麦芽α-氨基氮检测操作标准.doc

编号： 麦芽氨基氮检测操作标准江苏省农垦麦芽有限公司JSFEC MALTING CO.,LTD.技 术 标 准麦芽-氨基氮检测操作标准批准：制定日期：审核：修改日期：编号：编写：修订状态：一、目的（1）麦芽中的-氨基氮含量反应麦芽蛋白质的分解情况，也从侧面反映了麦芽蛋白酶活性的高低，麦芽汁的-氨基氮是啤酒酵母在发酵过程中能够有效利用的主要氮源，是反映原料质量与发酵能力的重要技术指标。氨基氮是啤酒生产所用麦芽及半成品麦汁，冷贮酒的重要指标，其准确分析与确保啤酒风味一致与了解酵母活性至关重要。二、原理 茚三酮与麦芽汁中的-氨基氮反应，得到还原茚三酮再与氨和未还原的茚三酮反应，生成蓝紫色的络合物，其颜色深浅与-氨基氮含量成正比。在波长为570nm下，测定其吸光 度，计算麦芽的-氨基氮含量。三、相关文件和参考资料QB/T1686-2008恒温水浴操作标准书糖化仪器操作标准书分光光度计操作标准书项目要素内容控制措施环境因素废滤纸分类回收处理废显色剂，试液分类回收处理安卫因素磷酸氢二钠1. 微毒2. 刺激性3. 粉尘污染1. 配置实用时佩戴防护眼镜和耐腐蚀手套2. 一旦接触皮肤或眼睛，立即用自来水冲洗3. 远离火种，热源，阴凉，通风处存放4. 密封保存，与强碱分开存放磷酸二氢钾1. 刺激性2. 粉尘污染3. 不可燃1.配置实用时佩戴防护眼镜和耐腐蚀手套2一旦接触皮肤或眼睛，立即用自来水冲洗3远离火种，热源，阴凉，通风处存放4密封保存，与强碱分开存放茚三酮1. 有毒2. 刺激性3. 易吸潮结块1.配置实用时佩戴防护眼镜和耐腐蚀手套2一旦接触皮肤或眼睛，立即用自来水冲洗3.密封，2到8保存显色剂1. 有毒2. 刺激性1.配置实用时佩戴防护眼镜和耐腐蚀手套2一旦接触皮肤或眼睛，立即用自来水冲洗3.棕色瓶内，05贮存酒精1. 易燃2. 易挥发3. 刺激性1.配置实用时佩戴防护眼镜和耐腐蚀手套2一旦接触皮肤或眼睛，立即用自来水冲洗3远离火种，热源，存放温度小于304.密封保存，与氧化剂，酸类，碱金属，胺类分开存放碘酸钾1. 氧化剂2. 助燃3. 刺激性1.配置实用时佩戴防护眼镜和耐腐蚀手套2一旦接触皮肤或眼睛，立即用自来水冲洗3远离火种，热源，阴凉，通风处存放4密封保存，与还原剂，活性金属粉末，有机金属化合物分开存放稀释溶液1易燃2.刺激性1.配置实用时佩戴防护眼镜和耐腐蚀手套2一旦接触皮肤或眼睛，立即用自来水冲洗3远离火种，热源，阴凉，名称最小分度值数量用途恒温水浴0.11保温分光光度计0.0011读数10mm玻璃比色皿3比色分析天平0.1mg1药品称量电磁炉1样品加热秒表1s1计时不锈钢杯1样品加热漏斗1中速滤纸100ml棕色容量瓶2100-200ml棕色试剂瓶21000ml量筒11ml单线吸管32ml单线吸管1100ml容量瓶25ml刻度吸管125ml具塞比色管8镊子1温度计1检测过程中一支吸管对应一种试液，不能交叉使用标样 控制样(1)甘氨酸标准使用液必须现用现配(2)如果是新配置的甘氨酸标准贮存液，可以直接使用稀释(3)如果是从冰箱取出来的甘氨酸标准贮存液，要复温至室温才能使用(4)比色皿的使用：每次检测前对比色皿进行校准，如超出标准应及时清洗或更换(5)检测过程中禁止用手直接接触玻璃器皿内壁，塞子，瓶口，管口，(6)检测时使用同一批次的蒸馏水协定麦汁的制备（1）过滤：使用中速滤纸过滤(杭州富阳滤纸）过滤时滤纸紧贴漏斗壁，滤纸边缘低于漏斗边缘，过滤环境温度;205,相对湿度80%（2）稀释：准确吸取1ml协定麦汁，转移至100ml 容量瓶中（A级）用蒸馏水定容至刻度仪器设备：打开电磁炉，确保蒸馏水漠过比色管中液体打开恒温水浴锅，调节200.1，备用打开分光光度计：提前20分钟打开预热操作程序关键点提示将试剂从冰箱中取出，复温至室温要复温至室温，热涨冷缩原理在电磁炉大瓷杯中加入足量的蒸馏水 ，加热至沸腾蒸馏水要足量取八支比色管 分别编号编号，编号字迹清晰于1，2号管中加入2ml蒸馏水A级吸管，要求准确于3，4，5号管中加入甘氨酸标准使用液2ml于6，7，8号管中加入2ml稀释样品于8支管中分别加入1ml显色剂，轻轻摇匀，盖塞，摇匀，充分混合立即将8支管子放入沸水中准确煮沸16min16min，时间精确加热结束，立即放入恒温水浴锅中冷却保温20min保温结束，将管子取出分别加入5ml稀释溶液，振摇，使溶液混匀以空白样品调节仪器零点，在波长570nm测量甘氨酸标准使用液和样品的吸光度比色操作必须在30min 内完成溶液的配置：（1）显色剂：分别称取磷酸氢二钠10g,磷酸二氢钾6g,茚三酮0.5g和果糖0.3g(精确至0.01g),混匀，用水溶解并定容到100ml,将溶液贮存于棕色瓶中，放置在冰箱内保存，一周内使用有效。（2）稀释溶液：称取碘酸钾2g(精确至0.01g)溶于600ml水中，加入95%的乙醇400ml，混匀，于5贮存。（3）甘氨酸标准溶液（1.072g/L)：称取甘氨酸0.1072g，用水定溶100ml,于0到5贮存。（4）甘氨酸标准使用液：吸取甘氨酸标准溶液1ml，用水稀释到100ml,使用时现配置。计算公式：X9 每百克无水麦芽中的氨基氮含量，单位为毫克每百克（ml/100g)X8 麦芽汁中的氨基氮的含量，单位为毫克每升（mg/L)X2 样品的水分，单位为克（g）G 麦芽汁的浸出物，单位为克（g)800 加入到100克麦芽粉中水的量，单位为克（g) 麦芽汁（20）的相对密度 所得结果表示至整数玻璃仪器标示：Ex；量入，即当溶液弯月面底部与标线相切时，倒入量器内的溶液的体积等于量器上标明的体积。