本科毕业指导实验步骤.doc

1. 环氧氯丙烷改性花生壳的制备1,2称取花生壳粉4.0 g置于250 mL烧杯中，分别加入1.25 mol/L的NaOH溶液90 mL和环氧氯丙烷(分子量93，密度1.2)50 mL，置于水浴锅中于40 搅拌反应30 min，过滤得到的花生壳粉渣，用蒸馏水洗至滤液呈中性，然后在65 下干燥2 h，得到改性花生壳，置于干燥器中备用。1李山, 张丽娜, 樊君. 环氧氯丙烷改性花生壳对次甲基蓝的吸附研究J. 生物质化学工程, 2008, 42(2):30-322王格慧, 宋湛谦, 王连生. 树皮的化学改性及其吸附特性研究J. 林产化学与工业, 2002, 22(2):12-162. PAMAM接枝交联改性后的天然产物取4.00 g经环氧氯丙烷交联改性后的天然产物和一定量(可作为一个影响因素来研究，可以取2、4、8 g三个量)PAMAM，溶于50 g甲醇蒸馏水混合溶液中，再加到装有搅拌器和冷凝管的三口烧瓶中，在30 下反应6 h后，抽滤并用蒸馏水洗涤呈中性，在60 下干燥2 h，得到PAMAM改性天然产物，置于干燥器中备用。3. 吸附不同浓度重金属离子吸附等温线取一系列浓度分别为20、50、100、150、200、250、300 mg/L的重金属离子溶液50 ml，并向其中加入吸附剂0.05g，室温下搅拌吸附30 min，过滤，测定滤液中重金属离子浓度。4. pH值对吸附的影响取一系列pH值分别为2、3、4、5、6，浓度为100 mg/L的重金属离子溶液50 ml，并向其中加入吸附剂0.05g，室温下搅拌吸附30 min，过滤，测定滤液中重金属离子浓度。5. 吸附时间对吸附的影响吸附动力学取一系列浓度为200 mg/L的重金属离子溶液50 ml，并向其中加入吸附剂0.05g，室温下分别搅拌吸附5、10、15、20、30、50、80min，过滤，测定滤液中重金属离子浓度。6. 温度对吸附的影响吸附热力学取一系列浓度200 mg/L的重金属离子溶液50 ml，并向其中加入吸附剂0.05g，分别在20、30、40下搅拌吸附30 min，过滤，测定滤液中重金属离子浓度。7. 离子强度对吸附的影响取一系列钠离子(钙离子)浓度分别为0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3 mol/L，重金属离子浓度为200 mg/L的溶液50 ml，并向其中加入吸附剂0.05g，室温下搅拌吸附30 min，过滤，测定滤液中重金属离子浓度。8. 吸附剂解析研究取一个浓度为200 mg/L的重金属离子溶液100 ml，并加入吸附剂0.1 g，在室温下搅拌30 min，过滤；将吸附剂连同滤纸一起放入100 ml浓度为0.1 mmol/L的盐酸溶液中解析1 h，过滤，测定滤液中重金属离子浓度。9. 吸附不同浓度染料吸附等温线取一系列浓度分别为20、40、60、80、100、150、200 mg/L的染料溶液50 ml，并向其中加入吸附剂0.05g，室温下搅拌吸附2 h，过滤，测定滤液中染料浓度。10. pH值对吸附的影响取一系列pH值分别为2、3、4、5、6、7，浓度为100 mg/L的染料溶液50 ml，并向其中加入吸附剂0.05g，室温下搅拌吸附2 h，过滤，测定滤液中染料浓度。11. 吸附时间对吸附的影响吸附动力学取一系列浓度为100 mg/L的染料溶液50 ml，并向其中加入吸附剂0.05g，室温下分别搅拌吸附10、20、30、40、60、80、100、120、150、180 min或更长时间，过滤，测定滤液中染料浓度。12. 温度对吸附的影响吸附热力学取一系列浓度100 mg/L的染料溶液50 ml，并向其中加入吸附剂0.05g，分别在20、30、40下搅拌吸附2 h，过滤，测定滤液中染料浓度。13. 离子强度对吸附的影响取一系列钠离子(钙离子)浓度分别为0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3 mol/L，染料浓度为100 mg/L的溶液50 ml，并向其中加入吸附剂0.05g，室温下搅拌吸附2 h，过滤，测定滤液中染料浓度。14. 吸附剂解析研究取一个浓度为100 mg/L的染料溶液100 ml，并加入吸附剂0.1 g，在室温下搅拌2 h，过滤；将吸附剂和滤纸一起放入100 ml浓度为0.1 mmol/L的盐酸溶液中解析2 h，过滤，测定滤液中染料浓度。重铬酸钾：六价铬最大吸收波长为540 nm；Hui Gao, Yunguo Liu, Guangming Zeng, Weihua Xu, Ting Li, Wenbin Xia. Characterization of Cr(VI) removal from aqueous solutions by a surplus agricultural wasteRice strawJ. Journal of Hazardous Materials 150 (2008) 446452铜离子最大吸收波长为580-600 nm；另外还可以用EDTA滴定法测定镉离子、锌离子、铜离子。