药物分析chapter2ppt课件

2019/4/5,1,药物分析,2011.09,2019/4/5,2,第二章 药物的鉴别试验 一、概述 药物的鉴别试验（identification test）是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物化学方法来判断药物的真伪。 二、鉴别实验的项目 （一） 性状 药物的性状（description ）反映了药物特有的物理性质， 一般包括外观、溶解度和物理常数等。,2019/4/5,3,1、 外观 指药品的外表感官和色泽，包括药品的聚集状态、晶型、色泽以及味等性质。 2、 溶解度 是药品的物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。 3、物理常数 物理常数是鉴定药品质量的重要指标。其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯杂程度。 药典收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。,2019/4/5,4,（1）熔点: 指物质按特点方法测定，由固体转化为液体的温度，熔融同时分解的温度或在熔化时初熔至全熔的一段温度。 （2）比旋光度：在一定波长和温度下，偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋光度。 （3）吸收系数：在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。,2019/4/5,5,（二） 一般鉴别试验,一般鉴别试验（general identification test）是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。对无机药物是根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应；对有机药物则大都采用典型的官能团反应。,2019/4/5,8,（二） 光谱鉴别法 1、紫外光谱鉴别法 2、红外光谱鉴别法 红外光谱法是一种专属性很强、应用较广（固体、液体、气体样品）的鉴别方法。主要用于组分单一、结构明确的原料药、特别适用于用其他方法不易区分的同类药物，如磺胺类、甾体激素类和半合成抗生素类药品。,2019/4/5,9,（三）色谱鉴别法 1、薄层色谱鉴别法,瑞士CAMAG SCANNER 3 薄层扫描仪,岛津CS-9000 双波长薄层扫描仪,2019/4/5,10,2、高效液相色谱鉴别法,3、气相色谱鉴别法,4、质谱鉴别法,2019/4/5,11,（四）X射线粉末衍射法 （五）生物学法 药物鉴别方法新动向 1、仪器方法用于药物的鉴别数量大大增加，尤其是红外光谱法和高效液相色谱法。 2、制剂广泛采用IR法鉴别。 3、鉴别条目简练，选择专属的方法进行鉴别，平均每个品种收载2条左右。,2019/4/5,12,四、 鉴别试验条件 鉴别试验的目的是判断药物的真伪。 （一）溶液的浓度 （二）溶液的温度 （三） 溶液的酸碱度 （四）试验的时间 （五）干扰成分的存在,2019/4/5,13,五、鉴别试验的灵敏度 （一）反应灵敏度和空白试验 在一定的条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度，即称为反应的灵敏度（sensitivity）。它以两个相互有关的量，即最低检出量（minimum detectable quantity ）（又称检出限量）和最低检出浓度（minimum detectable concentration ）（又称界限浓度）来表示。 所谓空白试验，就是在供试品鉴别试验完全相同的条件下， 除不加供试品外，其他试剂均同样加入而进行的试验。,2019/4/5,14,（二）提高反应灵敏度的方法 1、加入与水互不相溶的有机溶剂提取浓集 2、改进观测方法,2019/4/5,15,附 一、折光率测定法 定义： 利用测定物质的折光率来进行定性定量的分析方法，叫折光法。 折光率是用折光计来测定的，常用阿贝折光计测定。 （一）折光的一般原理： 光线自一种透明介质进入另一个透明介质的时候，由于两种介质密度不同，光进行的速度发生变化，所以，光线就发生如图折射：,2019/4/5,16,2019/4/5,17,2019/4/5,18,2019/4/5,19,2019/4/5,20,2019/4/5,21,2019/4/5,22,2019/4/5,23,解： 1.3564 - 1.3330 C = =20 （g /ml ，% ） 0.00117 答：KCL溶液的浓度为20% 。,2019/4/5,24,2019/4/5,25,2019/4/5,26,2019/4/5,27,2019/4/5,28,2019/4/5,29,2019/4/5,30,2019/4/5,31,2019/4