水体硫酸盐的测定方法.doc

水体硫酸盐的测定方法EDTA二钠容量法测硫酸根是一种间接滴定法,酹原理是将水样中的SO42-用过量的BaCl2沉淀为BaSO4,剩余的BaCl2量用EDTA二钠滴定。滴定时水样中原有的Ca2+、Mg2+全部参加了反应，因此需另行测定水中Ca2+和Mg2+的总量（总硬度），计算时加以校正。滴定时需有一定量的Mg2+存在，指示剂变色才较敏锐，为此在BaCl2溶液中加入一定量的MgCl2，配成钡镁混合液。钡镁混合液的浓度要用EDTA二钠标准溶液标定。滴定水样，测总硬度及标定钡镁混合液均在pH=10的氨缓冲介质中进行，它们的反应可示意如下：（1）沉淀SO42-：SO42-+Ba2+（过量）-BaSO4+Ba2+（余） 微酸性条件下PH=10条件下：（2）滴定水样：Ba2+Mg2+Ca2+Mg2+4H2Y2-BaY2-+2MgY2-+CaY2-+8H+（3）测硬度：Ca2+Mg2+2H2Y2-CaY2-+MgY2-+4H+（4）标定钡镁混合液：Ba2+Mg2+2H2Y2-BaY2-+MgY2-+4H+测定中各有关成分数量之间的关系可以用下图说明（以线段长短表示毫克当量数的大小）：测定的准确度同加入的钡镁混合液的量有很大关系，一般认为钡离子的用量较SO42-过量40%到200%较合适。定量前最好对水样的SO42-的含量作一略测，然后再决定取样体积和加入钡镁液的量。二、试剂1.钡镁混合液(共0.02N):1.22克BaCl22H2O和1.02克MgCl26H2O溶于纯水中稀释为一升。准确度需标定。2. 5%BaCl2:5克BaCl22H2O用纯水配成100毫升溶液。3.其它试剂(0.02N EDTA二钠铬黑T,氨缓冲液,1:1HCl等)与总硬度的测定相同。4.钡镁混合液的标定:用移液管取混合液20毫升,加纯水30毫升,氨缓冲液2毫铬黑T指示剂少许,用0.02N EDTA二钠标准液滴定,溶液由紫红变纯蓝色为终点。按下式计算钡镁混合液浓度 :N=N1V1/V式中：N1，V1EDTA的当量浓度和滴定体积（毫升）；V标定时取钡镁混合液的体积（毫升）。三、测定步骤1.SO42-含量的略测:在试管中取水样5毫升,加入1:1盐酸2滴,5%氯化钡5滴摇荡均匀,观察沉淀的生成情况。根据下表判断水样中硫酸根的含量范围，并决定取样体积和应加钡镁混合液的体积。2.取适量水样于锥瓶中,加纯水到50毫升,滴加1:1盐酸到刚果红试纸由红变蓝,加热煮沸2分钟,以徐去二氧化碳。3.趁热往锥瓶中加入表中所规定的体积的钡镁混合液,加入的体积要准确.加完后继续加热近沸.放置三小时以上,最好放置过液,使晶体陈化.4.加缓冲液2毫升,铬黑T少许,用0.02N EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由红变蓝为终点。5.测定水样的总硬度. 表8-2 硫酸盐略测和取样体积表取5毫升水样在10ml试管中，加入2滴盐酸和5滴氯化钡溶液，摇匀，观察现象，按表取钡盐和水样体积：浑浊情况SO42-含量(毫克/升)取样体积(毫升)应加钡镁混合液体积,毫升数分钟后浑浊 立即微混浊立即很混浊立即很混浊100(42- 本法适用于SO42-含量低的较清洁水样。二、试剂1.铬酸钡悬浊液称取19.42克化学纯铬酸钾K2CrO4与24.43克氯化钡BaCl22H2O，分别溶于1升纯水中，加热至沸腾，将两液共同倾入3升烧杯内，此时生成黄色BaCrO4沉淀，待沉淀下沉后，倾出上层清液，然后每次用约1升纯水沉淀，共需冲洗5次左右，最后加纯水至1升，使成悬浊液，每次使用前充分摇混均匀。每5毫升这种BaCrO4悬浊液，可以沉淀约48毫克SO42-。2.1:2氨水。3. 2.5N HCl溶液。4.硫酸盐标准溶液:称取1.4787克烘干的分析纯无水硫酸钠Na2SO4或1.8141克洪干的分析纯不无水硫酸钾K2SO4,溶于少量纯水中,并稀释至1000毫升,此溶液1.00毫升相当1.00毫克SO42-.三、测定步骤1.取200毫升锥瓶6个,依次加硫酸盐标准溶液0、1.00、2.00、4.00、8.00毫升,并各加纯水至50.0毫升,第6个瓶内则加水样50.0毫升。2.向水样及标准溶液瓶内各加2.5N HCl1.0毫升,加热煮沸约5分钟,往各瓶加BaCrO4悬浊液2.5毫升,再煮沸5分钟左右。取下锥瓶，向各瓶逐滴滴加1:2氨水,至呈柠檬黄色为止。3.待溶液冷却后,用慢速定量滤纸过滤,用六支50毫升比色管分别收集各瓶滤液(滤液应透明,如果浑浊,应重新过滤直至透明)用少量纯水洗涤锥瓶及滤纸三次,洗涤液亦过滤收集于比色管风,最后用