oxidized vanadium as pentavalent vanadium and N 2 phenylated anthranilatic acid as an indicator, the standard solution of ammonium ferrous sulfate was used to 1 赵乃成 1铁合金生产实用技术手册 【M 】1北京 : 冶 2 鞍钢钢研所 1实用冶金分析 【M 】1沈阳 : 辽宁科学 D eterm ina tion of A lum i ium and M agnesium n Gao Fengyan Zhu Chunxia Luo Xiaoling ( The Quality A ssurance Dep t ) . trated to separate from alum inium and contant2volumed. Part of it was taken and added to which was superfluous 5 徐盘明 ? 实用金属材料分析方法 M ? 合肥 : 中国 交流会论文集 ; 深圳 : 中国兵器工业出版社 , 1998: titrate vanadium , show ing good results Under the given condition of high acidity, the oxidant of ammonium persul2 . Abstract: Hydrochloric acid was used to dissolve a samp le w ith perchloric acid s moking, then superfluous so2 Abstr