吸附一些染料，比如：孔雀石绿：英文名称malachite green；分子量364.92；最大吸收波长616.9nm甲基蓝：英文名Methyl blue；分子量799.8；分子式酸性品红：英文名Acid fuschin；分子量585.54；水中溶解度14.3 g/100 mL；分子式结晶紫：英文名称Crystal violet；分子量407.98；最大吸收波长590nm；分子式二、含树状大分子PAMAM的苯丙乳液制备采用不同代数的聚酰胺胺树状大分子(PAMAM)作为种子，以苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸为单体进行种子乳液聚合。在装有回流冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中加入一定量的十二烷基苯磺酸钠、去离子水，开动搅拌，匀速搅拌一定时间之后，向三口烧瓶中加入树状大分子PAMAM的甲醇溶液(5)。30min后再加入苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸，继续搅拌2h，再加入适量的过硫酸铵(APS)。15min后用一定温度的水浴加热使其反应一定的时间；然后停止加热。搅拌冷却至室温，即得聚合物乳液。1. 引发剂浓度的影响0.2、0.4、0.6、0.8、1.0%2. 乳化剂浓度的影响2、3、5、7%3. 反应温度的影响75、80、85、904. 单体浓度或者是配比的影响15、20、25、30%5. 树状大分子代数的影响1、2、3代6. 树状大分子用量的影响5%甲醇溶液时用量为单体用量的一半左右来确定最后的值注：1-6的实验测反应过程中的转化率及反应速率；5-6的实验还要测乳液的性能（包括：红外、SEM、乳液粒径、乳液膜吸水率、乳液粘度、乳液膜硬度、乳液膜拉伸强度）测试指标：1. 乳液聚合时转化率的计算 （称重法）用称量法测定反应过程中不同时刻反应釜内乳液的固含量。聚合过程中每隔一定时间抽取约1g2g乳液，立即加入1ml对苯二酚的无水乙醇溶液(含对苯二酚0.01g)并迅速冷却，烘干至恒重，计算固含量。转化率X计算表达式为： (2-1)式中：m1为实测固含量，m2为理论固含量。在表面皿上铺一层锡纸，然后滴1克左右的乳液，立即加入1ml对苯二酚的无水乙醇溶液(含对苯二酚0.01g)并迅速冷却，放入烘箱烘干，称重，计算转化率。2. 乳液聚合动力学的计算 （毎隔一段时间测定转化率，具体时间选择可以选：5、10、15、20、30、40、60、80、100、120 min；在聚合恒速期用线性回归来算：转化率除以时间）用线性回归法分别求出研究中各时间(t)-转化率(X)曲线的斜率(dX/dt)（与恒速阶段相对应的转化率X为20-70%之间）及相关系数R，然后通过下式求出聚合反应速率Rp(moll-1s-1): (2-3)式中：M0=单体量(mol) / 配方中水的体积(l)。1刘金辉, 李效玉, 焦书科. 以阳离子乳化剂进行丙烯酸丁醋一苯乙烯乳液共聚的动力学研究J.高分子学报, 1995, 4:472-476*3. 凝聚率的计算 （不溶物加对苯二酚的乙醇溶液烘干称重计算）乳液聚合反应稳定性用凝聚率wc来表示，由称重法获得。在乳液聚合反应结束后收集聚合体系中的凝聚物，在烘箱中烘至恒重，凝聚率根据下式进行计算: (3-2)式中：mc为凝聚物的质量，g；mm为单体的总质量，g。wc值越小，乳液聚合反应过程的稳定性越好。1张静. 丙烯酸酯类反应性微凝胶的制备及其应用研究D. 华南理工大学, 20064. 乳液的稳定性（钙离子稳定性、机械稳定性、储存稳定性）按0.5%的比例配制100g氯化钙溶液，然后按乳液/氯化钙溶液为1/4的重量比配制成均匀乳液，放入试管里封好后静置48h，观察乳液是否出现分层、破乳、聚结现象。也可利用滴定至乳液破乳时，氯化钙溶液的体积来表示。将乳液稀释到固含量为10%，取30mL乳液于100mL烧杯中，在电磁搅拌的同时滴加质量分数为0.5%的CaCl2溶液，当乳液呈现膏状时，记录加入体积。加入体积越大，表明该乳液的电解质稳定性越好。将一定量的乳液在高速剪切机中以4000r/min的速度剪切30min，静止后凝聚物的相对量就可以表征乳液的机械稳定性。也可用出现聚结、分层的时间来表示。5. 乳液的黏度（NDJ旋转黏度计测）采用Brookfield RVDL-II+黏度仪测定，选用2号转子，转速80rpm，测定温度为室温。6. 乳液的成膜的吸水率将乳液在玻璃板上制成一定厚度、一定面积的聚合物乳液涂膜，干燥，称重。再将涂膜浸在温度为205的水中24h，取出后立即用滤纸吸干表面的水分，再称重，计算重量增加百分数，即吸水率。计算公式为： (4-2)式中：m1为胶膜的原质量，m2为浸泡后胶膜的质量。吸水率越大，胶膜的耐水性越差。7. 乳液成膜的硬度（铅笔硬度）8. 乳液的红外光谱表征9. 乳液的粒径和分散指数（激光粒度仪）10. 乳液的形态（TEM来测）采用荷兰FEI的Tecnai12透射电子显微镜（TEM）进行观察。试样由原共聚物乳液稀释到一定倍数后，用磷钨酸染色，浸涂在铜网上制成。11. 乳液成膜的DSC（热分析仪）12. 拉伸强度的测试将制备的薄膜用哑铃形裁刀裁成试样，在试样中心标出20mm距离的平行线，每条标线都与试样中心等距。用厚度仪测量试样标线内不同位置的厚度，测量点不少于三处，取平均值。将试样垂直夹在拉力机的上下夹持器间，拉伸速度为(50050)mm/min，启动开关，记录断裂时的负荷值。拉伸强度计算公式如下： (4-3