2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点.doc

第三章 物理常数测定法 物理常数的意义：是药物固有的物理特性，其测定结果对药品有鉴别意义;反映药品的纯度。 物理常数收载在药品质量标准的“性状”项下 物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值。1 熔点测定法一、基本概念(一)熔点 m.p ：按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。初熔：供试品开始局部液化出现明显液滴的温度。全熔：供试品全部液化时的温度。熔融同时分解：供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。(二)测定熔点的意义1. 鉴别药物2. 反映药物的纯杂程度二、熔点测定方法1. 仪器用具容器(b形管)、搅拌器、温度计(分浸型、0.5刻度，须校正)、熔点测定用毛细管(0.9-1.1mm)、加热器、传温液(80 硅油或液状石蜡)2.何种形体的药物可测熔点? 熔点测定方法为?有几种?(Ch.P共收载三法)2 旋光度测定法一、基本概念1. 某种药物产生旋光性(有光学活性)的原因：含有不对称碳原子2. 旋光度a：直线偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的振动平面向左或向右旋转,偏振光旋转的度数为旋光度。“左旋”表示为“-”，右旋表示为“+”。3. 比旋度a：定义：偏振光透过长1dm，且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。表示方法：aD20 钠光谱D线589.3nm作光源，20C，一般温度调节至20C 0.5 C;c浓度(1 g/ml);测定管长度l为(1 dm)，测定的比旋度，即表示为 aD204. 比旋度的计算三、旋光度测定法的应用范围：有手性碳原子的药物旋光性特定的比旋度鉴别药物或判断其纯杂程度。(1)药物鉴别(2)杂质检查依据：药物与杂质的旋光性差异如硫酸阿托品中杂质莨菪碱的检查例题 硫酸阿托品中杂质左旋莨菪碱的检查方法为：称取本品，按干燥品计算，加水制成每1 ml中含50 mg的溶液，依法测定旋光度，不得过-0.40，已知控制莨菪碱的限量为24.6%，则莨菪碱的比旋度为：A. -32.5 B. -0.325 C. -0.0325 D. 19.7 E.-1.97 解：aD20 = a/lc = -0.40/(15010-324.6%)= -32.5(3)含量测定中国药典采用旋光度法测定含量的药物有：葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐氯化钠注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液。3 折光率测定法一、基本概念1.光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，使光的传播方向发生改变，即发生折射现象，并遵从折射定律。2.折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值。n=Sin i/Sin r nDt ：D钠光D线，589.3nm;t 温度20 (CP规定)例 真题：除另有规定外，折光率测定的温度为A. 15 B. 20 C. 25 D. 30 E. 35二、测定方法折光计阿培折光计 用棱镜或水进行校正水：20C 折光率n=1.3330(最大); 25C 1.3325; 40C 1.3305三、折光率的应用：n是液体药物的物理常数鉴别、检查纯杂程度、测定含量中国药典收载折光率指标的药物有：VE、VK1、苯丙醇、苯甲醇、二甲硅油和尼可刹米4 pH值测定法属于电位测定法pH值：溶液H+活度的负对数，表示溶液的酸度。 pH = -lgaH+ = -lgH+例：0.1000 mol/L的HCl的pH值为 pH= -lg 0.1000=1.00 pH值测定装置pH计或酸度计由pH测量电池和pH指示器两部分组成。pH测量原电池的表示方法：(-)玻璃电极|待测溶液|SCE(+)指示电极 参比电极：饱和甘汞电极pH指示器为具有高输入阻抗的电子电位计。(这个一定要知道，常考)一、基本原理1. 玻璃电极的电极电位 与H+ 活度的关系符合Nernst方程式：=K+ = K- 0.059pH (25)K为玻璃电极常数，2.303RT/F为转换因数或转换系数2. 计算溶液pH值的公式： pH=pH标+ e-e标0.059二、pH值测定方法1、pH-mV选择 将pH计或酸度计的pH-mV选择钮置于pH档， pH读至.2、温度补偿 每一个pH示值间隔=2.303RT/F伏25，pH=1，电动势改变59mv ;15，57mv;3、仪器校准(定位)：用标准缓冲液对仪器进行校正，称为定位真题：用酸度计测定溶液的pH值,测定前应用PH值与供试液较接近的一种标准缓冲液,调 节偏大旋钮,使仪器PH示值与标准缓冲的PH值一致,此操作步骤称为A.调节零点 B.校正温度 C.调节斜率 D.平衡 E.定位4、测定中国药典规定了5种不同pH值标准缓冲液其 0C60C范围内的pH值为pH测定的统一标准：草酸盐标准缓冲液、苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硼砂标准缓冲液及氢氧化钙标准缓冲液三、注意事项：1. 测前，选两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间。2.选择与供试液pH值较接近的第一种标准