定 量 分 析第一章 绪论课件

定 量 分 析,2019/4/7,以化学、物理化学及生物化学的方法和技术对药物（化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂）的质量进行全面控制的学科。,方法学科,2019/4/7,第一章 第二章 第三章 第四章 第五章 第六章 第七章,绪论 误差和分析数据的处理 滴定分析法概述 酸碱滴定法 配位滴定法 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 和重量分析法,2019/4/7,第一节 分析化学及其作用 第二节 分析化学的发展 第三节 分析化学的方法分类(重点) 第四节 分析过程和步骤 第五节 分析化学的学习方法,第一章 绪 论,2019/4/7,第一章 绪 论,第一节 分析化学及其作用,一、定义 二、任务 三、作用,2019/4/7,无机化学,有机化学,分析化学,化 学,物理化学,Chemistry is the study of matter, including its composition, structure, physical properties, and reactivity.,Analytical chemistry, the study of techniques for identifying substances and measuring their amounts.,一 、分析化学的定义,1,研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学,二、分析化学的任务,采用各种各样的手段，得到分析数据，鉴定物质体系的组成、测定其中的有关成分的含量和确定体系中物质的结构和形态，解决关于物质体系构成及其性质的问题。,2019/4/7,以化学、物理化学及生物化学的方法和技术对药物（化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂）的质量进行全面控制的学科。,方法学科,三、分析化学的作用,在化学学科发展中：测定原子量 在科学技术中：生命、材料、能源、环境 在经济建设中：农业（农药、化肥）、工业（油、三废） 在医药卫生中：临床检验、疾病诊断、病因调查； 新药研制、药品质量控制、药物代谢和药物动力学 、药物制剂的稳定性、生物利用度,3,地生度，度生量，量生数，数生称，称生胜。,2019/4/7,质量标准制定 有效成分测定 纯度测定 化学结构确证,药物研制,药物 生产,临床药学,药物流通,分析,制剂质量 生产工艺优化 中间体 药物质量,假冒伪劣检验 药物稳定性,治疗药物监测 药物相互作用 临床药物试验 指导临床用药,（4）临床药物分析工作,（3）药物贮存过程的质量考察,（2）药物生产过程的质量控制,（1）药物成品的化学检验工作,2019/4/7,古代炼金术,16世纪，天平的试金实验室(分析化学内涵),20世纪初30年代,20世纪70年代末,20世纪4060年代,起源：,物理化学中溶液理论,溶液四大平衡理论 经典分析化学：化学分析,物理学、电子学,现代分析化学：仪器分析,生命、环境、材料科学,计算机、激光,化学计量学chemometrics 芯片实验室lab-on-chip 生物传感器biosenser.,拉瓦锡， 定量测定， 分析化学诞生,第二节 分析化学的发展,5,1、按分析任务分类 2、按分析对象分类 3、按分析方法测定原理分类 4、按试样用量分类(重点) 5、按试样组分含量分类(重点) 6、按分析方法作用分类.,第三节 分析化学的方法分类(重点),5,(1) 定性 qualitative analysis 元素、离子、基团（官能团）或化合物组成 (2) 定量 quantitative analysis 含量 (3)结构和形态 结构 structural analysis：分子或晶体 形态 morphological analysis：价态、晶态、结合态.,1. 按分析任务分类,2. 按分析对象分类,5,(1) 无机分析 inorganic analysis (2) 有机分析 organic analysis (3)药物分析 pharmaceutical analysis、 临床分析 clinical analysis.,3. 按分析方法测定原理分类,5,(1)化学分析 chemical analysis ： 重量分析 gravimetric analysis 容量分析 volumetric analysis (或滴定分析 titrimetric analysis) (2)仪器分析 instrumental analysis .,分 析 化 学,化 学 分 析,仪 器 分 析,酸碱滴定,配位滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定,重量分析,滴定分析,准确度、精密度高。适于常量组分,选择性、灵敏度高。适于微量组分,定性分析,定量分析,沉淀、挥发、萃取等,4.按试样用量分类,常量 半微量 微量 超微量,5.按试样组分含量分类,常量 微量 痕量,2019/4/7,6.按分析方法作用分类,例行分析 、仲裁分析.,强生用品是否含有甲醛等有毒物质？,/GB/8985000.html,武汉晚报：从“强生”事件看第三方监管,使用了强生婴儿用品的幼儿,2019/4/7,从不同角度对分析化学方法分类,2019/4/7,第四节 分析过程和基本步骤,1. 明确任务、制定计划 2. 取样 具有代表性 例： 银杏果 银杏叶 3. 试样的制备 分解、消除干扰 4. 测定 方法的选择 5. 分析结果的计算与评价 计算结果、获得数据的可信程度，分析报告.,2019/4/7,维生素 拼音名：Weishengsu c 英文名：Vitamin C 书页号：2005年版二部669 C6H8O6 176.13 本品为抗坏血酸。含C6H8O6不得少于99.0。 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应。 本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。 熔点 本品的熔点（附录 C）为190 192 ，熔融时同时分解。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中含0.10g 的溶液，依法测定（附录 E），比旋度为20.5至21.5。,2019/4/7,【鉴别】 (1) 取本品0.2g，加水10ml溶解后，分成二等份，在一份加硝酸银试液0.5ml ，即生成银的黑色沉淀，在另一份中，加二氯靛酚钠试液1 2 滴，试液的颜色即消失。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集450图）一致。,2019/4/7,【检查】 溶液的澄清度与颜色 取本品3.0g，加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4 号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法（附录A），在420nm 的波长处测定吸光度，不得过0.03。 炽灼残渣 不得过0.1 （附录 N）。 铁 取本品5.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(B)；另一份中加标准铁溶液（精密称取硫酸铁铵863mg，置1000ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液25ml，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）1.0ml，加0.1mol/L 硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(A)。照原子吸收分光光度法（附录 D 杂质检查法），在248.3nm的波长处分别测定，应符合规定。,2019/4/7,铜 取本品2.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(B)；另一份中加标准铜溶液（精密称取硫酸铜393mg，置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(A)。照原子吸收分光光度法（附录 D 杂质检查法），在324.8nm的波长处分别测定，应符合规定。 重金属 取本品1.0g，加水溶解成25ml，依法检查（附录 H第一法），含重金属不得过百万分之十。 细菌内毒素 取本品，加碳酸钠（170加热4小时以上）适量，使混合，依法检查（附录 E），每 1mg维生素C中含内毒素的量应小于0.02EU（供注射用）。,2019/4/7,【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml ，立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg 的C6H8O6。 【类别】 维生素类药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 (1) 维生素片 (2) 维生素泡腾片 (3)维生素C泡腾颗粒 (4) 维生素注射液 (5) 维生素颗粒,2019/4/7,第五节 分析化学学习方法,掌握分析方法基本原理 突出“量”的概念 。 掌握各种分析方法的有关计算，数据评价。 选择分析方法、控制实验条件。 前沿领域发展趋势，查阅资料和文献。,“数据就是我智慧的灵魂” FDA药品审评和研究中心政策办公室主任罗伯特坦普医生(Robert J. Temple)，2007.9.26,2019/4/7,Chinese Pharmacopoeia Ch.P,The United States Pharmacopoeia USP,The National Formulary NF,British Pharmacopoeia BP,Japan Pharmacopoeia JP,各 国 药 典,European Pharmacopoeia Ph.Eur,The International Pharmacopoeia Ch.Int,国家药品标准,2019/4/7,分析化学方法应用,中国和美国2010版药典含量测定方法统计,201