In:量出，全部倒出的体积正好与容器上标明的体积相等不注明符号的一般指“量入”容器MC:中华人民共和国制造计量器具许可证的标示，准确等级：A和B，无等级的量器如量筒量杯可省略标示温度：20国产容量器皿的允许误差（一级）滴定管移液管容量瓶容积（ml）允许误差（ml）容积（ml）允许误差（ml）容积（ml）允许误差（ml）50.00120.006500.05100.00250.0011000.10250.003100.0022500.10500.005250.0045000.15500.00510000.301000.00820000.50滤纸 滤纸是一种有良好过滤性的纸，纸质疏松，对液体有强烈的吸收性能。分析实验室常用的滤纸常用作为过滤介质，使溶液和固体分离。定性滤纸与普通滤纸的区别 定量滤纸和定性滤纸这两个概念都是纤维素滤纸才有的，不适用于其他类型的滤纸。定性滤纸用于定性化学分析和相应的过滤分离。 定量分析滤纸：在制造过程中，纸浆经过盐酸和氢氟酸处理，并经过蒸馏水洗涤，将纸纤维中大部分杂质除去，所以灼烧后残留灰分很少，对分析结果几乎不产生影响，适于精密地量分析。目前国内生产地地量滤纸，分为快速，中速，慢速三类，在滤纸盒上分别用白带（快速），蓝带（中速），红带（慢速）为标志分类。滤纸的外形有圆形和方形两种。 定性分析滤纸：一般残留灰分较多，仅供于一般的定性和用于过滤沉淀或溶液中悬用，不能用于质量分析。 定量滤纸和定性滤纸的主要区别在于灰化后产生灰分的量，定性滤纸不超过0.13%，定量滤纸不超过0.0009%选择合适的滤纸；（1） 滤纸在过滤时会变湿，一些长时间过滤的实际步骤，选择湿水较坚韧的滤纸（2） 过滤效率：滤纸上渗水小孔的疏密程度与大小，影响它的过滤效率，高效率的滤纸过滤速度既快，而且分辨率也高（3） 容量：过滤时积存的固体颗粒或许会阻断滤纸的小孔，因渗水小孔愈密集，也就表示含量越高，容许过滤的滤纹量也多（4） 适用性容量瓶的使用容量瓶主要用于准确地配制一定摩尔浓度的溶液。它是一种细长颈、梨形的平底玻璃瓶，配有磨口塞。瓶颈上刻有标线，当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时，其体积即为瓶上所注明的容积数。一种规格的容量瓶只能量取一个量。常用的容量瓶有100、250、500毫升等多种规格。 使用容量瓶配制溶液的方法是：(1)使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是：在容量瓶内装入半瓶水，塞紧瓶塞，用右手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，将其倒立（瓶口朝下），观察容量瓶是否漏水。若不漏水，将瓶正立且将瓶塞旋转180后，再次倒立，检查是否漏水，若两次操作，容量瓶瓶塞周围皆无水漏出，即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。(2)把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。然后把溶液转移到容量瓶里。为保证溶质能全部转移到容量瓶中，要用溶剂多次洗涤烧杯，并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上，注意不要让玻璃棒其它部位触及容量瓶口，防止液体流到容量瓶外壁上(3)向容量瓶内加入的液体液面离标线1厘米左右时，应改用滴管小心滴加，最后使液体的弯月面与标线正好相切。若加水超过刻度线，则需重新配制。 (4)盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。静置后如果发现液面低于刻度线，这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗，所以并不影响所配制溶液的浓度，故不要在瓶内添水，否则，将使所配制的溶液浓度降低使用容量瓶时应注意以下几点：(1)容量瓶的容积是特定的，刻度不连续，所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。在配制溶液前，先要弄清楚需要配制的溶液的体积，然后再选用相同规格的容量瓶。(2)易溶解且不发热的物质可直接用漏斗到入容量瓶中溶解，其他物质基本不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。(3)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。(4)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移，因为一般的容量瓶是在20的温度下标定的，若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶，容量瓶则会热胀冷缩，所量体积就会不准确，导致所配制的溶液浓度不准确。(5)容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。(6)容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。定容时，不能用手掌握着瓶肚，这样会给其加热，从而造成定容浓度的不准。滴瓶（1）胶头滴